專利名稱：起爆藥ddnp生產(chǎn)新工藝及其污水處理的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種硫化鈉直接還原苦味酸生產(chǎn)雷管起爆藥DDNP的新工藝及DDNP生產(chǎn)的污水處理方法。
污水處理的最好辦法是將污染源消滅在生產(chǎn)工藝中，苦味酸的選擇性還原反應(yīng)是在弱堿性介質(zhì)中通過硫化鈉，硫氫化鈉或多硫化鈉等還原劑來實現(xiàn)的，其中以用NaHS或Na2S2為最好?，F(xiàn)在廣泛應(yīng)用的還原法是將苦味酸中和成苦味酸鈉，然后再用Na2S將苦味酸鈉還原，或者在還原時加入等當量的酸以中和還原過程中生成的NaOH。
由于Na2S的水溶液幾乎全部水解成NaHS和NaOH，所以利用水解產(chǎn)生的NaOH和Na2S原料中含有的Na2CO3來中和并溶解苦味酸，用水解產(chǎn)生的NaHS還原苦味酸鈉，效果是很好的。
對于污水處理，用活性炭吸附有色有機物質(zhì)，是水處理中的常用方法。在DDNP生產(chǎn)的污水處理中，使用煙道灰、煤渣灰代替活性炭不僅同樣具有吸附作用，而且可以調(diào)節(jié)排放污水的PH值，因而比用活性炭簡便經(jīng)濟得多。
采用Na2S直接還原苦味酸的新工藝，可以減少苦味酸的消耗，節(jié)約Na2CO3和鹽酸，從而減少硝基苯在污水中的濃度和無機鹽的含量實現(xiàn)污水重復(fù)利用和回收Na2S2O3的目的。
舊工藝生產(chǎn)雷管起爆藥是憑經(jīng)驗確定Na2S的投入量，所以經(jīng)常發(fā)生加量不足或者加量過多的情況，而新工藝生產(chǎn)DDNP是根據(jù)實際檢測反應(yīng)終點的方法來確定Na2S的投入量，即從還原反應(yīng)母液中取一升母液，加入3～6毫升的Na2S，看其是否出現(xiàn)白色“堿皮”，必須待小樣中出現(xiàn)“堿皮”，而大罐母液中不出現(xiàn)，才說明反應(yīng)正好符合工藝要求。
新工藝加料方式的特點是，開始時Na2S一直領(lǐng)先于苦味酸，使硫化鈉對于溶解苦味酸略顯富余，但對于完成還原反應(yīng)則稍嫌不足，這樣才可使反應(yīng)母液始終保持弱堿性。
例如，用比重為1.129，濃度為12.5%的Na2S溶液來還原一箱25Kg重的苦味酸，按理論計算，需要90.5升硫化鈉溶液正好完成還原反應(yīng)。(按通常的說法，硫化鈉應(yīng)過量5～10%，即需加95～100升Na2S。但實際操作中不需要這么多)。操作時先打開Na2S計量槽的閥門，以每分鐘5～7升的速度將Na2S溶液均勻地加入反應(yīng)罐的水中。(水溫55～60℃)。半分鐘后(加入Na2S3升)再以每分鐘2～2.5公斤的速度向反應(yīng)罐中加入固體苦味酸，待硫化鈉加至60.5升，足以保證中和并溶解全部苦味酸時，苦味酸全部加完。然后按原速繼續(xù)加入26升硫化鈉，再取樣檢測，按每次檢測的結(jié)果分別決定是否再往罐里添加1～2升硫化鈉，直到檢測的樣品出現(xiàn)“堿皮”為止。冷卻后過濾即得到中間產(chǎn)品氨基苦味酸鈉。
用新工藝生產(chǎn)DDNP，當苦味酸溶解后，其過濾方法可根據(jù)不同的要求而定，(1)如果原來是用40～60目篩過濾的，則可省略苦味酸溶解后的過濾工序，改在DDNP制成后再過40或60目篩，此法是消除DDNP中的丙酮不溶物的最好辦法，原先采用80以上目過篩的也應(yīng)采用此法。(2)、如果要繼續(xù)使用80～120目過篩，則可先測定Na2S中的Na2CO3的含量，控制溶解階段Na2S的加入量為理論量的55～60%，待苦味酸全部溶解后再過濾。(3)、如果仍使用150目過篩，則可只加入一公斤的碳酸鈉(原來舊工藝加入8公斤碳酸鈉)，并相應(yīng)減少用于溶解的Na2S溶液量，待苦味酸全部溶解后再過濾。
根據(jù)工藝和原料分析，因為DDNP中的丙酮不溶物主要來自固體Na2CO3，而新工藝則省去Na2CO3固體原料，因此不溶性固體雜質(zhì)幾乎可以全部去除，可見采用第一種過濾方法是最佳方案。
新工藝生產(chǎn)的反應(yīng)母液應(yīng)該重復(fù)使用兩次以上，進一步提高產(chǎn)品得率，此外，還可從還原反應(yīng)母液中回收硫代硫酸鈉。大幅度減少污水量。
當采用新工藝降低水腥芙獾南躉膠?，采取重复利用壹s跎儻鬯?，詢吧用分瘤崿分兵嶟滤，混邯M街幟敢漢蠹鈾嶂瀉筒⒌髡鸓H值至4～5，再經(jīng)煙道灰吸附池吸附處理或者采用部分凈水炭處理污水。用過的活性炭用干餾法進行再生，整個污水處理工藝流程見附

圖1。
采用硫化鈉直接還原苦味酸的工藝，可以省去原料中的碳酸鈉和鹽酸(加在還原反應(yīng)或加在中和污水工序中的鹽酸)這樣就減少了母液中的含鹽量，有利于操作和抽濾。并且使還原反應(yīng)近似于NaHS還原，因此能改善產(chǎn)品質(zhì)量并提高氨基苦味酸鈉的得率，從而使DDNP的得率提高。根據(jù)檢測結(jié)果表明，氨苦鈉或DDNP的得率現(xiàn)在均已超過全國最高水平的4%以上，再加上應(yīng)用反應(yīng)終點檢測技術(shù)，其得率平均可提高8%，如母液再重復(fù)使用多次，得率還可提高，所以每年可以為國家節(jié)約許多物質(zhì)，在年產(chǎn)2000萬發(fā)雷管的小廠，每年可獲得純經(jīng)濟效益1.5萬元以上，(按國家牌價計算)，并可使污水中的有毒物質(zhì)硝基苯減少30%以上，(溶解狀態(tài)的硝基苯可減少50%以上。)為污水處理創(chuàng)造了良好的條件。污水重復(fù)利用后污水總量成倍減少，且為回收母液中的Na2SO3開辟了經(jīng)濟可行的途徑。
本項發(fā)明工藝簡單、投資少，處理費用低、污水處理能達到國家排放標準，經(jīng)濟實用，處理成本僅為活性炭處理的十分之一以下，對于年產(chǎn)2000萬發(fā)雷管的小廠每年可節(jié)約污水處理費用5萬元。(與活性炭吸附相比)。節(jié)約原材料和節(jié)約活水處理費用總計可達6.5萬元。
權(quán)利要求
1.一種用硫化鈉直接還原苦味酸生產(chǎn)雷管起爆藥DDNP及其污水處理的方法，其特征是直接利用Na2S水解產(chǎn)生的NaOH來中和苦味酸并利用水解產(chǎn)生的NaHS作還原劑在弱堿性介質(zhì)中還原苦味酸；DDNP生產(chǎn)污水的最好處理方法是將污染源消滅在生產(chǎn)工藝中，用新工藝提高產(chǎn)品得率，并將污水多次重復(fù)利用，回收有用物質(zhì)，減少有害雜質(zhì)的含量和廢水量，再用廉價的吸附劑煙道灰，爐渣灰等吸附處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污水處理工藝，其特征是提高DDNP的收得率從而降低水中溶解的硝基苯的含量，然后采取分流，分別過濾，混合兩種母液加酸中和并調(diào)整PH值在4～5范圍之內(nèi)，再經(jīng)過煙道灰吸附處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的硫化鈉還原苦味酸的生產(chǎn)工藝，其特征是在加料開始時Na2S一直領(lǐng)先于苦味酸以等當量的速度均勻地加入還原罐內(nèi)，使反應(yīng)母液始終保持弱堿性，從而減少苦味酸和Na2CO3鹽酸的消耗量，降低硝基苯在污水中的濃度和無機鹽的含量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的硫化鈉還原苦味酸的生產(chǎn)工藝的特點是反應(yīng)母液應(yīng)該重復(fù)使用兩次以上，從而進一步提高產(chǎn)品得率，降低污水中有害雜質(zhì)的含量和污水總量，并從重復(fù)利用了的反應(yīng)母液中回回收Na2S2O3結(jié)晶。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用Na2S還原苦味酸的生產(chǎn)工藝，其特點是在接近反應(yīng)終點時，取一升母液加3～6毫升的硫化鈉溶液，經(jīng)攪拌后靜置1～2分鐘進行檢測，看其是否出現(xiàn)白色“堿皮”現(xiàn)象，如果檢測液產(chǎn)生少量“堿皮”而大罐中不出現(xiàn)，則說明反應(yīng)母液中Na2S的投放量正好。
全文摘要
用硫化鈉直接還原苦味酸生產(chǎn)DDNP雷管起爆藥，是通過硫化鈉水解產(chǎn)生的NaOH來中和苦味酸，用水解生成的硫氫化鈉作還原劑來實現(xiàn)的。這種方法可以除去雜質(zhì)，減少苦味酸的消耗，節(jié)約碳酸鈉和鹽酸，減少污水中硝基苯的含量。
新工藝的生產(chǎn)母液可進行多次重復(fù)利用，這樣可提高氨苦鈉和DDNP得率，減少污水量，將過濾后的污水再用煙道灰代替活性炭進行吸附，將污染源消滅在生產(chǎn)工藝中。
文檔編號C10B53/00GK1038460SQ89103579
公開日1990年1月3日 申請日期1989年5月20日 優(yōu)先權(quán)日1988年5月21日
發(fā)明者劉效標 申請人:湖南省冶金規(guī)劃設(shè)計院, 河北省井陘縣第二化工廠