專利名稱：防焦劑ctp生產(chǎn)中溶劑油的回收工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在防焦劑CTP生產(chǎn)中應(yīng)用的一種溶劑油的凈化、提純，使其循環(huán)使用的回收工藝方法。
背景技術(shù)：
目前，防焦劑CTP生產(chǎn)主要采用二環(huán)己基二硫化物與鄰苯二甲酰亞胺縮合反應(yīng)， 合成防焦劑CTP的工藝流程。將二環(huán)己基二硫化物溶解在芳烴溶劑油中，在氯化反應(yīng)器中分散后，與氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到環(huán)己基次磺酰氯。再將環(huán)己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺鹽在縮合反應(yīng)器中進(jìn)行縮合反應(yīng)，經(jīng)靜止分層后，分離出油相。用水將溶于油相的CTP 分離出來后。余下油層通常需要用蒸餾方法提純出溶劑油以除去雜質(zhì)后，再作為二硫化物的溶劑循環(huán)使用，水相部分經(jīng)分離脫水，即得到產(chǎn)品防焦劑CTP。分離出的油相含有大量雜質(zhì)如二環(huán)己基二硫化物帶入的雜質(zhì)、有機(jī)氯化物、未反應(yīng)的原料、縮合反應(yīng)的副產(chǎn)物、微小的CTP晶體、無機(jī)鹽等雜質(zhì)。通過蒸餾方法回收、提純大部分溶劑油，不但產(chǎn)生大量含有各種雜質(zhì)的重油和油渣，而且存在系統(tǒng)腐蝕、堵掛嚴(yán)重，操作環(huán)境差。并且這種工藝，消耗大量蒸汽能源，而且產(chǎn)生高溫油氣，安全要求高，油損耗大等不良因素。從安全、節(jié)能、節(jié)約等因素評(píng)價(jià)，此種工藝必須改革。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能有效去除回收溶劑油的雜質(zhì)，使防焦劑CTP生產(chǎn)中的溶劑油可循環(huán)使用的回收工藝。防焦劑CTP生產(chǎn)中溶劑油的回收工藝將CTP合成反應(yīng)后溶液中的溶劑油分離出來，用過濾器過濾，除去顆粒物，對(duì)截留下來的防焦劑CTP細(xì)小晶粒進(jìn)行回收；將過濾后的溶劑油用25% 30%Na0H溶液調(diào)整PH值為10 11，分水除去堿溶物，然后濾除堿不溶顆粒物；油相送入酸調(diào)節(jié)釜中，用25% 30%HC1溶液，調(diào)節(jié)PH值為2. 5 4，分水除去酸溶物， 過濾除去酸不溶顆粒物；再經(jīng)活性炭吸附，吸附除去溶劑油中的芳烴、異構(gòu)烷烴、高碳烷烴和少量的氯化物；最后經(jīng)硅膠吸附塔吸附溶劑油中殘留的微量水分；以上操作溫度保持在 5 20°C。采用本發(fā)明可有效減輕溶劑油回收系統(tǒng)的腐蝕和堵掛現(xiàn)象；而且使溶劑油回收系統(tǒng)處于低溫和密閉的操作環(huán)境，增大安全系數(shù)，降低能耗，提高溶劑油回收率，具有較高的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明做以下詳細(xì)地說明
防焦劑CTP生產(chǎn)中溶劑油的回收工藝，將CTP合成反應(yīng)后溶液中的溶劑油分離出來，用過濾器過濾，對(duì)截留下來的防焦劑CTP細(xì)小晶粒進(jìn)行回收，除去顆粒物；將過濾后的溶劑油用25% 30%Na0H溶液調(diào)整PH值為10 11，分水除去堿溶物，然后濾除堿不溶顆粒物；油相送入酸調(diào)節(jié)釜中，用25% 30%HC1溶液，調(diào)節(jié)PH值為2. 5 4，分水除去酸溶物，過濾除去酸不溶顆粒物；經(jīng)活性炭吸附塔吸附除去溶劑油中的芳烴、異構(gòu)烷烴、高碳烷烴和少量的氯化物；經(jīng)硅膠吸附塔吸附溶劑油中殘留的微量水分；以上操作溫度保持在5 20°C。實(shí)施例1 溶劑油經(jīng)水頂分離出來后，溫度為1(T20°C，PH值在4士0. 5，用5Mm袋式過濾器過濾，將溶劑油送至堿調(diào)節(jié)釜，對(duì)截留下來的防焦劑CTP細(xì)小晶粒進(jìn)行回收；將過濾后的溶劑油用25% 30%Na0H溶液，調(diào)整PH值到10 11，溫度調(diào)節(jié)到10 士 5°C，分水后，用5Mm 袋式過濾器過濾；送入酸調(diào)節(jié)釜中、將析出的堿不溶顆粒物截留去除；再用25% 30%HC1 溶液，調(diào)節(jié)PH值到2. 5^3. 5，溫度調(diào)節(jié)到10 士 5°C，分水后，經(jīng)活性炭吸附塔吸附溶劑油中間的殘留雜質(zhì)(利用活性炭塔吸附、吸附除去溶劑油中的芳烴、異構(gòu)烷烴、高碳烷烴和少量的氯化物)，再經(jīng)硅膠吸附塔吸附溶劑油中殘留的微量水分，送溶劑油至溶劑油預(yù)冷罐備用。本發(fā)明凈化回收的溶劑油與現(xiàn)有技術(shù)——直接蒸餾方法回收提純?nèi)軇┯驮贑TP合成中使用效果相比
本發(fā)明凈化回收的溶劑油所制備的橡膠防焦劑CTP，為乳白色結(jié)晶粉末，CTP有效組分高，刺激性氣味??；熔點(diǎn)、產(chǎn)率正常。而通過直接蒸餾方法回收提純?nèi)軇┯?，所制備的橡膠防焦劑CTP，產(chǎn)品色澤、質(zhì)量； 產(chǎn)率與本發(fā)明基本一致。但直接蒸餾方法回收法使CTP蒸汽消耗量增加30%以上，并且存在系統(tǒng)腐蝕、堵掛嚴(yán)重，操作環(huán)境差、油高溫加熱危險(xiǎn)系數(shù)增大等不良因素。
權(quán)利要求
1.防焦劑CTP生產(chǎn)中溶劑油的回收工藝，其特征在于將CTP合成反應(yīng)后溶液中的溶劑油分離出來，用過濾器過濾，對(duì)截留下來的防焦劑CTP細(xì)小晶粒進(jìn)行回收，除去顆粒物； 將過濾后的溶劑油用25% 30%Na0H溶液調(diào)整PH值為10 11，分水除去堿溶物，然后濾除堿不溶顆粒物；油相送入酸調(diào)節(jié)釜中，用25% 30%HC1溶液，調(diào)節(jié)PH值為2. 5 4，分水除去酸溶物，過濾除去酸不溶顆粒物；經(jīng)活性炭吸附塔吸附除去溶劑油中的芳烴、異構(gòu)烷烴、 高碳烷烴和少量的氯化物；經(jīng)硅膠吸附塔吸附溶劑油中殘留的微量水分；以上操作溫度保持在5 20°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及在防焦劑CTP生產(chǎn)中應(yīng)用的一種溶劑油的凈化、提純，使其循環(huán)使用的回收工藝方法。將CTP合成反應(yīng)后溶液中的溶劑油分離出來，用過濾器過濾，除去顆粒物；將過濾后的溶劑油用NaOH溶液調(diào)整pH值，分水除去堿溶物，然后濾除堿不溶顆粒物；用HCl溶液，調(diào)節(jié)pH值為2.5～4，分水除去酸溶物，過濾除去酸不溶顆粒物；經(jīng)活性炭吸附除去溶劑油中的雜質(zhì)；經(jīng)硅膠吸附塔吸附溶劑油中殘留的微量水分。采用本發(fā)明可有效減輕溶劑油回收系統(tǒng)的腐蝕和堵掛現(xiàn)象；而且使溶劑油回收系統(tǒng)處于低溫和密閉的操作環(huán)境，增大安全系數(shù)，降低能耗，具有較高的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C10G53/12GK102399583SQ20111031457
公開日2012年4月4日 申請日期2011年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月17日
發(fā)明者姚紅梅, 安敬堯, 安鵬飛, 康瑞琴, 張開道, 張秋印 申請人:河南省湯陰縣永新助劑廠