本發(fā)明涉及的是石墨烯制備及潤滑油技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高濃度高穩(wěn)定抗磨性石墨烯潤滑油添加劑的制備工藝。

背景技術(shù)：

伴隨經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，機(jī)械設(shè)備在社會(huì)中的應(yīng)用越來越廣泛，眾所周知，任何機(jī)械設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)都存在摩擦與磨損，長時(shí)間的摩擦?xí)C(jī)械設(shè)備造成不可逆的傷害，在降低機(jī)械壽命的同時(shí)也會(huì)增加能耗。為保證設(shè)備能夠長久的正常運(yùn)行，一般都需要在運(yùn)動(dòng)的零部件間添加潤滑油，從而降低摩擦系數(shù)，增加抗磨性，然而，普通潤滑油在高速摩擦產(chǎn)生的高溫作用下容易發(fā)生氧化，油膜會(huì)發(fā)生破損，潤滑油穩(wěn)定性變差，積碳和油泥會(huì)不斷增多，從而導(dǎo)致潤滑油耐磨性顯著降低；相反，高品質(zhì)潤滑油價(jià)格昂貴，不易大范圍推廣使用，因此低成本耐抗磨的潤滑油添加劑具有廣泛的研究意義。

石墨烯作為新型的二維納米材料，熱穩(wěn)定性高，摩擦系數(shù)低，表面易改性，具有傳統(tǒng)潤滑油不可比擬的潤滑特性，然而目前石墨烯的制備工藝復(fù)雜多數(shù)較為復(fù)雜，尤其是石墨烯粉體不易得到，固液分離難，生產(chǎn)成本高。因此，開發(fā)低沉本石墨烯粉體制備技術(shù)，以石墨烯作為添加劑，調(diào)控石墨烯表面極性，獲得高穩(wěn)定性的石墨烯潤滑油添加劑是解決傳統(tǒng)潤滑油性能差問題的關(guān)鍵。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)上存在的不足，本發(fā)明目的是在于提供一種高濃度高穩(wěn)定抗磨性石墨烯潤滑油添加劑的制備工藝，生產(chǎn)工藝安全簡單，成本低廉，綠色環(huán)保，改善潤滑油的抗磨效果，提升機(jī)械設(shè)備抗磨性能和承載性能，增加械設(shè)備的正常運(yùn)行壽命，易于推廣使用。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種高濃度高穩(wěn)定抗磨性石墨烯潤滑油添加劑的制備工藝，其制備步驟為：

(1)以氯化鈉晶體作為模板，生物質(zhì)碳源為碳源前驅(qū)體，將氯化鈉晶體與碳源的混合水溶液烘干后，研磨成細(xì)小的粉末，得到生物質(zhì)碳源包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物；

(2)將所得的生物質(zhì)碳源包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物高溫碳化，得到石墨烯納米片包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物；

(3)將石墨烯納米片包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物倒入離心管中，加水，超聲，離心洗滌，除去氯化鈉晶體模板，然后烘干，即可獲得高品質(zhì)的石墨烯納米片粉體；

(4)將石墨烯納米片粉體加入到硫酸-硝酸混酸體系中，超聲一定時(shí)間，然后用水離心洗滌多次，干燥，即可得到表面改性的石墨烯粉體；

(5)將所得的表面改性石墨烯納米片粉體加入到潤滑油基礎(chǔ)油中，超聲一定時(shí)間，即可得到高濃度高穩(wěn)定性石墨烯潤滑油添加劑。

作為優(yōu)選，所述步驟(1)中氯化鈉晶體的量應(yīng)遠(yuǎn)高于生物質(zhì)碳源的量，其質(zhì)量配比如下：生物質(zhì)碳源0.01-2份，氯化鈉98-99.9份，石墨烯厚度為1-100納米；生物質(zhì)碳源采用葡萄糖、檸檬酸、酒石酸、蔗糖、果糖等。

作為優(yōu)選，所述步驟(2)中生物質(zhì)碳源包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物高溫碳化的碳化溫度為400-800℃，碳化時(shí)間為30分鐘-2小時(shí)，碳化氛圍為氮?dú)饣驓鍤夥諊?，升溫速率?度/分鐘-30度/分鐘。

作為優(yōu)選，所述步驟(3)中加水超聲離心洗滌次數(shù)不少于3次，烘干溫度為30-100度。

作為優(yōu)選，所述步驟(4)中硫酸-硝酸混酸體積比為1：3至3：1，混酸超聲處理時(shí)間不低于5min，混酸與石墨烯質(zhì)量配比為：混酸80-99.9份，石墨烯20-0.1份，改性石墨烯粉體烘干溫度為30-100度。

作為優(yōu)選，所述步驟(5)中潤滑油基礎(chǔ)油為礦物油或合成油，石墨烯在潤滑油中超聲時(shí)間不低于5分鐘，潤滑油與石墨烯質(zhì)量配比為：潤滑油80-99.995份，石墨烯20-0.005份。

本發(fā)明的有益效果：(1)提供了一種簡單、綠色、環(huán)保、高品質(zhì)石墨烯粉體制備技術(shù)，以氯化鈉晶體為模板，生物質(zhì)碳源為前驅(qū)體，生產(chǎn)工藝安全簡單，成本低廉，為石墨烯的粉體制備技術(shù)提供了新的選擇方案。

(2)通過對石墨烯進(jìn)行表面改性，解決了石墨烯在潤滑中分散難、穩(wěn)定性低等技術(shù)難題，所制備的石墨烯潤滑油添加劑分散性更好，穩(wěn)定性更高。

(3)將制備的表面改性石墨烯添加至潤滑油基礎(chǔ)油中，可有效改善潤滑油的抗磨效果，提升機(jī)械設(shè)備抗磨性能和承載性能，增加械設(shè)備的正常運(yùn)行壽命。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式來詳細(xì)說明本發(fā)明；

圖1為本發(fā)明的制備流程圖；

圖2為本發(fā)明所得的石墨烯表面結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施方式，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

參照圖1-2，本具體實(shí)施方式采用以下技術(shù)方案：一種高濃度高穩(wěn)定抗磨性石墨烯潤滑油添加劑的制備工藝，其制備步驟為：

(1)以氯化鈉晶體作為模板，生物質(zhì)碳源為碳源前驅(qū)體，將氯化鈉晶體與碳源的混合水溶液烘干后，研磨成細(xì)小的粉末，得到生物質(zhì)碳源包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物；

(2)將所得的生物質(zhì)碳源包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物高溫碳化，得到石墨烯納米片包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物；

(3)將石墨烯納米片包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物倒入離心管中，加水，超聲，離心洗滌，除去氯化鈉晶體模板，然后烘干，即可獲得高品質(zhì)的石墨烯納米片粉體；

(4)將石墨烯納米片粉體加入到硫酸-硝酸混酸體系中，超聲一定時(shí)間，然后用水離心洗滌多次，干燥，即可得到表面改性的石墨烯粉體；

(5)將所得的表面改性石墨烯納米片粉體加入到潤滑油基礎(chǔ)油中，超聲一定時(shí)間，即可得到高濃度高穩(wěn)定性石墨烯潤滑油添加劑。

值得注意的是，所述步驟(1)中氯化鈉晶體的量應(yīng)遠(yuǎn)高于生物質(zhì)碳源的量，其質(zhì)量配比如下：生物質(zhì)碳源0.01-2份，氯化鈉98-99.9份，石墨烯厚度為1-100納米；生物質(zhì)碳源采用葡萄糖、檸檬酸、酒石酸、蔗糖、果糖等。

所述步驟(2)中生物質(zhì)碳源包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物高溫碳化的碳化溫度為400-800℃，碳化時(shí)間為30分鐘-2小時(shí)，碳化氛圍為氮?dú)饣驓鍤夥諊?，升溫速率?度/分鐘-30度/分鐘。

所述步驟(3)中加水超聲離心洗滌次數(shù)不少于3次，烘干溫度為30-100度。

所述步驟(4)中硫酸-硝酸混酸體積比為1：3至3：1，混酸超聲處理時(shí)間不低于5min，混酸與石墨烯質(zhì)量配比為：混酸80-99.9份，石墨烯20-0.1份，改性石墨烯粉體烘干溫度為30-100度。

此外，所述步驟(5)中潤滑油基礎(chǔ)油為礦物油或合成油，石墨烯在潤滑油中超聲時(shí)間不低于5分鐘，潤滑油與石墨烯質(zhì)量配比為：潤滑油80-99.995份，石墨烯20-0.005份。

本具體實(shí)施方式針對目前市面上石墨烯制備工藝復(fù)雜、固液分離難、石墨烯粉體不易得到、生產(chǎn)成本高等問題，提出了一種以立方晶體氯化鈉作為模板，以生物質(zhì)碳源葡萄糖、蔗糖、檸檬酸等為前驅(qū)體，利用立方晶體氯化鈉的平面支撐作用，首先制備得到生物質(zhì)碳源包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物，然后經(jīng)過高溫碳化，得到石墨烯納米片包覆的氯化鈉晶體，最后水洗除去氯化鈉晶體模板，即可獲得高品質(zhì)的石墨烯納米片。該工藝所用氯化鈉晶體模板可回收利用，生物質(zhì)碳源利用率高，石墨烯粉體分離容易，是一種低成本，綠色環(huán)保，高質(zhì)量石墨烯粉體的制備技術(shù)。石墨烯粉體制備技術(shù)步驟如圖1所示，所獲得的石墨烯表面結(jié)構(gòu)如圖2所示，可以看到制備的石墨烯呈薄片狀。

針對石墨烯在潤滑中分散難、穩(wěn)定性差等問題，本具體實(shí)施方式提出了一種生物質(zhì)衍生石墨烯的表面改性方法，顯著增加了石墨烯在潤滑油中的穩(wěn)定性，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本工藝采用以下技術(shù)方案：將一定量的石墨烯粉體加入到硫酸-硝酸混酸體系中，超聲一定時(shí)間，然后用水離心洗滌多次，干燥，即可得到表面改性的石墨烯粉體，通過控制超聲時(shí)間，可控制石墨烯粉體表面的氧化程度。

對傳統(tǒng)潤滑油在高速摩擦產(chǎn)生的高溫作用下容易發(fā)生氧化，油膜會(huì)發(fā)生破損，潤滑油穩(wěn)定性變差，積碳和油泥會(huì)不斷增多，從而導(dǎo)致耐磨性顯著降低等問題，本具體實(shí)施方式提出了一種高濃度、高穩(wěn)定性石墨烯潤滑油添加劑的制備工藝，相比于單純的基礎(chǔ)潤滑油，加入本工藝制備的石墨烯潤滑油添加劑后，基礎(chǔ)潤滑油的抗磨性提升明顯，磨斑直徑顯著降低，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本工藝采用以下技術(shù)方案：將一定量的改性石墨烯粉體加入到潤滑油基礎(chǔ)油中，超聲一定時(shí)間，即可得到高穩(wěn)定性高抗磨性石墨烯潤滑油添加劑。

實(shí)施例1：一種高濃度高穩(wěn)定抗磨性石墨烯潤滑油添加劑的制備工藝，其制備步驟為：

(1)以氯化鈉晶體作為模板，檸檬酸為碳源前驅(qū)體，其中檸檬酸0.025份，氯化鈉99.75份，將氯化鈉晶體與碳源的混合水溶液烘干后，研磨成細(xì)小的粉末，得到生物質(zhì)碳源包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物，石墨烯厚度為20納米；

(2)將所得的生物質(zhì)碳源包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物高溫碳化，碳化溫度為750攝氏度，碳化時(shí)間為2小時(shí)，碳化氛圍為氬氣氛圍，升溫速率為5度/分鐘，得到石墨烯納米片包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物；

(3)將石墨烯納米片包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物倒入離心管中，加水，超聲，加水超聲離心洗滌次數(shù)為5次，離心洗滌，離心速度為7000轉(zhuǎn)/分鐘，除去氯化鈉晶體模板，然后烘干，烘干溫度為80度，即可獲得高品質(zhì)的石墨烯納米片粉體；

(4)將石墨烯納米片粉體加入到混酸體積比為3：1的硫酸-硝酸混酸體系中，混酸與石墨烯質(zhì)量配比為：混酸95份，石墨烯5份，超聲10分鐘，然后用水離心洗滌多次，干燥，烘干溫度為80度，即可得到表面改性的石墨烯粉體；

(5)將所得表面改性石墨烯納米片粉體加入到礦物油中，礦物油與石墨烯質(zhì)量配比為：礦物油99.9份，石墨烯0.1份，超聲30分鐘，即可得到高濃度高穩(wěn)定性石墨烯潤滑油添加劑。

實(shí)施例2：一種高濃度高穩(wěn)定抗磨性石墨烯潤滑油添加劑的制備工藝，其制備步驟為：

(1)以氯化鈉晶體作為模板，葡萄糖為碳源前驅(qū)體，其中葡萄糖0.5份，氯化鈉99.8份，將氯化鈉晶體與碳源的混合水溶液烘干后，研磨成細(xì)小的粉末，得到生物質(zhì)碳源包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物，石墨烯厚度為50納米；

(2)將所得的生物質(zhì)碳源包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物高溫碳化，碳化溫度為650攝氏度，碳化時(shí)間為2小時(shí)，碳化氛圍為氬氣氛圍，升溫速率為6度/分鐘，得到石墨烯納米片包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物；

(3)將石墨烯納米片包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物倒入離心管中，加水，超聲，加水超聲離心洗滌次數(shù)為5次，離心洗滌，離心速度為6000轉(zhuǎn)/分鐘，除去氯化鈉晶體模板，然后烘干，烘干溫度為70度，即可獲得高品質(zhì)的石墨烯納米片粉體；

(4)將石墨烯納米片粉體加入到混酸體積比為2：1的硫酸-硝酸混酸體系中，混酸與石墨烯質(zhì)量配比為：混酸92份，石墨烯6份，超聲20分鐘，然后用水離心洗滌多次，干燥，烘干溫度為70度，即可得到表面改性的石墨烯粉體；

(5)將所得表面改性石墨烯納米片粉體加入到合成油中，合成油與石墨烯質(zhì)量配比為：合成油95份，石墨烯0.2份，超聲40分鐘，即可得到高濃度高穩(wěn)定性石墨烯潤滑油添加劑。

實(shí)施例3：一種高濃度高穩(wěn)定抗磨性石墨烯潤滑油添加劑的制備工藝，其制備步驟為：

(1)以氯化鈉晶體作為模板，酒石酸為碳源前驅(qū)體，其中酒石酸0.075份，氯化鈉99份，將氯化鈉晶體與碳源的混合水溶液烘干后，研磨成細(xì)小的粉末，得到生物質(zhì)碳源包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物，石墨烯厚度為66納米；

(2)將所得的生物質(zhì)碳源包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物高溫碳化，碳化溫度為600攝氏度，碳化時(shí)間為1.5小時(shí)，碳化氛圍為氬氣氛圍，升溫速率為10度/分鐘，得到石墨烯納米片包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物；

(3)將石墨烯納米片包覆的氯化鈉晶體復(fù)合物倒入離心管中，加水，超聲，加水超聲離心洗滌次數(shù)為10次，離心洗滌，離心速度為10000轉(zhuǎn)/分鐘，除去氯化鈉晶體模板，然后烘干，烘干溫度為90度，即可獲得高品質(zhì)的石墨烯納米片粉體；

(4)將石墨烯納米片粉體加入到混酸體積比為1：1的硫酸-硝酸混酸體系中，混酸與石墨烯質(zhì)量配比為：混酸99份，石墨烯10份，超聲60分鐘，然后用水離心洗滌多次，干燥，烘干溫度為90度，即可得到表面改性的石墨烯粉體；

(5)將所得表面改性石墨烯納米片粉體加入到礦物油中，礦物油與石墨烯質(zhì)量配比為：礦物油95份，石墨烯5份，超聲55分鐘，即可得到高濃度高穩(wěn)定性石墨烯潤滑油添加劑。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。