專利名稱：一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及微納加工技術領域，特別涉及一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法。
背景技術：
聚二甲基娃氧燒(即Polydimethylsiloxane,簡寫為PDMS,下同)，是一種高分子有機硅化合物，又被稱為有機硅。它具有成本低，無毒，不易燃，生物兼容性好，且透光性優(yōu)異等特點，因此在微納加工技術領域，特別是微流控、生物醫(yī)學微系統等方向應用廣泛。疏水性是PDMS固有屬性之一，光滑PDMS表面本身就具有疏水特性，與微小水滴 (4-10 μ L，去離子水)接觸角約為105° 120°，而材料表面與水滴接觸角大于90°即為疏水。因此，利用表面圖形化和化學改性等方法，很容易實現接觸角大于150°的超疏水 PDMS薄膜材料。但由于PDMS固有的疏水特性，實現具有親水性，特別是超親水性的PDMS薄膜仍然是當前國內外的研究熱點。另一方面，隨著PDMS在微流控、生物醫(yī)學微系統等領域應用的拓展和深入，特別是在自清潔、防霧和提高表面熱交換效率等研究領域，研究人員迫切希望實現具有超親水特性的PDMS薄膜材料。氧等離子體處理(oxygen plasma treatment)、表面化學處理 (surface chemical modification)和紫外線福照(UV radiation)等方法被廣泛用于具有親水性的PDMS薄膜的制備。其中，紫外線輻照法很難實現具有極小接觸角的超親水PDMS 薄膜。而氧等離子體處理法和表面化學處理法雖然可以實現小于5°的極小接觸角，但所制備PDMS薄膜的超親水特性很難長期穩(wěn)定保持。目前已有將氧等離子體處理和表面化學處理結合起來的多步方法，實現長期穩(wěn)定超親水PDMS薄膜，但多步工藝導致成本增加，且超親水均一性難以保證，限制了其推廣和應用。

發(fā)明內容
針對上述現有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提出一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法，利用納米森林結構表面作為模板，通過圖形轉移實現具有納米尺度結構的聚二甲基硅氧烷薄膜，并結合等離子體刻蝕工藝進行表面改性，從而實現接觸角小于5°的穩(wěn)定超親水聚二甲基硅氧烷薄膜。本發(fā)明技術方案是一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法，包括如下步驟步驟I :將PDMS聚合物本體與聚合物引發(fā)劑按照一定的質量比，混合均勻形成 PDMS預聚體；步驟2 :通過壓印或鑄造的方法，控制溫度和時間，將模板表面的納米森林結構圖形轉移至PDMS表面，形成具有密集納米陣列結構表面的PDMS薄膜；步驟3 :控制深反應離子刻蝕設備的工藝參數，利用不同氣體組合，對具有納米陣列結構表面的PDMS薄膜進行物理和化學處理；進一步地，步驟I中所述PDMS聚合物本體，其成分為二甲基-甲基乙烯基硅氧烷。進一步地，步驟I中所述PDMS聚合物引發(fā)劑，其成分為二甲基-甲基氫硅氧烷。進一步地，步驟I中所述PDMS聚合物本體與聚合物引發(fā)劑混合質量比為5 : I 20 : I。進一步地，步驟2中所述模板表面的納米森林結構為柱狀或椎體狀或篩孔狀，結構單體深寬比為I : I 20 I,高度為IOnm 10 μ m,密度為10 200個/μ m2。進一步地，步驟2中所述溫度為50 100°C，時間為15分鐘 2小時。進一步地，步驟2中所述密集納米陣列結構為柱狀或椎體狀或篩孔狀，結構單體深寬比為I : I 10 I,高度為IOnm I μ m,密度為10 100個/ μ m2。進一步地，步驟3中所述深反應離子刻蝕設備的工藝參數包括，平板功率為0W，線圈功率為900 1200W，壓強為IXKT6Pa O. IPa，氣體流量為lOOsccm。進一步地，步驟3中所述不同氣體組合包括，依次通入的SF6和O2，時間依次為3 8分鐘和8 12分鐘。進一步地，步驟3中所述不同氣體組合包括，依次通入的SF6和CHF3,時間依次為 3 8分鐘和8 12分鐘。進一步地，步驟3中所述不同氣體組合包括，依次通入的SF6、O2和CHF3,時間依次為3 8分鐘、8 12分鐘和8 12分鐘。本發(fā)明優(yōu)點效果本發(fā)明提出的基于納米森林模板的超親水PDMS薄膜制備方法， 工藝方法簡單，成本低廉，且適用于大面積批量化加工。利用PDMS的液-固轉化過程中所具有的結構圖形轉移功能，將模板表面的密集納米森林結構圖形轉移至PDMS表面，提高了水滴在表面浸潤的效率。此外，所述利用深反應離子刻蝕設備，通過不同氣體組合，可對PDMS 固體表面同時進行物理和化學處理。其中，高能等離子體對PDMS表面進行物理處理；而該等離子體同樣會進行復雜的化學反應，在PDMS表面生成聚合物薄膜，從而實現化學處理。 利用本發(fā)明提出的新方法，所制備的PDMS樣品經測試，超親水性均一，具有極小接觸角，可達小于1°，且長期放置后超親水特性依然穩(wěn)定。


圖I為本發(fā)明的基于納米森林模板的超親水PDMS薄膜制備方法的工藝流程圖；圖2為本發(fā)明所述具有密集納米森林結構表面的模板的掃描電子顯微鏡照片；圖3為本發(fā)明所述制備方法步驟110納米森林圖形轉移至PDMS表面的加工結果圖；圖4為本發(fā)明所述制備方法步驟120控制等離子體刻蝕工藝參數對PDMS表面進行處理的加工結果圖；圖5為利用本發(fā)明所述制備方法加工所得的樣品未接觸的超親水性能測試結果圖。圖6為利用本發(fā)明所述制備方法加工所得的樣品接觸O秒的超親水性能測試結果圖。圖7為利用本發(fā)明所述制備方法加工所得的樣品接觸2. 5秒的超親水性能測試結果圖。圖8為利用本發(fā)明所述制備方法加工所得的樣品接觸5秒的超親水性能測試結果圖。
具體實施例方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明實施例作進一步詳細的說明。下面結合附圖I-圖8闡述本發(fā)明提供的基于納米森林模板的超親水PDMS薄膜制備方法步驟。實施例一步驟I :將PDMS聚合物本體與聚合物引發(fā)劑按照5 : I 20 : I的質量比，混合均勻形成PDMS預聚體，然后放置于密封腔體中，利用真空泵抽取氣體10 45分鐘，直至 PDMS預聚體中無氣泡殘留；步驟2 :將具有密集納米森林結構表面的模板放置在PDMS預聚體底部，然后放置于密封腔體中，利用真空泵抽取氣體10 45分鐘，直至PDMS預聚體中無氣泡殘留；步驟3 :將步驟2中PDMS預聚體放置于烘箱中加熱固化，溫度為70 100°C，時間為I 2小時；步驟4 :將PDMS薄膜從具有密集納米森林結構的模板表面剝離下來，即可得到具有密集納米陣列結構表面的PDMS薄膜；步驟5 :控制深反應離子刻蝕設備的工藝參數，依次通入SF6、O2和CHF3氣體進行表面處理，即可得到接觸角極小的超親水PDMS薄膜。參照圖1，圖I為本發(fā)明的基于納米森林模板的超親水PDMS薄膜制備方法的工藝流程圖。上述步驟1-4中所述工藝加工過程即為本發(fā)明所述制備方法的步驟110，通過鑄造的方法，將模板表面的納米森林結構圖形轉移至PDMS表面，形成具有密集納米陣列結構表面的PDMS薄膜。參照圖2，圖2為本發(fā)明所述具有密集納米森林結構表面的模板的掃描電子顯微鏡照片。上述步驟2中所述模板表面的密集納米森林結構為柱狀或椎體狀或篩孔狀，結構單體深寬比為I : I 20 I,高度為IOnm 10 μ m,密度為10 200個/ μ m2。參照圖3，圖3為本發(fā)明所述制備方法步驟110納米森林圖形轉移至PDMS表面的加工結果圖。上述步驟4中所述PDMS薄膜表面的密集納米陣列結構為柱狀或椎體狀或篩孔狀，結構單體深寬比為I : I 10 1，高度為IOnm Ιμπι，密度為10 100個/μπι2。參照圖4，圖4為本發(fā)明所述制備方法步驟120控制等離子體刻蝕工藝參數對 PDMS表面進行處理的加工結果圖。上述步驟5中所述深反應離子刻蝕設備工藝參數為平板功率為0W，線圈功率為900 1200W，壓強為IXKT6Pa O. IPa，氣體流量為lOOsccm。 上述步驟5中所述依次通入SF6、O2和CHF3氣體，持續(xù)時間依次為3 8分鐘、8 12分鐘和8 12分鐘。參照圖5-圖8，圖5-圖8為利用本發(fā)明所述制備方法加工所得的樣品的超親水性能測試結果圖。上述步驟5中所述超親水PDMS薄膜的接觸角小于1°。實施例二
步驟I :將PDMS聚合物本體與聚合物引發(fā)劑按照5 : I 20 : I的質量比，混合均勻形成PDMS預聚體，然后放置于密封腔體中，利用真空泵抽取氣體10 45分鐘，直至 PDMS預聚體中無氣泡殘留；步驟2 :將PDMS預聚體放置于烘箱中加熱，形成柔軟的PDMS半固體，溫度為50 70°C，時間為15 30分鐘；步驟3 :將具有密集納米森林結構表面的模板放置在PDMS半固體頂部，然后均勻按壓模板，使模板與PDMS半固體緊密結合；步驟4 :將步驟3中的PDMS半固體放置于烘箱中加熱固化，溫度為70 100°C，時間為I 2小時；步驟5 :將PDMS薄膜從具有密集納米森林結構的模板表面剝離下來，即可得到具有密集納米陣列結構表面的PDMS薄膜；步驟6 :控制深反應離子刻蝕設備的工藝參數，依次通入SF6、O2和CHF3氣體進行表面處理，即可得到接觸角極小的超親水PDMS薄膜。參照圖1，圖I為本發(fā)明的基于納米森林模板的超親水PDMS薄膜制備方法的工藝流程圖。上述步驟1-5中所述工藝加工過程即為本發(fā)明所述制備方法的步驟110，通過壓印的方法，將模板表面的納米森林結構圖形轉移至PDMS表面，形成具有密集納米陣列結構表面的PDMS薄膜。以上對本發(fā)明所提供的一種基于納米森林模板的超親水PDMS薄膜制備方法進行了詳細介紹，本文中應用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。同時，對于本領域的一般技術人員， 依據本發(fā)明的思想，在具體實施方式
及應用范圍上均會有改變之處。綜上所述，本說明書內容不應理解為對本發(fā)明的限制。
權利要求
1.一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法，包括如下步驟步驟I:將聚二甲基硅氧烷聚合物本體與聚合物引發(fā)劑按照一定的質量比，混合均勻形成聚二甲基硅氧烷預聚體；步驟2 :通過壓印或鑄造的方法，控制溫度和時間，將模板表面的納米森林結構圖形轉移至聚二甲基硅氧烷表面，形成具有密集納米陣列結構表面的聚二甲基硅氧烷薄膜；步驟3 :控制深反應離子刻蝕設備的工藝參數，利用不同氣體組合，對具有納米陣列結構表面的聚二甲基硅氧烷薄膜進行物理和化學處理。
2.根據權利要求I所述的一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法，其特征在于步驟I中所述聚二甲基硅氧烷聚合物本體，其成分為二甲基-甲基乙烯基硅氧烷；步驟I中所述聚二甲基硅氧烷聚合物引發(fā)劑，其成分為二甲基-甲基氫硅氧烷。
3.根據權利要求I或2所述的一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法，其特征在于步驟I中所述聚二甲基硅氧烷聚合物本體與聚合物引發(fā)劑混合質量比為5 : I 20 : I。
4.根據權利要求I或2所述的一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法，其特征在于步驟2中所述模板表面的納米森林結構為柱狀或椎體狀或篩孔狀，結構單體深寬比為I : I 20 I,高度為IOnm IOu m,密度為10 200個/ u m2。
5.根據權利要求I或2所述的一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法，其特征在于步驟2中所述溫度為50 100°C，時間為15分鐘 2小時。
6.根據權利要求I或2所述的一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法，其特征在于步驟2中所述密集納米陣列結構為柱狀或椎體狀或篩孔狀，結構單體深寬比為I : I 10 I,高度為IOnm I u m,密度為10 100個/ u m2。
7.根據權利要求I或2所述的一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法，其特征在于步驟3中所述深反應離子刻蝕設備的工藝參數包括，平板功率為0W， 線圈功率為900 1200W，壓強為IXKT6Pa 0. IPa，氣體流量為IOOsccm0
8.根據權利要求I或2所述的一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法，其特征在于步驟3中所述不同氣體組合包括，依次通入的SF6和02，時間依次為 3 8分鐘和8 12分鐘。
9.根據權利要求I或2所述的一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法，其特征在于步驟3中所述不同氣體組合包括，依次通入的SFf^P CHF3，時間依次為 3 8分鐘和8 12分鐘。
10.根據權利要求I或2所述的一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法，其特征在于步驟3中所述不同氣體組合包括，依次通入的SF6、O2和CHF3,時間依次為3 8分鐘、8 12分鐘和8 12分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于納米森林模板的超親水聚二甲基硅氧烷薄膜制備方法，包括如下步驟步驟1將聚二甲基硅氧烷聚合物本體與聚合物引發(fā)劑按照一定的質量比，混合均勻形成聚二甲基硅氧烷預聚體；步驟2通過壓印或鑄造的方法，控制溫度和時間，將模板表面的納米森林結構圖形轉移至聚二甲基硅氧烷表面，形成具有密集納米陣列結構表面的聚二甲基硅氧烷薄膜；步驟3控制深反應離子刻蝕設備的工藝參數，利用不同氣體組合，對具有納米陣列結構表面的聚二甲基硅氧烷薄膜進行物理和化學處理。本發(fā)明優(yōu)點效果利用納米森林結構表面作為模板，并結合等離子體刻蝕工藝進行表面改性，從而實現接觸角小于5°的穩(wěn)定超親水聚二甲基硅氧烷膜。
文檔編號B81C3/00GK102583233SQ20121006638
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月14日 優(yōu)先權日2012年3月14日
發(fā)明者尼古拉斯·皮特, 張曉升, 張海霞, 朱福運, 褚世敢 申請人:北京大學