專利名稱：一種在金屬材料表面制備具有梯度納米組織結(jié)構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬材料表面形成納米化的方法，尤其涉及一種在金屬材料表面制備具有梯度納米組織結(jié)構(gòu)的方法。
背景技術(shù)：
納米晶材料是目前材料科學(xué)與工程領(lǐng)域極其活躍的研究熱點(diǎn)，其具有的優(yōu)異力學(xué)性能和獨(dú)特的物理、化學(xué)等性能，在世界范圍內(nèi)引起了廣泛的關(guān)注；近年來(lái)，金屬材料表面納米化逐漸成為研究熱點(diǎn)，這是因?yàn)榻饘俨牧系氖Т蠖喟l(fā)生在材料表面，表面的結(jié)構(gòu)性能直接影響工程金屬材料的綜合服役性能，在材料表面制備一定厚度(100 μ m以下)的納米結(jié)構(gòu)表層，即實(shí)現(xiàn)表面納米化，可顯著提高材料的抗疲勞性能、耐腐蝕性和耐磨性能，延長(zhǎng)材料的使用壽命?，F(xiàn)有的金屬材料表面納米化的方法有兩大類一類為表面涂層或沉積技術(shù)，典型 的有物理氣相沉積(PVD)、化學(xué)氣相沉積(CVD)、濺射鍍膜、電鍍和噴涂等，但這類方法制備的納米結(jié)構(gòu)層與基體之間的結(jié)合力較弱，結(jié)構(gòu)梯度大，使用過(guò)程中容易脫落，而且存在設(shè)備投資大、成本高等缺點(diǎn)，限制了工業(yè)化應(yīng)用；第二類方法為機(jī)械表面納米化，通過(guò)某種手段在金屬表面產(chǎn)生強(qiáng)烈塑性變形，從而細(xì)化表面組織，主要技術(shù)有高能噴丸、超聲噴丸、滾壓等，這類方法制備的納米層與基體之間組織過(guò)渡梯度平緩，不會(huì)發(fā)生脫離和分離，但該類方法仍存在一些局限性，如生產(chǎn)率低、設(shè)備復(fù)雜、成本較高、不易工業(yè)化生產(chǎn)等缺點(diǎn)。經(jīng)過(guò)對(duì)現(xiàn)有文獻(xiàn)的檢索發(fā)現(xiàn)，中國(guó)發(fā)明專利“摩擦滾壓制備金屬表面納米層的方法”(公開(kāi)號(hào)CNlO 1445862A，
公開(kāi)日2009年6月3日)中的方法是采用滾輪在材料表面進(jìn)行滾壓而產(chǎn)生壓應(yīng)力和剪應(yīng)力，進(jìn)而細(xì)化表面組織。這種方法雖然一定程度細(xì)化表面組織，但是要在室溫下達(dá)到完全納米尺度(IOOnm以下)是非常困難的，而對(duì)于層錯(cuò)能高的鋁等甚至是不可能的；中國(guó)發(fā)明專利“金屬表面納米化方法”(公開(kāi)號(hào)CN101012493A，
公開(kāi)日2007年8月8日)中的方法，采用圓柱狀、平端面的工具在材料表面旋轉(zhuǎn)壓入，這種方法也存在上述納米化困難的問(wèn)題；中國(guó)發(fā)明專利“一種劇烈塑性變形制備大厚度大面積納米材料的方法與設(shè)備”(公開(kāi)號(hào)CN101544352A，
公開(kāi)日2009年9月30日)，采用電磁耦合及低溫冷卻的攪拌摩擦方法制備大厚度納米結(jié)構(gòu)層，不僅設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，而且其實(shí)用性也非常有限，盡管該方法中采用了低溫冷卻的攪拌頭來(lái)冷卻加工區(qū)金屬，但是因攪拌摩擦而產(chǎn)生的熱量很難全部通過(guò)攪拌頭來(lái)散失，進(jìn)而影響到加工區(qū)金屬納米晶的形成；還有就是提出了表面機(jī)械研磨的方法進(jìn)行表面納米化(中國(guó)發(fā)明專利公開(kāi)號(hào)CN1301873A，CN1336444, CN1336321A,CN1336445A)，其變形方式為噴丸引起的表面壓縮變形，不僅設(shè)備相對(duì)復(fù)雜，且不能進(jìn)行大面積的處理；中國(guó)發(fā)明專利“在金屬材料表層實(shí)現(xiàn)超細(xì)晶粒組織結(jié)構(gòu)的高速加工方法”(公開(kāi)號(hào)CN101323900A)提出通過(guò)表面高速塑性變形的機(jī)械處理方法，使金屬材料表面組織形成超細(xì)組織結(jié)構(gòu)，該方法的特點(diǎn)是工件高速旋轉(zhuǎn)，而加工工具不旋轉(zhuǎn)，該方法僅適用于回轉(zhuǎn)件的表面超細(xì)化加工，不能進(jìn)行大面積的平面加工，不僅表面金屬的變形速率受工件轉(zhuǎn)速的限制，同時(shí)加工效率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種在金屬材料表層實(shí)現(xiàn)低溫高速剪切變形，獲得大面積平面內(nèi)具有梯度納米組織結(jié)構(gòu)的方法。本發(fā)明主要是在金屬材料表面通過(guò)低溫高速剪切變形處理來(lái)獲得表層梯度納米組織結(jié)構(gòu)的方法，該方法所采用的低溫剪切變形機(jī)構(gòu)如下該機(jī)構(gòu)主要包括有工作臺(tái)、冷卻槽及工具頭，其中水平放置的工作臺(tái)設(shè)在可以水平移動(dòng)的裝置上，例如靜龍門式銑床的水平移動(dòng)裝置，工作臺(tái)上設(shè)由四個(gè)首尾相連的板體組成并且開(kāi)口向上的長(zhǎng)方形冷卻槽，工作時(shí)，冷卻槽的內(nèi)部設(shè)有被加工工件，并通過(guò)靠近工件邊緣對(duì)應(yīng)布置的螺栓固定于工作臺(tái)面上；所述冷卻槽的內(nèi)部還設(shè)有用于剪切變形的工具頭，該工具頭是由高硬度合金鋼制成的,其主體為圓柱體,主體的下端面加工為具有一定曲率半徑的弧面,其曲率半徑一般為100 200mm，所述主體的中部設(shè)直徑大于主體的同軸圓凸臺(tái)，所述工具頭的軸線垂直于工作臺(tái)的上端面，工具頭的頂端與可以進(jìn)行軸向進(jìn)給的旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)相連，例如靜龍門式銑床的旋轉(zhuǎn)主軸。

本發(fā)明提出的在金屬材料表面制備具有梯度納米組織結(jié)構(gòu)的方法主要是利用上述低溫剪切變形機(jī)構(gòu)完成，首先將被加工的板材工件置于冷卻槽內(nèi)，利用卡具將工件壓緊，將工具頭的下端面置于工件表面并壓入工件的表面，壓入深度一般為O. 05 O. 3_，然后向冷卻槽中灌入冷卻介質(zhì)，冷卻介質(zhì)一般為液氮、酒精和液氮的混合物、酒精和干冰的混合物，冷卻介質(zhì)要浸沒(méi)工件，待工件的溫度達(dá)到預(yù)定溫度_196°C _20°C后，工具頭按一定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)速度一般為200 1500rpm，同時(shí)工作臺(tái)按一定速度水平移動(dòng)，帶動(dòng)工件以一定速度水平單向移動(dòng)，工件的進(jìn)給速度一般為50 200mm/min，整個(gè)過(guò)程始終保持在冷卻介質(zhì)浸沒(méi)工件的狀態(tài)，這樣就完成一次高硬度的工具頭端面在高速旋轉(zhuǎn)過(guò)程中對(duì)工件表面產(chǎn)生高應(yīng)變速率、大應(yīng)變的剪切變形的處理，利用此高速剪切變形技術(shù)，對(duì)工件表面進(jìn)行多次變形處理，優(yōu)選的對(duì)工件表面進(jìn)行I 8次變形處理，工藝參數(shù)如下
變形應(yīng)變速率10 IO2 s.1 ；
變形應(yīng)變量總變形應(yīng)變量I. 5 5 (計(jì)算方法ε = Υ 3_1/2，ε為變形量，Υ為剪切應(yīng)
變)；
優(yōu)選的變形應(yīng)變量總變形應(yīng)變量3 5 ;
變形溫度_196°C -20°C ；
通過(guò)對(duì)工件的表面進(jìn)行高速剪切變形處理并配合低溫冷卻，在金屬材料表面形成厚度在20 μ m 300 μ m的由納米、亞微米組織、變形組織和基體的粗大晶粒共同構(gòu)成的梯度組織結(jié)構(gòu)，并保證材料表層的成分與整體成分不變；
本發(fā)明提出的方法中工件的材料為鐵、銅、鋯、鎳純金屬及其合金。本發(fā)明所依據(jù)的原理是通過(guò)高速剪切變形導(dǎo)致金屬材料表面產(chǎn)生嚴(yán)重塑性變形，保證表面晶粒通過(guò)位錯(cuò)增殖、運(yùn)動(dòng)、湮滅和重排等過(guò)程細(xì)化至納米尺寸。其中高應(yīng)變速率、大應(yīng)變剪切變形和低溫冷卻是保證這一過(guò)程的必要條件。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)
I.加工效率高，由于工具旋轉(zhuǎn)移動(dòng)所掃過(guò)的面積為加工區(qū)域的面積，因此適當(dāng)增加工具外緣直徑尺寸，不僅會(huì)顯著提高加工效率，還可以在不增加設(shè)備主軸轉(zhuǎn)速的前提下增加表面金屬的變形速率，這將大大降低設(shè)備損耗和制造成本；
2.強(qiáng)低溫環(huán)境下變形，為防止變形過(guò)程中晶粒內(nèi)部產(chǎn)生的位錯(cuò)發(fā)生回復(fù)而消失，保證納米晶形成所需的必要畸變能條件，采用環(huán)境強(qiáng)制冷技術(shù)來(lái)降低位錯(cuò)活度，配合高應(yīng)變速率變形，進(jìn)而保證更容易獲得表面具有納米結(jié)構(gòu)的組織；
3.處理方法簡(jiǎn)單，本發(fā)明利用高速表面剪切變形技術(shù)，處理方法簡(jiǎn)單，易于控制好變形工藝參數(shù)和變形溫度；
4.適用性強(qiáng)，可以實(shí)現(xiàn)各種復(fù)雜工件的表面處理，在不改變化學(xué)成分的情況下，只通過(guò)調(diào)整材料的表面微觀結(jié)構(gòu)來(lái)強(qiáng)化金屬及合金；· 5.所制備的梯度組織，硬度梯度過(guò)度平緩，因此在使用過(guò)程中具有不易脫落的優(yōu)點(diǎn)。


圖I為低溫剪切變形機(jī)構(gòu)的工作狀態(tài)主視局部剖面圖；·
圖2為低溫剪切變形機(jī)構(gòu)的冷卻槽俯視示意 圖3為低溫剪切變形機(jī)構(gòu)的工具頭的主視剖面示意 圖4為實(shí)施例I處理的鋯702材料表面掃描電鏡照片；
圖5為實(shí)施例2處理的鋯702材料表面透射電鏡明場(chǎng)像(a)、暗場(chǎng)像(b)和選區(qū)電子衍射(c)的照片；
圖6為實(shí)施例3處理的鋯702材料表面透射電鏡明場(chǎng)像(a)、暗場(chǎng)像(b)和選區(qū)電子衍射(C)照片；
圖7為實(shí)施例4處理的鋯702材料表面透射電鏡明場(chǎng)像(a)、暗場(chǎng)像(b)和選區(qū)電子衍射(C)照片；
圖8為實(shí)施例5處理的鋯702材料表面透射電鏡明場(chǎng)像(a)、暗場(chǎng)像(b)和選區(qū)電子衍射(C)照片。
具體實(shí)施方式
如圖I、圖2以及圖3所示，水平放置的工作臺(tái)4設(shè)在可以水平移動(dòng)的裝置上，例如靜龍門式銑床的水平移動(dòng)裝置，工作臺(tái)上設(shè)由四個(gè)首尾相連的板體組成并且開(kāi)口向上的長(zhǎng)方形冷卻槽2，冷卻槽的內(nèi)部設(shè)有被加工工件3，并通過(guò)靠近工件邊緣對(duì)應(yīng)布置的螺栓6固定于工作臺(tái)面上；所述冷卻槽的內(nèi)部還設(shè)有用于剪切變形的工具頭1，該工具頭是由高硬度合金鋼制成的，其主體為圓柱體，主體的下端面加工為具有一定曲率半徑的弧面，其曲率半徑一般為100 200mm，所述主體的中部設(shè)直徑大于主體的同軸圓凸臺(tái)，所述工具頭的軸線垂直于工作臺(tái)的上端面，工具頭的頂端與可以進(jìn)行軸向進(jìn)給的旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)相連，例如靜龍門式銑床的旋轉(zhuǎn)主軸；工作時(shí)，首先將被加工的板材工件3置于冷卻槽2內(nèi)，利用螺栓6將工件壓緊，將工具頭的下端面置于工件表面并壓入工件的表面，壓入深度一般為O. 05 O. 3mm，然后向冷卻槽中灌入冷卻介質(zhì)4，冷卻介質(zhì)一般為液氮、酒精和液氮的混合物、酒精和干冰的混合物，冷卻介質(zhì)要浸沒(méi)工件，待工件的溫度達(dá)到預(yù)定溫度-196°C _20°C后，工具頭按一定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)速度一般為200 1500rpm，同時(shí)工作臺(tái)按一定速度水平移動(dòng)，帶動(dòng)工件以一定速度單向水平移動(dòng)，工件的進(jìn)給速度一般為50 200mm/min,整個(gè)過(guò)程始終保持在冷卻介質(zhì)浸沒(méi)工件的狀態(tài)，這樣就完成一次高硬度的工具頭端面在高速旋轉(zhuǎn)過(guò)程中對(duì)工件表面產(chǎn)生高應(yīng)變速率、大應(yīng)變的剪切變形的處理，利用此高速剪切變形技術(shù)，對(duì)工件表面進(jìn)行多次變形處理，優(yōu)選的對(duì)工件表面進(jìn)行I 8次變形處理，工藝參數(shù)如下
變形應(yīng)變速率10 IO2 s.1 ；變形應(yīng)變量總變形應(yīng)變量I. 5 5 (計(jì)算方法ε = Υ3_1/2，ε為變形量，Υ為剪切應(yīng)變)；
優(yōu)選的變形應(yīng)變量總變形應(yīng)變量3 5 ;
變形溫度_196°C -20°C。下面通過(guò)實(shí)施例詳述利用上述機(jī)構(gòu)和方法進(jìn)行低溫剪切變形處理
實(shí)施例I
利用上述方法進(jìn)行低溫剪切變形處理鋯702材料，工藝參數(shù)為
工具頭轉(zhuǎn)速200rpm ；
工件行進(jìn)速度100mm/min ；
變形速率:10-102 s-1 ；
剪切變形應(yīng)變量3-5 ；
變形溫度-ioo°c ；
處理次數(shù)1 ；
鋯702合金純度96% (重量百分比)，熱擠壓供貨狀態(tài)，平均晶粒尺寸10 μ m。處理后得到的表層變形層深度300 μ m，如圖4。經(jīng)XRD衍射分析，計(jì)算得到表層晶粒尺寸為21. 25nm。實(shí)施例2
利用上述方法進(jìn)行低溫剪切變形處理鋯702材料，工藝參數(shù)為
工具頭轉(zhuǎn)速200rpm ；
工件行進(jìn)速度50mm/min ；
變形速率:10-102 s-1 ；
剪切變形應(yīng)變量3-5 ；
變形溫度-ioo°c ；
處理次數(shù)1 ；
鋯702合金純度96% (重量百分比)，熱擠壓供貨狀態(tài)，平均晶粒尺寸10 μ m。處理得到的表層是接近等軸的納米晶，表層晶粒的平均尺寸約為12nm，如圖5(ar(c)所示，利用本發(fā)明技術(shù)處理的鋯702材料表面透射電鏡明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和選區(qū)電子衍射照片。實(shí)施例3
利用上述方法進(jìn)行低溫剪切變形處理鋯702材料，工藝參數(shù)為
設(shè)備專用高速表面剪切變形設(shè)備；
工具頭轉(zhuǎn)速200rpm ；
工件行進(jìn)速度100mm/min ；
變形速率:10-102 s-1 ；
剪切變形應(yīng)變量3-5 ；
變形溫度-ioo°c ；
處理次數(shù)1 ；
鋯702合金純度96% (重量百分比)，熱擠壓供貨狀態(tài)，平均晶粒尺寸10 μ m。處理得到的表層是接近等軸的納米晶，表層晶粒的平均尺寸約為18nm，如圖6(ar(c)所示，利用本發(fā)明技術(shù)處理的鋯702材料表面透射電鏡明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和選區(qū)電子衍射照片。實(shí)施例4
利用上述方法進(jìn)行低溫剪切變形處理鋯702材料，工藝參數(shù)為
工具頭轉(zhuǎn)速400rpm ；
工件行進(jìn)速度50mm/min ；
變形速率:10-102 s-1 ；
剪切變形應(yīng)變量3-5 ；變形溫度-ioo°c ；
處理次數(shù)1 ；
鋯702合金純度96% (重量百分比)，熱擠壓供貨狀態(tài)，平均晶粒尺寸10 μ m。處理得到的表層是接近等軸的納米晶，表層晶粒的平均尺寸約為6nm，如圖7(ar(c)所示，利用本發(fā)明技術(shù)處理的鋯702材料表面透射電鏡明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和選區(qū)電子衍射照片。實(shí)施例5
利用上述機(jī)構(gòu)和方法進(jìn)行低溫剪切變形處理鋯702材料，工藝參數(shù)為
工具頭轉(zhuǎn)速400rpm ；
工件行進(jìn)速度100mm/min ；
變形速率:10-102 s-1 ；
剪切變形應(yīng)變量3-5 ；
變形溫度-ioo°c ；
處理次數(shù)1 ；
鋯702合金純度96% (重量百分比)，熱擠壓供貨狀態(tài)，平均晶粒尺寸10 μ m。處理得到的表層是接近等軸的納米晶，表層晶粒的平均尺寸約為7nm，如圖8(ar(c)所示，利用本發(fā)明技術(shù)處理的鋯702材料表面透射電鏡明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和選區(qū)電子衍射照片。
權(quán)利要求
1.一種在金屬材料表面制備具有梯度納米組織結(jié)構(gòu)的方法，其特征是該方法所采用的低溫剪切變形機(jī)構(gòu)如下該機(jī)構(gòu)主要包括有工作臺(tái)、冷卻槽及工具頭，其中水平放置的工作臺(tái)上設(shè)由四個(gè)首尾相連的板體組成并且開(kāi)口向上的長(zhǎng)方形冷卻槽，所述冷卻槽的內(nèi)部還設(shè)有工具頭，該工具頭是由高硬度合金鋼制成的，其主體為圓柱體，主體的下端面加工為具有一定曲率半徑的弧面，其曲率半徑為100 200_，所述主體的中部設(shè)直徑大于主體的同軸圓凸臺(tái)，所述工具頭的軸線垂直于工作臺(tái)的上端面； 首先將被加工的板材工件置于冷卻槽內(nèi)，利用卡具將工件壓緊，將工具頭的下端面置于工件表面并壓入工件的表面，然后向冷卻槽中灌入冷卻介質(zhì)，冷卻介質(zhì)要浸沒(méi)工件，待工件的溫度達(dá)到冷卻介質(zhì)的溫度-196°C -20°C后，工具頭按一定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，同時(shí)工作臺(tái)按一定速度水平移動(dòng)，帶動(dòng)工件以一定速度單向水平移動(dòng)，整個(gè)過(guò)程始終保持在冷卻介質(zhì)浸沒(méi)工件的狀態(tài)，這樣就完成一次高硬度的工具頭端面在高速旋轉(zhuǎn)過(guò)程中對(duì)工件表面產(chǎn)生高應(yīng)變速率、大應(yīng)變的剪切變形的處理，利用此高速剪切變形技術(shù)，對(duì)工件表面進(jìn)行多次變形處理，工藝參數(shù)如下 變形應(yīng)變速率10 IO2 s.1 ； 變形應(yīng)變量總變形應(yīng)變量I. 5 5 (計(jì)算方法ε = Υ3_1/2，ε為變形量，Υ為剪切應(yīng)變)； 變形溫度_196°C -20°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在金屬材料表面制備具有梯度納米組織結(jié)構(gòu)的方法，其特征是工具頭壓入工件表面的深度為O. 05 O. 3mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在金屬材料表面制備具有梯度納米組織結(jié)構(gòu)的方法，其特征是冷卻介質(zhì)為液氮、酒精和液氮的混合物、酒精和干冰的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在金屬材料表面制備具有梯度納米組織結(jié)構(gòu)的方法，其特征是工具頭的旋轉(zhuǎn)速度為200 1500rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在金屬材料表面制備具有梯度納米組織結(jié)構(gòu)的方法，其特征是工件的進(jìn)給速度為50 200mm/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在金屬材料表面制備具有梯度納米組織結(jié)構(gòu)的方法，其特征是對(duì)工件表面進(jìn)行I 8次變形處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在金屬材料表面制備具有梯度納米組織結(jié)構(gòu)的方法，其特征是所述的總變形應(yīng)變量3 5。
全文摘要
一種在金屬材料表面制備具有梯度納米組織結(jié)構(gòu)的方法，首先將被加工的板材工件置于冷卻槽內(nèi)，利用卡具將工件壓緊，將工具頭的下端面置于工件表面并壓入工件的表面，然后向冷卻槽中灌入冷卻介質(zhì)，冷卻介質(zhì)要浸沒(méi)工件，待工件的溫度達(dá)到冷卻介質(zhì)的溫度后，工具頭按一定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，同時(shí)工作臺(tái)按一定速度水平移動(dòng)，帶動(dòng)工件以一定速度水平移動(dòng)，這樣就完成一次高硬度的工具頭端面在高速旋轉(zhuǎn)過(guò)程中對(duì)工件表面產(chǎn)生高應(yīng)變速率、大應(yīng)變的剪切變形的處理，利用此高速剪切變形技術(shù)，對(duì)工件表面進(jìn)行多次變形處理。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有加工效率高，設(shè)備損耗小，制造成本低，工藝簡(jiǎn)單，適用性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102816912SQ20121028736
公開(kāi)日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月14日
發(fā)明者付瑞東, 袁超, 張福成 申請(qǐng)人:燕山大學(xué)