一種超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法，該制備方法的步驟為：合成酚胺樹脂，將酚胺樹脂先后與環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷進(jìn)行縮合反應(yīng)得到嵌段聚醚，再使用苯酚、鹽酸和甲醛合成熱塑性酚醛樹脂，最后將所得熱塑性酚醛樹脂和嵌段聚醚進(jìn)行酚醛樹脂接枝改性反應(yīng)，得到超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑產(chǎn)品。本發(fā)明的制備方法能夠高效制備油溶性高效電脫鹽破乳劑，降低生產(chǎn)成本，提高原料利用率，采用該方法生產(chǎn)的破乳劑能夠大幅提高超稠油脫鹽脫水速度，節(jié)省有限的時間，能夠有效地彌補(bǔ)加工裝置處理超稠油工藝方面的不足。
【專利說明】一種超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種煉油破乳劑的制備方法，具體涉及一種超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法，屬于石油化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著克拉瑪依油田超稠油大規(guī)模的開發(fā)，產(chǎn)量不斷提高，該類超稠原油的煉制加工由過去的低粘原油混煉制到目前的單獨(dú)煉制。在原油脫鹽、脫水過程中，由于該類原油膠質(zhì)、浙青質(zhì)含量高，原油粘度大，因而，對該類超稠原油脫水脫鹽時間較長。
[0003]通常的水溶性電脫鹽破乳劑通過回?fù)剿⑷氲教幚硐到y(tǒng)中，先期階段停留在乳狀液的非連續(xù)相水中，后期通過連續(xù)相原油進(jìn)入含鹽污水的油水界面，實施破乳脫水、脫鹽，可見，其過程由水相進(jìn)入油相，再吸附到油水界面，擴(kuò)散時間較長，脫鹽脫水處理時間較長。
[0004]由于該類破乳劑自身水溶性特點，在油連續(xù)相中的擴(kuò)散速度阻力較大，原油粘度大，更進(jìn)一步增大了該類藥劑的擴(kuò)散阻力，擴(kuò)散速度慢，需要的脫水脫鹽時間較長，再加之其過程由非連續(xù)水相進(jìn)入連續(xù)油相的長時間過程，使得水溶性電脫鹽破乳劑在現(xiàn)有較短的處理時間的電脫鹽工藝裝置中，該類藥劑滿足不了裝置對超稠油的生產(chǎn)加工，開發(fā)生產(chǎn)超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑，大幅提高超稠油脫鹽脫水速度，節(jié)省有限的時間，能夠有效地彌補(bǔ)加工裝置處理超稠油工藝方面的不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題就在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法，該方法能夠高效制備油溶性高效電脫鹽破乳劑，降低生產(chǎn)成本，提高原料利用率，采用該方法生產(chǎn)的破乳劑能夠大幅提高超稠油脫鹽脫水速度，節(jié)省有限的時間，能夠有效地彌 補(bǔ)加工裝置處理超稠油工藝方面的不足。
[0006]為解決上述問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案為:一種超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法，該制備方法的步驟為:合成酚胺樹脂，將酚胺樹脂先后與環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷進(jìn)行縮合反應(yīng)得到嵌段聚醚，再使用苯酚、鹽酸和甲醛合成熱塑性酚醛樹脂，最后將所得熱塑性酚醛樹脂和嵌段聚醚進(jìn)行酚醛樹脂接枝改性反應(yīng)，得到超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明為了實現(xiàn)油溶性高效電脫鹽破乳劑的高效制備，較佳的技術(shù)方案有，該制備方法的具體步驟為:
(1)酚胺樹脂合成:將二酚基丙烷、四乙烯五胺和二甲苯加入到帶攪拌裝置的反應(yīng)器中，加熱至50~70°C后滴加甲醛溶液，保持溫度在60~85°C條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)；然后升溫至160~180°C在減壓條件下脫去反應(yīng)物中的二甲苯溶劑和水分，縮合得到紅棕色的酚胺樹脂；
(2)嵌段聚醚的合成:將步驟(1)中所得酚胺樹脂和催化劑加入到密閉的氮?dú)獗Ｗo(hù)的第一反應(yīng)器中，攪拌，升溫至135~145°C，調(diào)節(jié)壓力范圍為0.3~0.35MPa，向第一反應(yīng)器緩慢加入環(huán)氧丙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，至第一反應(yīng)器內(nèi)壓力不再變化時反應(yīng)結(jié)束；然后降溫至125~135°C，調(diào)節(jié)壓力范圍為0.2~0.25MPa，向第一反應(yīng)器內(nèi)緩慢加入環(huán)氧乙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)器內(nèi)壓力不再變化時反應(yīng)結(jié)束，得到嵌段聚醚；
(3)熱塑性酚醛樹脂合成:將苯酚、鹽酸加入到帶攪拌裝置的第二反應(yīng)器中，升溫至50~60°C，然后向第二反應(yīng)器內(nèi)滴加甲醛溶液，保持溫度在60~85°C條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合過程由渾濁至乳白色膠狀態(tài)，然后逐漸降溫，降低反應(yīng)速度，得到自然沉降的白色膠狀物，白色膠狀物脫去水分得到白色熱塑性酚醛樹脂；
(4)酚醛樹脂接枝改性反應(yīng):將步驟(3)所得的熱塑性酚醛樹脂與步驟(2)所得的嵌段聚醚在酸性條件下加入第三反應(yīng)器進(jìn)行縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)包括酯化過程和高脂物的勻聚過程；反應(yīng)結(jié)束后向所得產(chǎn)物中加油溶性溶劑攪拌均勻后，得到超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑產(chǎn)品。
[0008]本發(fā)明為了提高酚醛樹脂接枝改性反應(yīng)的效果，提高產(chǎn)品質(zhì)量，較佳的技術(shù)方案還有，步驟(4)酚醛樹脂接枝改性反應(yīng)的操作方法為:將步驟(2)所得嵌段聚醚、步驟(3)所得熱塑性酚醛樹脂、催化劑濃硫酸加入第三反應(yīng)器中，攪拌升溫至80~95°C，回流脫水反應(yīng)2~3小時至分離水不再增加為止得到反應(yīng)產(chǎn)物，然后降溫至50~60°C，向反應(yīng)產(chǎn)物中加入油溶性溶劑，攪拌均勻后，即得到超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑產(chǎn)品。
[0009]本發(fā)明為了提高酚醛樹脂接枝改性反應(yīng)效率，較佳的技術(shù)方案還有，步驟(4)中催化劑:熱塑性酚醛樹脂:嵌段聚醚的投料重量配比為(0.2~0.3): (80~95): (5~20)。
[0010]本發(fā)明為了提高酚胺樹脂合成反應(yīng)的效率和原料利用率，較佳的技術(shù)方案還有，步驟(1)中二酚基丙烷、四乙烯五胺、甲醛溶液三者之間的重量配比為1: (2~10): (0.5~
5)，甲醛溶液的重量百分比濃度為33%。
[0011]本發(fā)明為了提高嵌段聚醚合成反應(yīng)的原料利`用率，降低生產(chǎn)成本，較佳的技術(shù)方案還有，步驟(2)中酚胺樹脂、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷的加入質(zhì)量比為1:(100~150): (15~25)。
[0012]本發(fā)明為了提高熱塑性酚醛樹脂合成反應(yīng)的反應(yīng)速率，提高原料利用率，較佳的技術(shù)方案還有，步驟(3)中苯酚、甲醛溶液加入量的重量比為1: (2~6)，甲醛溶液的重量百分比濃度為33%。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為:本發(fā)明的制備方法生產(chǎn)的破乳劑能夠大幅提高超稠油脫鹽脫水速度，節(jié)省有限的時間，能夠有效地彌補(bǔ)加工裝置處理超稠油工藝方面的不足；本發(fā)明的制備方法能夠高效反應(yīng)，原料的利用率較高，降低了生產(chǎn)成本，減少了物料損耗；本發(fā)明的制備方法具有較強(qiáng)的操作性，能夠?qū)崿F(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)應(yīng)用。
【具體實施方式】
[0014]下列實施例將進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0015]實施例1
本發(fā)明采用技術(shù)方案為超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法，該制備方法的具體步驟為:
(I)酚胺樹脂合成:將二酚基丙烷、四乙烯五胺和二甲苯加入到帶攪拌裝置的反應(yīng)器中，加熱至55°c后滴加甲醛溶液，保持溫度在65°C條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)；然后升溫至164°C在減壓條件下脫去反應(yīng)物中的二甲苯溶劑和水分，縮合得到紅棕色的酚胺樹脂；其中二酚基丙烷、四乙烯五胺、甲醛溶液三者之間的重量配比為1:4:2，甲醛溶液的重量百分比濃度為 33%。
[0016](2)嵌段聚醚的合成:將步驟(1)中所得酚胺樹脂和催化劑加入到密閉的氮?dú)獗Ｗo(hù)的第一反應(yīng)器中，攪拌，升溫至138°C，調(diào)節(jié)壓力為0.3MPa，向第一反應(yīng)器緩慢加入環(huán)氧丙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，至第一反應(yīng)器內(nèi)壓力不再變化時反應(yīng)結(jié)束；然后降溫至125°C，調(diào)節(jié)壓力為0.2MPa，向第一反應(yīng)器內(nèi)緩慢加入環(huán)氧乙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)器內(nèi)壓力不再變化時反應(yīng)結(jié)束，得到嵌段聚醚；其中酚胺樹脂、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷的加入質(zhì)量比為為1:110:17o
[0017](3)熱塑性酚醛樹脂合成:將苯酚、鹽酸加入到帶攪拌裝置的第二反應(yīng)器中，升溫至52°C，然后向第二反應(yīng)器內(nèi)滴加甲醛溶液，保持溫度在68°C條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合過程由渾濁至乳白色膠狀態(tài)，然后逐漸降溫，降低反應(yīng)速度，得到自然沉降的白色膠狀物，白色膠狀物脫去水分得到白色熱塑性酚醛樹脂；其中苯酚、甲醛溶液加入量的重量比為1:3，甲醛溶液的重量百分比濃度為33%。
[0018](4)酚醛樹脂接枝改性反應(yīng):將步驟(2)所得嵌段聚醚、步驟(3)所得熱塑性酚醛樹脂、催化劑濃硫酸加入第三反應(yīng)器中，攪拌升溫至82°C，回流脫水反應(yīng)2小時至分離水不再增加為止得到反應(yīng)產(chǎn)物，然后降溫至50°C，向反應(yīng)產(chǎn)物中加入油溶性溶劑，攪拌均勻后，即得到超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑產(chǎn)品。其中催化劑:熱塑性酚醛樹脂:嵌段聚醚的投料重量配比為0.2:80:9。
[0019]實施例2
本發(fā)明為了進(jìn)一步提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)原料成本，提高原料利用率，較佳的實施方式還有，超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法操作步驟為:
(I)酚胺樹脂合成:將二酚基丙烷、四乙烯五胺和二甲苯加入到帶攪拌裝置的反應(yīng)器中，加熱至67°C后滴加甲醛溶液，保`持溫度在82°C條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)；然后升溫至175°C在減壓條件下脫去反應(yīng)物中的二甲苯溶劑和水分，縮合得到紅棕色的酚胺樹脂；其中二酚基丙烷、四乙烯五胺、甲醛溶液三者之間的重量配比為1:9:5，甲醛溶液的重量百分比濃度為 33%。
[0020](2)嵌段聚醚的合成:將步驟(1)中所得酚胺樹脂和催化劑加入到密閉的氮?dú)獗Ｗo(hù)的第一反應(yīng)器中，攪拌，升溫至145°C，調(diào)節(jié)壓力為0.35MPa，向第一反應(yīng)器緩慢加入環(huán)氧丙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，至第一反應(yīng)器內(nèi)壓力不再變化時反應(yīng)結(jié)束；然后降溫至135°C，調(diào)節(jié)壓力為0.25MPa，向第一反應(yīng)器內(nèi)緩慢加入環(huán)氧乙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)器內(nèi)壓力不再變化時反應(yīng)結(jié)束，得到嵌段聚醚；其中酚胺樹脂、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷的加入質(zhì)量比為為1:150:25o
[0021](3)熱塑性酚醛樹脂合成:將苯酚、鹽酸加入到帶攪拌裝置的第二反應(yīng)器中，升溫至60°C，然后向第二反應(yīng)器內(nèi)滴加甲醛溶液，保持溫度在85°C條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合過程由渾濁至乳白色膠狀態(tài)，然后逐漸降溫，降低反應(yīng)速度，得到自然沉降的白色膠狀物，白色膠狀物脫去水分得到白色熱塑性酚醛樹脂；其中苯酚、甲醛溶液加入量的重量比為1:5，甲醛溶液的重量百分比濃度為33%。
[0022](4)酚醛樹脂接枝改性反應(yīng):將步驟(2)所得嵌段聚醚、步驟(3)所得熱塑性酚醛樹脂、催化劑濃硫酸加入第三反應(yīng)器中，攪拌升溫至95°C，回流脫水反應(yīng)3小時至分離水不再增加為止得到反應(yīng)產(chǎn)物，然后降溫至60°C，向反應(yīng)產(chǎn)物中加入油溶性溶劑，攪拌均勻后，即得到超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑產(chǎn)品。其中催化劑:熱塑性酚醛樹脂:嵌段聚醚的投料重量配比為0.3: 95: 20。
[0023]最后應(yīng)說明的是:顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的變化或變 動仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【權(quán)利要求】
1.一種超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，該制備方法的步驟為:合成酚胺樹脂，將酚胺樹脂先后與環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷進(jìn)行縮合反應(yīng)得到嵌段聚醚，再使用苯酚、鹽酸和甲醛合成熱塑性酚醛樹脂，最后將所得熱塑性酚醛樹脂和嵌段聚醚進(jìn)行酚醛樹脂接枝改性反應(yīng)，得到超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，該制備方法的具體步驟為: (1)酚胺樹脂合成:將二酚基丙烷、四乙烯五胺和二甲苯加入到帶攪拌裝置的反應(yīng)器中，加熱至50~70°C后滴加甲醛溶液，保持溫度在60~85°C條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)；然后升溫至160~180°C在減壓條件下脫去反應(yīng)物中的二甲苯溶劑和水分，縮合得到紅棕色的酚胺樹脂； (2)嵌段聚醚的合成:將步驟(1)中所得酚胺樹脂和催化劑加入到密閉的氮?dú)獗Ｗo(hù)的第一反應(yīng)器中，攪拌，升溫至135~145°C，調(diào)節(jié)壓力范圍為0.3~0.35MPa，向第一反應(yīng)器緩慢加入環(huán)氧丙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，至第一反應(yīng)器內(nèi)壓力不再變化時反應(yīng)結(jié)束；然后降溫至125~135°C，調(diào)節(jié)壓力范圍為0.2~0.25MPa，向第一反應(yīng)器內(nèi)緩慢加入環(huán)氧乙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)器內(nèi)壓力不再變化時反應(yīng)結(jié)束，得到嵌段聚醚； (3)熱塑性酚醛樹脂合成:將苯酚、鹽酸加入到帶攪拌裝置的第二反應(yīng)器中，升溫至50~60°C，然后向第二反應(yīng)器內(nèi)滴加甲醛溶液，保持溫度在60~85°C條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合過程由渾濁至乳白色膠狀態(tài)，然后逐漸降溫，降低反應(yīng)速度，得到自然沉降的白色膠狀物，白色膠狀物脫去水分得到白色熱塑性酚醛樹脂； (4)酚醛樹脂接枝改性反應(yīng):將步驟(3)所得的熱塑性酚醛樹脂與步驟(2)所得的嵌段聚醚在酸性條件下加入第三反應(yīng)器進(jìn)行縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)包括酯化過程和高脂物的勻聚過程；反應(yīng)結(jié)束后向所得產(chǎn)物中加油溶性溶`劑攪拌均勻后，得到超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑產(chǎn)品。
3.如權(quán)利要求2所述的超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)酚醛樹脂接枝改性反應(yīng)的操作方法為:將步驟(2)所得嵌段聚醚、步驟(3)所得熱塑性酚醛樹脂、催化劑濃硫酸加入第三反應(yīng)器中，攪拌升溫至80~95°C，回流脫水反應(yīng)2~3小時至分離水不再增加為止得到反應(yīng)產(chǎn)物，然后降溫至50~60°C，向反應(yīng)產(chǎn)物中加入油溶性溶劑，攪拌均勻后，即得到超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑產(chǎn)品。
4.如權(quán)利要求3所述的超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中催化劑:熱塑性酚醛樹脂:嵌段聚醚的投料重量配比為(0.2~0.3):(80~95):(5 ~20)。
5.如權(quán)利要求4所述的超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中二酚基丙烷、四乙烯五胺、甲醛溶液三者之間的重量配比為1:(2~10):(0.5~5)，甲醛溶液的重量百分比濃度為33%。
6.如權(quán)利要求5所述的超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中酚胺樹脂、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷的加入質(zhì)量比為1: (100~150): (15~25)。
7.如權(quán)利要求6所述的超稠油煉制油溶性高效電脫鹽破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中苯酚、甲醛溶液加入量的重量比為1: (2~6)，甲醛溶液的重量百分比濃度為 33%。
【文檔編號】C10G33/04GK103865070SQ201410081712
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月7日
【發(fā)明者】王明憲, 慎娜娜, 劉莉, 許海濤, 楊利, 吳偉龍, 鄭龍, 李瓊紅 申請人:克拉瑪依市天明化工有限責(zé)任公司