專利名稱：煤系針狀焦的兩段焦化制取法的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于煉焦化工技術，是一種先進的煤系針狀焦的制取方法。
日本采用溶劑法生產(chǎn)煤系針狀焦，中國專利ZL86100675和CN1172147A公開了兩種不添加溶劑的煤系針狀焦的制取方法，專利雖然有諸多優(yōu)點，但經(jīng)實踐發(fā)現(xiàn)有不足之處(1)閃蒸油組分沸點范圍很寬，給縮聚操作帶來困難；(2)縮聚原料的供熱方式使爐出口溫度過高，易使反應釜內(nèi)物料出現(xiàn)結渣，造成堵塞；(3)焦化操作采用一般的“變溫一段法”，常發(fā)生竄塔，爐管結焦等事故。
鑒于存在的上述問題，本發(fā)明的目的是設計一種原料品種擴大，成本低，成品收率高、質(zhì)量優(yōu)，工藝流程合理，操作上無結焦堵塞現(xiàn)象的煤系針狀焦的制取方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術措施是設計一種煤系針狀焦的兩段焦化制取法。有四個方案，第一方案是采用煤焦油、煤軟瀝青、配制煤軟瀝青或者煤焦油餾分油(如二蒽油、一蒽油、蒽油餾分等)為閃蒸原料，經(jīng)閃蒸得閃蒸油縮聚原料，經(jīng)縮聚后得焦化原料，最后經(jīng)焦化處理得煤系針狀焦，其特征在于(1)也可采用瀝青加工付產(chǎn)油為閃蒸原料；(2)閃蒸原料閃蒸后又經(jīng)分離處理再進行縮聚；(3)縮聚原料采用反應釜底出來的瀝青循環(huán)加熱方式加熱，或者采用反應釜外加熱套補充加熱方式供熱；(4)焦化操作是在改進的延遲焦化裝置中，焦化原料于恒溫或變溫條件下進行碳化和干燥兩段法操作，在第二段操作中停進原料，換進輕質(zhì)油料，繼續(xù)供熱。第二方案是采用煤焦油、煤軟瀝青、配制煤軟瀝青或者煤焦油餾分油(如二蒽油、一蒽油、蒽油餾分等)為閃蒸原料，經(jīng)閃蒸得閃蒸油直接作焦化原料，最后經(jīng)焦化處理得煤系針狀焦，其特征在于(1)也可采用瀝青加工付產(chǎn)油為閃蒸原料；(2)焦化操作是在改進的延遲焦化裝置中，焦化原料于恒溫或變溫條件下進行碳化和干燥兩段法操作，在第二段操作中停進原料換進輕質(zhì)油料，繼續(xù)供熱。第三個方案是采用純凈的煤焦油餾分油作縮聚原料，經(jīng)縮聚得縮聚瀝青焦化原料，最后經(jīng)焦化處理得煤系針狀焦，其特征在于(1)也可采用純凈的瀝青加工付產(chǎn)油為縮聚原料；(2)縮聚原料采用反應釜底出來的瀝青循環(huán)加熱方式加熱，或者采用反應釜外加熱套補充加熱方式供熱；(3)焦化操作是在改進的延遲焦化裝置中，焦化原料于恒溫或變溫條件下進行碳化和干燥兩段法操作，在第二段操作中，停進原料，換進輕質(zhì)油料，繼續(xù)供熱。第四個方案是采用溶劑法、蒸餾法、溶劑-離心法，離心法等制得的純凈精制瀝青或純凈精制油料作焦化原料，經(jīng)焦化處理得煤系針狀焦，其特征在于焦化操作是在改進的延遲焦化裝置中，焦化原料于恒溫或變溫條件下進行碳化和干燥兩段法操作，在第二段操作中停進原料，換進輕質(zhì)油料，繼續(xù)供熱。
本發(fā)明由于采取上述技術方案，產(chǎn)生的積極效果是(1)由于擴大了原料品種，不僅可以充分利用原料資源，還可以提高成品收率和優(yōu)化產(chǎn)品質(zhì)量。(2)方案1采用閃蒸加分餾工藝，把閃蒸油分餾成輕、重閃蒸油兩個餾分段，重閃蒸油直接送入焦化操作，簡化了操作過程。輕閃蒸油作為縮聚原料，由于僅有輕閃蒸油組分，使其沸點范圍變窄，提高了縮聚操作溫度，加深縮聚程度，從而提高了成品的收率和質(zhì)量。(8)由于縮聚原料采用從反應釜底流出的瀝青循環(huán)加熱方式加熱，或者采用反應釜外加熱套補充加熱方式供熱，從而降低了反應釜的出口溫度，避免了釜內(nèi)物料結渣而造成的故障；釜內(nèi)物料受熱均勻，充分反應，提高了縮聚效果。(4)由于焦化操作采用恒溫或變溫進行碳化和干燥兩段法操作，使入焦化塔的原料均在低溫下生成針狀焦，后期處于高溫，高溫氣流進行“拉焦”并除去揮發(fā)份，提高了產(chǎn)品質(zhì)量；由于塔內(nèi)無高溫下生成的瀝青焦，不用分段出焦，提高了成品率；由于爐管內(nèi)不通過易結焦瀝青和塔內(nèi)不存留液相瀝青，所以不易結焦和產(chǎn)生竄塔事故。
附圖
為本發(fā)明煤系針狀焦的兩段焦化制取法的工藝流程圖。
下面結合附圖和實施例詳細介紹本發(fā)明的技術內(nèi)容。
實施例如附圖所示以煤焦油餾分油(一蒽油，二蒽油，中、重沸點成分的窄餾分，如，螢蒽，蒽、菲，咔唑，苊、聯(lián)苯，萘)、煤焦油、煤軟瀝青、配制煤軟瀝青或者瀝青加工付產(chǎn)油(如改質(zhì)瀝青閃蒸油，硬質(zhì)瀝青閃蒸油，焦化重油，中，重芳烴組分油料)為閃蒸原料；用泵10送經(jīng)加熱爐1，進入閃蒸塔4，于真空度0～98Kpa、溫度300～510℃的條件下閃蒸，再經(jīng)過分餾塔5，塔底出重閃蒸油，可直接作焦化原料；塔頂油汽經(jīng)冷凝冷卻器7得輕閃蒸油，作縮聚原料，或者二者均作縮聚原料，分別作縮聚處理，縮聚原料用泵11經(jīng)加熱爐2送入反應釜8，于溫度350～510℃、壓力0～3Mpa、停留時間2～30小時條件下進行縮聚反應，可制得軟化點為0～80℃的縮聚瀝青。反應釜8底流出的縮聚瀝青，一部分作為焦化原料，大部分與新的閃蒸油一起經(jīng)泵11進行瀝青循環(huán)供熱操作。熏閃蒸油和縮聚瀝青焦化原料經(jīng)泵12入分餾塔6底，與焦化塔9頂油汽接觸換熱后，與循環(huán)油混合?；旌嫌徒?jīng)泵13，加熱爐3，送入焦化塔9，進行兩段焦化操作。第一段操作時，加熱爐3出口溫度為400～500℃，在恒溫或變溫操作條件下，再經(jīng)焦化塔9進行低溫液相碳化處理，第二段操作時，停進原料，換進輕質(zhì)油料，繼續(xù)供熱。使加熱爐3出口溫度比第一段操作時高5～40℃，于恒溫或變溫條件下，在焦化塔9內(nèi)進行干燥處理，塔底得煤系針狀焦。焦化塔9塔頂壓力為0～1.5Mpa。分餾塔6在塔頂溫度80～220℃，壓力0～1.3Mpa，塔底溫度150～450℃，循環(huán)比0.5～3的條件下操作。塔上部側(cè)線得焦化輕油，下部側(cè)線得焦化重油，塔底得循環(huán)油供系統(tǒng)循環(huán)使用。焦化塔9兩塔交替操作，出焦周期為24～48小時，當?shù)谝凰b滿焦炭轉(zhuǎn)換到第二塔時，仍進輕質(zhì)油料進行降溫，然后再向第二塔進原料，這時第二個操作期開始。
輕質(zhì)油料為不含結焦成分的油，如焦化輕油、焦化重油、循環(huán)油、縮聚輕油、焦油的各種輕質(zhì)餾分油或者其它輕質(zhì)油。
為了防止由于焦化塔9內(nèi)泡沫層上升，塔頂油汽產(chǎn)生夾帶而導致含喹啉不溶雜質(zhì)的物料帶入系統(tǒng)中，所以在焦化塔9的塔頂油汽管上設有塔式過濾器14。
為定期清除分餾塔6底的焦渣，以延長系統(tǒng)的運行周期，于分餾塔6底設有塔外循環(huán)油過濾器15。
為避免反應釜8底出口管堵塞，在其上設有急冷裝置16，以便減緩物料的反應速度。
方案1中如以配制煤軟瀝青為原料，按上述工藝流程和操作條件試驗時，制得煤系針狀焦和付產(chǎn)品-中溫瀝青或軟瀝青。表1、2、3分別列出配制煤軟瀝青原料性能，中溫瀝青或軟瀝青付產(chǎn)品質(zhì)量和煤系針狀焦產(chǎn)品質(zhì)量。
表1配制煤軟瀝青原料性能
表2中溫瀝青或軟瀝青付產(chǎn)品質(zhì)量
表3煤系針狀焦產(chǎn)品質(zhì)量
方案2除了減少縮聚程序和閃蒸后的分離處理之外，其它流程與方案1相同，即閃蒸后得的閃蒸油直接作為焦化原料。
方案3除了減少閃蒸程序和其后的分離處理外，其它流程與方案1相同，原料必為純凈油，可不經(jīng)閃蒸直接作為縮聚原料。
方案4與方案1、2、3不同的是用其它方法制得焦化原料——純凈的精制瀝青料或純凈的精制油料，但焦化操作與方案1、2、3相同，均為兩段法。
權利要求
1.一種煤系針狀焦的兩段焦化制取法，采用煤焦油、煤軟瀝青、配制煤軟瀝青或者煤焦油餾分油，煤焦油餾分油如二蒽油、一蒽油、蒽油餾分等為閃蒸原料，經(jīng)閃蒸得閃蒸油縮聚原料，經(jīng)縮聚后得縮聚瀝青焦化原料，最后經(jīng)焦化處理得煤系針狀焦，其特征在于(1)也可采用瀝青加工付產(chǎn)油為閃蒸原料；(2)閃蒸原料閃蒸后又經(jīng)分離處理再進行縮聚；(3)縮聚原料采用反應釜底出來的瀝青循環(huán)加熱方式加熱，或者采用反應釜外加熱套補充加熱供熱；(4)焦化操作是在改進的延遲焦化裝置中，焦化原料于恒溫或變溫條件下進行碳化和干燥兩段法操作，在第二段操作中停進原料，換進輕質(zhì)油料，繼續(xù)供熱。
2.一種煤系針狀焦的兩段焦化制取法，采用煤焦油、煤軟瀝青、配制煤軟瀝青或者煤焦油餾分油，煤焦油餾分油如二蒽油、一蒽油、蒽油餾分等為閃蒸原料，經(jīng)閃蒸得閃蒸油，直接作為焦化原料，最后經(jīng)焦化處理得煤系針狀焦，其特征在于(1)也可采用瀝青加工付產(chǎn)油為閃蒸原料；(2)焦化操作是在改進的延遲焦化裝置中，焦化原料于恒溫或變溫條件下進行碳化和干燥兩段法操作，在第二段操作中停進原料，換進輕質(zhì)油料，繼續(xù)供熱。
3.一種煤系針狀焦的兩段焦化制取法，采用純凈的煤焦油餾分油如二蒽油、一蒽油、蒽油餾分等作縮聚原料，經(jīng)縮聚后得縮聚瀝青焦化原料，最后經(jīng)焦化處理得煤系針狀焦，其特征在于(1)也可采用純凈的瀝青加工付產(chǎn)油為縮聚原料；(2)縮聚原料采用反應釜底出來的瀝青循環(huán)加熱方式加熱，或者采用反應釜外加熱套補充加熱方式供熱；(3)焦化操作是在改進的延遲焦化裝置中，焦化原料經(jīng)恒溫或變溫進行碳化和干燥兩段法操作，在第二段操作時停進原料，換進輕質(zhì)油料，繼續(xù)供熱。
4.一種煤系針狀焦的兩段焦化制取法，采用溶劑法、蒸餾法、溶劑-離心法、離心法等制得的純凈精制瀝青或純凈精制油料作焦化原料，經(jīng)焦化處理得煤系針狀焦，其特征在于焦化操作是在改進的延遲焦化裝置中，焦化原料于恒溫或變溫條件下進行碳化和干燥兩段法操作，在第二段操作中停進原料，換進輕質(zhì)油料，繼續(xù)供熱。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的一種煤系針狀焦的兩段焦化制取法，其特征在于閃蒸原料的閃蒸或分離條件是真空度0～98Kpa、溫度300～510℃。
6.根據(jù)權利要求5所述的一種煤系針狀焦的兩段焦化制取法，其特征在于閃蒸塔(4)上設有的分離裝置(5)可采用分餾塔或冷凝器。
7.根據(jù)權利要求1或3所述的一種煤系針狀焦的兩段焦化制取法，其特征在于縮聚原料的縮聚反應條件為溫度350～510℃、壓力0～3Mpa，停留時間為2～30小時。
8.根據(jù)權利要求7所述的一種煤系針狀焦的兩段焦化制取法，其特征在于在反應釜(8)底出口管上設有急冷設施(16)。
9.根據(jù)權利要求1或2或3所述的一種煤系針狀焦的兩段焦化制取法，其特征在于煤焦油餾分油可采用中、重沸點成分的窄餾分，如，螢蒽，蒽、菲，咔唑，苊、聯(lián)苯，萘；瀝青加工付產(chǎn)油可采用改質(zhì)瀝青閃蒸油，硬質(zhì)瀝青閃蒸油，焦化重油，中、重芳烴組分油料。
10.根據(jù)權利要求1或2或3或4所述的一種煤系針狀焦的兩段焦化制取法，其特征在于焦化原料在第一段操作中，先經(jīng)分餾塔(6)、加熱爐(3)，爐出口溫度為400～500℃，于恒溫或變溫條件下，再經(jīng)焦化塔(9)進行低溫液相碳化處理；第二段操作中，停進原料，換進輕質(zhì)油料，繼續(xù)供熱，使加熱爐(3)出口溫度比第一段操作時提高5～40℃，于恒溫或變溫條件下，再經(jīng)焦化塔(9)進行干燥處理；焦化塔(9)兩塔交替操作，出焦周期為24～48小時，當?shù)谝凰b滿焦炭轉(zhuǎn)換到第二塔時，仍進輕質(zhì)油料降溫。
11.根據(jù)權利要求10所述的一種煤系針狀焦的兩段焦化制取法，其特征在于焦化原料進行焦化處理條件為分餾塔(6)塔頂溫度80～220℃，壓力0～1.3Mpa，塔底溫度150～450℃，循環(huán)比0.5～3，焦化塔(9)的塔頂壓力0～1.5Mpa。
12.根據(jù)權利要求10所述的一種煤系針狀焦的兩段焦化制取法，其特征在于輕質(zhì)油料為不含結焦成分的油，如焦化輕油、焦化重油、循環(huán)油、縮聚輕油、焦油的各種輕質(zhì)餾分油或者其它輕質(zhì)油等。
13.根據(jù)權利要求10所速的一種煤系針狀焦的兩段焦化制取法，其特征在于在焦化塔(9)的塔頂油汽管上設有塔式過濾器(14)，在分餾塔(6)的底部設有塔外循環(huán)油過濾器(15)。
全文摘要
本發(fā)明涉及煤系針狀焦的制取法,其特征是除用煤焦油、煤軟瀝青、配制煤軟瀝青、煤焦油餾分油為原料,還擴大了瀝青加工副產(chǎn)油原料品種,經(jīng)閃蒸、縮聚、焦化處理制得煤系針狀焦;閃蒸后又經(jīng)分餾處理再進行縮聚,縮聚原料采用瀝青循環(huán)加熱或反應釜外加熱套補充加熱方式供熱,焦化操作在延遲焦化裝置中,于恒溫或變溫條件下進行兩段法操作。此工藝合理,成本低,產(chǎn)品收率高、質(zhì)量優(yōu),操作上無堵塞現(xiàn)象。
文檔編號C10B55/00GK1217365SQ9811437
公開日1999年5月26日 申請日期1998年10月7日 優(yōu)先權日1998年10月7日
發(fā)明者戴惠筠, 熊必能 申請人:戴惠筠, 熊必能