一種精制竹醋液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種精制竹醋液的制備方法，包括以下制備步驟：(1)在竹醋原液中加入竹醋原液重量3％～4％的活性炭或竹炭，加熱攪拌20～30min后靜置，過濾，除去濾渣，收集濾液；(2)將濾液離心分離，收集分離液；(3)將分離液裝入萃取釜中進(jìn)行超臨界CO2萃取，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，以體積濃度為50％～70％的乙醇溶液為夾帶劑，其中，萃取壓力為25～31Mpa，萃取溫度為30℃～35℃，CO2流量為9～15L/h，萃取60～80min，得到精制竹醋液。本發(fā)明的制備方法制備的精致竹醋液純度高，快速省時(shí)，制備的精致竹醋液無焦油、無煙熏味。
【專利說明】一種精制竹醋液的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及竹材熱解領(lǐng)域，特別涉及一種竹子在干餾炭化過程中產(chǎn)生的液體產(chǎn)物竹醋液提純精制的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]竹醋液是燒制竹炭的副產(chǎn)品，是用竹材燒炭的過程中，收集竹材在高溫分解中產(chǎn)生的氣體，并將這種氣體在常溫下冷卻得到的液體物質(zhì)。竹醋液含有近300種天然高分子有機(jī)化合物，有有機(jī)酸類、醇類、酮類、醛類、酯類及微量的堿性成分等，可作為化工提煉和有機(jī)合成的基本原料。
[0003]精制后的竹醋液可作為食品香料、熏蒸劑，又可作為防腐劑、抗菌劑、防蟲劑，或用于美容、治療痤瘡和腳氣。竹醋液的精制方法一般有1、直接靜置法:就是將接收來的原液放置一段時(shí)間以后，自然分為上下現(xiàn)層，上層為淺色，是澄清竹醋液(有要物的水溶)和沉淀竹焦油。2、用藥品精制:用有機(jī)溶劑苯、氯礬按不同比例分別與竹醋液混合攪拌，靜置后分為兩層，將兩層分離后取出溶液，經(jīng)蒸餾取出溶劑并回收。3、蒸餾法:利用竹醋原液中各組分的沸點(diǎn)不同而進(jìn)行分離的一種方法，常有簡單蒸餾法和精餾蒸餾法兩種。簡單蒸餾法是將待分離的混合物裝入蒸餾釜內(nèi)，加熱和部分蒸發(fā)，由蒸餾釜放出的蒸氣導(dǎo)入冷凝器中，由于冷卻作用蒸汽在冷凝器中轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，生成的蒸餾液流入收集器，此法投資少，能耗大，只能用于粗分混合物。精餾法是利用蒸餾設(shè)備中生成的蒸汽和先前蒸出的蒸汽，局部冷凝所得的液體(回流液)相互作用的方法，此法分離程度較高，但是能耗大，有機(jī)酸量損失聞。
[0004]申請?zhí)枮?00610053790.5中國發(fā)明專利公開了一種精制竹醋液的制備工藝，精制方法包括如下步驟:活性炭或者竹炭吸附，靜置，過濾，過離子交換樹脂柱，純化分離，得到精制竹醋液。此制備方法得到精制竹醋液，但是離子交換設(shè)備操作復(fù)雜，不容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，浪費(fèi)酸堿，難以大規(guī)模生產(chǎn)竹醋液。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種快速省時(shí)、無焦油、無煙熏味的精制竹醋液的制備方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案:
[0007]一種精制竹醋液的制備方法，包括以下制備步驟:
[0008](I)在竹醋原液中加入竹醋原液重量3%~4%的活性炭或竹炭，加熱攪拌20~30min后置，過濾，除去濾渣，收集濾液；
[0009](2)將濾液離心分離，收集分離液；
[0010](3)將分離液裝入萃取釜中進(jìn)行超臨界CO2萃取，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，以體積濃度為50%~70%的乙醇溶液為夾帶劑，其中，萃取壓力為25~31Mpa，萃取溫度為30°C~35°C，CO2流量為9~15L/h，萃取60~80min，得到精制竹醋液。
[0011]本發(fā)明所述的步驟(1)中的加熱溫度為40°C~60°C，條件溫和，加速活性炭或竹炭吸附雜質(zhì)的速度。
[0012]本發(fā)明所述的步驟(1)中過濾采用板框壓濾機(jī)進(jìn)行過濾操作的。
[0013]本發(fā)明所述的步驟(2)中的分離條件為轉(zhuǎn)速4000~6000r/min，溫度O~4°C，時(shí)間 20 ~30min。
[0014]本發(fā)明所述的步驟(3)中裝入的分離液占萃取釜的20%~30%，利于萃取。
[0015]最佳地，本發(fā)明所述的步驟(3)中裝入的分離液占萃取釜的25%。
[0016]本發(fā)明所述的步驟(3)得到的精制竹醋液避光保存，不能放入玻璃罐中保存，防止竹醋液部分有效成分遇光分解或變質(zhì)。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:
[0018](I)本發(fā)明在超臨界萃取前，用活性炭或竹炭進(jìn)行物理吸附以及離心分離進(jìn)行粗提取，除去焦油和煙熏味，除去部分雜質(zhì)，可縮短超臨界萃取時(shí)間。
[0019](2)用超臨界萃取方式，利用有效成分的沸點(diǎn)高低、極性大小和分子量大小將成分依次萃取出來，通過控制條件得到最理想的精致竹醋液，超臨界萃取方法為物理分離，條件溫和，不會破壞竹醋液的有效成分，且萃取的竹醋液純度高。

【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。
[0021]實(shí)施例1
[0022]一種精制竹醋液的制備方法，包括以下制備步驟:
[0023](I)在竹醋原液中加入竹醋原液重量3%的活性炭或竹炭，加熱至40°C攪拌30min后靜置，采用板框壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，除去濾渣，收集濾液；
[0024](2)將濾液離心分離，離心分離的條件為為轉(zhuǎn)速4000r/min，溫度(TC，時(shí)間30min，收集分離液；
[0025](3)將分離液裝入萃取釜中進(jìn)行超臨界CO2萃取，以超臨界CCV流體為萃取溶劑，以體積濃度為50 %的乙醇溶液為夾帶劑，其中，裝入的分離液占萃取釜的20 %，萃取壓力為25Mpa，萃取溫度為30°C，CO2流量為9L/h，萃取80min，得到精制竹醋液，立即放入避光性良好的塑料成品罐中儲存。
[0026]實(shí)施例2
[0027]一種精制竹醋液的制備方法，包括以下制備步驟:
[0028](I)在竹醋原液中加入竹醋原液重量3.5%的活性炭或竹炭，加熱至45°C攪拌25min后靜置，采用板框壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，除去濾渣，收集濾液；
[0029](2)將濾液離心分離，離心分離的條件為為轉(zhuǎn)速4500r/min，溫度I °C，時(shí)間250min，收集分離液；
[0030](3)將分離液裝入萃取釜中進(jìn)行超臨界CO2萃取，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，以體積濃度為55的乙醇溶液為夾帶劑，其中，裝入的分離液占萃取釜的25%，萃取壓力為27Mpa，萃取溫度為31°C，CO2流量為llL/h，萃取75min，得到精制竹醋液，立即放入避光性良好的塑料成品罐中儲存。
[0031]實(shí)施例3
[0032]一種精制竹醋液的制備方法，包括以下制備步驟:
[0033](I)在竹醋原液中加入竹醋原液重量4%的活性炭或竹炭，加熱至50°C攪拌25min后靜置，采用板框壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，除去濾渣，收集濾液；
[0034](2)將濾液離心分離，離心分離的條件為為轉(zhuǎn)速5000r/min，溫度3°C，時(shí)間25min，收集分離液；
[0035](3)將分離液裝入萃取釜中進(jìn)行超臨界CO2萃取，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，以體積濃度為650%的乙醇溶液為夾帶劑，其中，裝入的分離液占萃取釜的25%，萃取壓力為29Mpa，萃取溫度為33°C，CO2流量為13L/h，萃取65min，得到精制竹醋液，立即放入避光性良好的塑料成品罐中儲存。
[0036]實(shí)施例4
[0037]一種精制竹醋液的制備方法，包括以下制備步驟:
[0038](I)在竹醋原液中加入竹醋原液重量4%的活性炭或竹炭，加熱至60°C攪拌20min后靜置，采用板框壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，除去濾渣，收集濾液；
[0039](2)將濾液離心分離，離心分離的條件為為轉(zhuǎn)速6000r/min，溫度4°C，時(shí)間20min，收集分離液；
[0040](3)將分離液裝入萃取釜中進(jìn)行超臨界CO2萃取，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，以體積濃度為70%的乙醇溶液為夾帶劑，其中，裝入的分離液占萃取釜的30%，萃取壓力為31Mpa，萃取溫度為35°C，CO2流量為15L/h，萃取60min，得到精制竹醋液，立即放入避光性良好的塑料成品罐中儲存 。
【權(quán)利要求】
1.一種精制竹醋液的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟: (1)在竹醋原液中加入竹醋原液重量3%~4%的活性炭或竹炭，加熱攪拌20~30min后靜置，過濾，除去濾洛，收集濾液； (2)將濾液離心分離，收集分離液； (3)將分離液裝入萃取釜中進(jìn)行超臨界CO2萃取，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，以體積濃度為50%~70%的乙醇溶液為夾帶劑，其中，萃取壓力為25~31Mpa，萃取溫度為30°C~35°C，CO2流量為9~15L/h，萃取60~80min，得到精制竹醋液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制竹醋液的制備方法，其特征在于:所述的步驟(1)中的加熱溫度為40°C~60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制竹醋液的制備方法，其特征在于:所述的步驟(3)中裝入的分離液占萃取釜的20 %~30 %。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制竹醋液的制備方法，其特征在于:所述的步驟(3)中裝入的分離液占萃取釜的25%。
5.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的精制竹醋液的制備方法，其特征在于:所述的步驟(3)得到的精制竹醋液避光儲存。
【文檔編號】C10C5/00GK104164248SQ201410431903
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月28日
【發(fā)明者】姚榮翠, 覃志明, 劉金秀 申請人:桂林市艾康科技有限公司