專利名稱：一種鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明設(shè)計一種電解液，具體涉及一種鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液及其制備方法 和該電解液在鉬柵網(wǎng)電解拋光工藝中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
電火花加工技術(shù)在電真空器件制造中得到廣泛應(yīng)用，微波管中的行波管柵網(wǎng)就 是由鉬片用電火花加工成型的，鉬柵網(wǎng)的厚度只有0. 05 0. 1mm,網(wǎng)絲尺徑只有0. 06 0. 09mm,由于電火花加工過程中高溫的影響，網(wǎng)絲表面會附著一層黑色的金屬熔融物，且在 網(wǎng)絲表面還殘留有毛刺，目前還沒有有效方法去除鉬柵網(wǎng)表面殘留的毛刺，若帶有毛刺的 鉬柵網(wǎng)裝備到如行波管等電子管中就可能出現(xiàn)打火，嚴(yán)重時會使電子管損害，因此很有必 要去除鉬柵網(wǎng)表面殘留的毛刺。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種組分配比科學(xué)合 理，電解拋光效果優(yōu)的鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液，本發(fā)明另外一個目的是提供該電解液 的制備方法和該電解液在鉬柵網(wǎng)電解拋光工藝中的應(yīng)用。技術(shù)方案為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所述的鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液由下列 原料組成磷酸400 450ml、硫酸 150 200ml、硫酸鎳 40 60g、水 150 200ml。作為優(yōu)選方案，本發(fā)明所述的鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液，它由下列原料組成磷酸400ml、硫酸 150ml、硫酸鎳 40g、水 150ml。其中磷酸(H3P04)、硫酸(H2S04)和硫酸鎳(NiS04)均為分析純，水為自來水或蒸餾 水。組分中磷酸是主要成分，它在拋光過程中即起溶解作用又能夠在柵網(wǎng)表面形成硫 酸鹽保護膜，從而可以起到避免表面發(fā)生過度溶解，并且可以抑制腐蝕的發(fā)生同時又可以 增加溶液的黏稠度使表面形成黏膜層的作用。組分中硫酸有助于提高電拋光液的電導(dǎo)率，提高分散能力和陽極電流效率，且硫 酸有利于金屬表面的溶解整平，改善表面的粗糙度和拋光質(zhì)量。而組分中的硫酸鎳有助于 提高拋光液的導(dǎo)電能力和緩沖腐蝕的作用，以上各組份的配比經(jīng)正交實驗篩選確定，在鉬 柵網(wǎng)電解拋光過程中拋光效果優(yōu)。一種制備鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液的方法，其包括以下步驟首先取水150 200ml倒入容器中，然后再加入磷酸400 450ml，攪拌均與，然后 再緩緩加入硫酸150 200ml，加入硫酸過程中不斷攪拌溶液，最后加入硫酸鎳40 60g， 加熱溶解，混勻，即得，為了保證所配制的電解液化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和和操作安全，以上各原料 加入順序不能顛倒。一種用以上所述的電解液電解拋光鉬柵網(wǎng)的方法，其包括以下步驟
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(1)取鉬柵網(wǎng)放入濃度為20% 30%的氫氧化鈉溶液中煮沸30至40分鐘，以去 除鉬柵網(wǎng)表面的油脂和氧化物；(2)取步驟(1)得到的鉬柵網(wǎng)浸入鉻酸5 15秒，以去除鉬柵網(wǎng)表面的鉬的氧化 物；(3)取步驟⑵得到的鉬柵網(wǎng)浸入體積比為1 1 1的水、氨水和雙氧水溶液中 5 8分鐘，以去除鉬柵網(wǎng)表面的金屬熔融物；(4)取步驟(3)得到的鉬柵網(wǎng)在權(quán)利要求1所述的磷酸、硫酸、硫酸鎳和水的電解 液中電解拋光2 15秒。此步驟主要目的是去除柵網(wǎng)表面的毛刺和拋光金屬基體表面；(5)取步驟⑷得到的鉬柵網(wǎng)浸入鉻酸2 5秒，脫水、烘干即可。其中把鉬柵網(wǎng) 浸入鉻酸浸泡的目的是去除拋光后柵網(wǎng)表面的氧化膜。以上所述的電解拋光鉬柵網(wǎng)的方法，作為優(yōu)選方案，步驟(1)鉬柵網(wǎng)放入濃度為 20%的氫氧化鈉溶液中煮沸的時間為30分鐘。作為另一優(yōu)選方案，步驟⑵鉬柵網(wǎng)浸入鉻酸的時間為10秒；其中步驟⑷電解拋光的工作電壓為16 20伏，電解拋光時間為3 6秒，電解 拋光的溫度為20 30°C，電解拋光時以鉬柵網(wǎng)為陽極，以鉛板做陰極，通電后鉬柵網(wǎng)即陽 極表面的毛刺就會發(fā)生溶解，然后溶解物和電解液組成電阻大的粘稠性膜層，且毛刺等凸 出部位的膜層較薄，電阻較小，優(yōu)先溶解，而鉬柵網(wǎng)表面凹洼部位粘稠性膜層厚，電阻較大， 溶解速度慢，因此最后鉬柵網(wǎng)表面的毛刺就會電熔解，達到拋光的目的。電解拋光過程采用穩(wěn)定電壓的方式進行電拋光處理，鉬柵網(wǎng)的電拋光效果和電解 時的電壓有很大關(guān)系，根據(jù)電阻公式，其它因素不變的條件下，電阻絲面積增大，電流會增 大，因此在電解拋光過程中，電壓的值很關(guān)鍵，電壓太大，電流會變大，電拋光過程中鉬柵網(wǎng) 絲容易被燒斷，但是在電壓過小時，電拋光效果不好，不能很好除去柵網(wǎng)表面的毛刺，因此， 本發(fā)明經(jīng)實驗篩選，電拋光的穩(wěn)定電壓為16至20伏，如電壓值小于16伏，電解拋光效果不 好，鉬柵網(wǎng)表面的毛刺不能完全除干凈，放大鏡下觀察結(jié)果表明鉬柵網(wǎng)表面的毛刺有殘余， 如果電壓大于20伏，電拋光速度過快，放大鏡下觀察細(xì)小的鉬柵網(wǎng)容易熔斷，因此，確定電 解拋光過程采用穩(wěn)定電壓16至20伏。電解拋光過程中，鉬柵網(wǎng)的電拋光效果和拋光時間也有很大的關(guān)系，如果在電壓 16至20伏條件下拋光時間大于15秒，會對鉬柵網(wǎng)產(chǎn)生比較明顯的腐蝕，放大鏡下觀測結(jié) 果表明，電拋光大于15秒，鉬柵網(wǎng)部分腐蝕，且隨時間延長，腐蝕越嚴(yán)重，如電拋光時間達 40到60秒就會出現(xiàn)鉬柵網(wǎng)斷裂，當(dāng)然電拋光時間不能低于1秒，較理想的電解拋光時間為 3 6秒，既可以很好的去除鉬柵網(wǎng)表面的毛刺又可以不會腐蝕鉬柵網(wǎng)。電解拋光過程中，鉬柵網(wǎng)的電拋光效果和溫度也有很大關(guān)系，實驗比較，如果溫度 太低，如低于20°C，鉬柵表面拋光的不均勻，嚴(yán)重時鉬柵表面會出現(xiàn)花斑，當(dāng)溫度太高，如高 于40°C，拋光太劇烈，電解產(chǎn)生的氣泡會使柵網(wǎng)的表面產(chǎn)生麻點。有益效果本發(fā)明提供的鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液和電解拋光鉬柵網(wǎng)的方法與 現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明所述的鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液，實驗研究表明，各組分配比科學(xué)合 理，且可以很好的用于鉬柵網(wǎng)等電解拋光工藝。2、本發(fā)明所述的電解拋光鉬柵網(wǎng)的方法，可操作性強，電解拋光效果好，尤其是在優(yōu)選的電解電壓、時間、溫度等工藝參數(shù)條件下，能夠很好的去除鉬柵網(wǎng)表面的毛刺，從而 可以提高鉬柵網(wǎng)的質(zhì)量，鉬柵網(wǎng)裝配到行波管后，打火幾率明顯降低，行波管的性能提高。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價 形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。實施例11、一種鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液，它由下列原料組成磷酸400ml、硫酸 150ml、硫酸鎳 40g、水 150ml。2、一種制備1所述的鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液的方法，其包括以下步驟取水150ml倒入容器中，然后再加入磷酸400ml，攪拌均與，然后再緩緩加入硫酸 150ml，加入硫酸過程中不斷攪拌溶液，最后加入硫酸鎳40g，加熱溶解，混勻，即得。3、一種用1所述的電解液電解拋光鉬柵網(wǎng)的方法，其包括以下步驟(1)取鉬柵網(wǎng)放入濃度為20%的氫氧化鈉溶液中煮沸30分鐘，以去除鉬柵網(wǎng)表面 的油脂和氧化物；(2)取步驟(1)得到的鉬柵網(wǎng)浸入鉻酸10秒，以去除鉬柵網(wǎng)表面的鉬的氧化物；(3)取步驟⑵得到的鉬柵網(wǎng)浸入體積比為1 1 1的水、氨水和雙氧水溶液中 5分鐘，以去除鉬柵網(wǎng)表面的金屬熔融物；(4)取步驟(3)得到的鉬柵網(wǎng)在1所述的磷酸、硫酸、硫酸鎳和水的電解液中以鉬 柵網(wǎng)為陽極，以鉛板做陰極，電解拋光4秒，電解拋光的工作電壓為18伏，電解拋光的溫度 為 20 °C ；(5)取步驟⑷得到的鉬柵網(wǎng)浸入鉻酸2秒，脫水、烘干即可。放大鏡下觀測，鉬柵網(wǎng)表面的毛刺基本去除，且鉬柵網(wǎng)的形狀未變，未出現(xiàn)腐蝕現(xiàn)象。實施例21、一種鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液，它由下列原料組成磷酸450ml、硫酸 200ml、硫酸鎳 60g、水 200ml。2、一種制備1所述的鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液的方法，其包括以下步驟取水200ml倒入容器中，然后再加入磷酸450ml，攪拌均與，然后再緩緩加入硫酸 200ml，加入硫酸過程中不斷攪拌溶液，最后加入硫酸鎳60g，加熱溶解，混勻，即得。3、一種用1所述的電解液電解拋光鉬柵網(wǎng)的方法，其包括以下步驟(1)取鉬柵網(wǎng)放入濃度為30%的氫氧化鈉溶液中煮沸40分鐘，以去除鉬柵網(wǎng)表面 的油脂和氧化物；(2)取步驟(1)得到的鉬柵網(wǎng)浸入鉻酸15秒，以去除鉬柵網(wǎng)表面的鉬的氧化物；(3)取步驟⑵得到的鉬柵網(wǎng)浸入體積比為1 1 1的水、氨水和雙氧水溶液中 8分鐘，以去除鉬柵網(wǎng)表面的金屬熔融物；(4)取步驟(3)得到的鉬柵網(wǎng)在1所述的磷酸、硫酸、硫酸鎳和水的電解液中以鉬 柵網(wǎng)為陽極，以鉛板做陰極電解拋光6秒，電解拋光的工作電壓為20伏，電解拋光的溫度為30 °C ；(5)取步驟⑷得到的鉬柵網(wǎng)浸入鉻酸5秒，脫水、烘干即可。放大鏡下觀測，鉬柵網(wǎng)表面的毛刺去除大99%以上，且未出現(xiàn)鉬柵網(wǎng)腐蝕現(xiàn)象。實施例31、一種鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液，它由下列原料組成磷酸400ml、硫酸 180ml、硫酸鎳 50g、水 160ml。2、一種制備1所述的鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液的方法，其包括以下步驟取水160ml倒入容器中，然后再加入磷酸400ml，攪拌均與，然后再緩緩加入硫酸 180ml，加入硫酸過程中不斷攪拌溶液，最后加入硫酸鎳50g，加熱溶解，混勻，即得。3、一種用1所述的電解液電解拋光鉬柵網(wǎng)的方法，其包括以下步驟(1)取鉬柵網(wǎng)放入濃度為20%的氫氧化鈉溶液中煮沸35分鐘，以去除鉬柵網(wǎng)表面 的油脂和氧化物；(2)取步驟(1)得到的鉬柵網(wǎng)浸入鉻酸6秒，以去除鉬柵網(wǎng)表面的鉬的氧化物；(3)取步驟⑵得到的鉬柵網(wǎng)浸入體積比為1 1 1的水、氨水和雙氧水溶液中 6分鐘，以去除鉬柵網(wǎng)表面的金屬熔融物；(4)取步驟(3)得到的鉬柵網(wǎng)在1所述的磷酸、硫酸、硫酸鎳和水的電解液中以鉬 柵網(wǎng)為陽極，以鉛板做陰極電解拋光15秒，電解拋光的工作電壓為15伏，電解拋光的溫度 為 25 °C ；(5)取步驟⑷得到的鉬柵網(wǎng)浸入鉻酸4秒，脫水、烘干即可。放大鏡下觀測，鉬柵網(wǎng)表面的毛刺去除99%，且鉬柵網(wǎng)的形狀未變，未出現(xiàn)腐蝕現(xiàn)象。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
一種鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液，其特征在于，它由下列原料組成磷酸400～450ml、硫酸150～200ml、硫酸鎳40～60g、水150～200ml。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液，其特征在于，它由下列原料組成磷酸400ml、硫酸150ml、硫酸鎳40g、水150ml。
3.一種制備權(quán)利要求1所述的鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液的方法，其特征在于包括以 下步驟取水150 200ml倒入容器中，然后再加入磷酸400 450ml，攪拌均與，然后再緩緩加 入硫酸150 200ml，加入硫酸過程中不斷攪拌溶液，最后加入硫酸鎳40 60g，加熱溶解， 混勻，即得。
4.一種用權(quán)利要求1所述的電解液電解拋光鉬柵網(wǎng)的方法，其特征在于包括以下步驟(1)取鉬柵網(wǎng)放入濃度為20 30%的氫氧化鈉溶液中煮沸30至40分鐘，以去除鉬柵 網(wǎng)表面的油脂和氧化物；(2)取步驟(1)得到的鉬柵網(wǎng)浸入鉻酸5 15秒，以去除鉬柵網(wǎng)表面的鉬的氧化物；(3)取步驟(2)得到的鉬柵網(wǎng)浸入體積比為1 1 1的水、氨水和雙氧水溶液中5 8分鐘，以去除鉬柵網(wǎng)表面的金屬熔融物；(4)取步驟(3)得到的鉬柵網(wǎng)在權(quán)利要求1所述的磷酸、硫酸、硫酸鎳和水組成的電解 液中電解拋光2 15秒；(5)取步驟(4)得到的鉬柵網(wǎng)浸入鉻酸2 5秒，脫水、烘干即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電解拋光鉬柵網(wǎng)的方法，其特征在于，步驟(1)鉬柵網(wǎng)放入濃 度為20%的氫氧化鈉溶液中煮沸的時間為30分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電解拋光鉬柵網(wǎng)的方法，其特征在于，步驟(2)鉬柵網(wǎng)浸入鉻 酸的時間為10秒。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電解拋光鉬柵網(wǎng)的方法，其特征在于，步驟(4)電解拋光的工 作電壓為16 20伏，電解拋光時間為3 6秒，電解拋光的溫度為20 30°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉬柵網(wǎng)電解拋光用的電解液及其制備方法和其在鉬柵網(wǎng)電解拋光工藝中應(yīng)用，它由下列原料組成磷酸400～450ml、硫酸150～200ml、硫酸鎳40～60g、水150～200ml，實驗研究表明，該電解液各組分配比科學(xué)合理，可以很好的用于鉬柵網(wǎng)等電解拋光工藝，本發(fā)明所述的電解拋光鉬柵網(wǎng)的方法，可操作性強，電解拋光效果好，尤其是在優(yōu)選的電解電壓、時間、溫度等工藝參數(shù)條件下，能夠很好的去除鉬柵網(wǎng)表面的毛刺，從而可以提高鉬柵網(wǎng)的質(zhì)量，鉬柵網(wǎng)裝配到行波管后，打火幾率明顯降低，行波管的性能提高。
文檔編號C25F3/26GK101864590SQ20101015530
公開日2010年10月20日 申請日期2010年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月26日
發(fā)明者劉洋, 陳彩云, 陳毅飛 申請人:南京三樂電子信息產(chǎn)業(yè)集團有限公司