本發(fā)明涉及一種鐵礦石反浮選捕收劑，尤其是涉及一種微細粒鐵礦石反浮選降硅捕收劑的制備方法，用該方法制備的捕收劑適用于對微細粒磁鐵礦、赤鐵礦等鐵礦石反浮選高效脫硅。

背景技術(shù)：

目前工業(yè)上應(yīng)用的鐵礦石反浮選藥劑主要有以下兩大類;

一是陰離子型反浮選捕收劑，其主要是脂肪酸類或改性脂肪酸，浮選時礦漿溫度大都需在30℃以上，且需要加入氫氧化鈉或碳酸鈉調(diào)整pH到11以上，用鈣離子（氯化鈣或石灰水）活化石英類硅酸鹽礦物，用淀粉（或與淀粉有類似的物質(zhì)等）抑制目的礦物。該法的主要缺點是藥劑種類多，成本高，環(huán)境污染嚴(yán)重，且只適用于品位較高、硅酸鹽脈石較易浮起的礦石。

二是普通陽離子型的胺類捕收劑，主要用水玻璃及淀粉類物質(zhì)抑制目的礦物。在pH為8～10時，用胺類捕收劑浮選石英等硅酸鹽脈石。此法的特點是反浮選工藝的藥劑種類較陰離子型少，對入浮品位較高的磁性礦適應(yīng)性較強，但缺點是胺類捕收劑泡沫較粘，不耐泥，選擇性差，浮選尾礦品位高。

上述兩類藥劑應(yīng)用于脈石礦物主要為石英的鐵礦石的反浮選，但對微細粒且含氟、硫、磷、長石等鋁硅酸鹽難選鐵礦石適應(yīng)性較差。目前，研發(fā)新型高效陽離子捕收劑是鐵礦石反浮選技術(shù)的關(guān)鍵所在。其中尤以季銨鹽類表面活性劑的研究較為突出。目前使用季銨化合物作捕收劑的實例主要有：

(1)中國專利 CN1347345A公布了一種用于鐵礦石中硅酸鹽的泡沫浮選的季銨化合物，在需要加入鐵礦石沉淀劑，且pH值為7～11的情況下，采用季銨鹽化合物作反浮選捕收劑。

（2）美國專利US3960715也涉及季銨鹽，如十二烷基三甲基氯化銨陽離子浮選捕收劑從鐵礦石中分離出硅脈石組分的泡沫浮選法。

在上述公開的專利技術(shù)中尚存在一定不足，如浮選精礦中硅酸鹽及磷含量太高，精礦回收率低，或者適用于礦石中含硅量較低的情況，且浮選過程中均需要添加其它輔助調(diào)整劑。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，而提供一種微細粒鐵礦石反浮選捕收劑的制備方法，該方法制備的捕收劑，在不添加任何目的礦物抑制劑（如淀粉、單寧等）的條件下用于反浮選硅酸鹽礦物及脈石礦物，具有高選擇性、強捕收能力。

為實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明一種微細粒鐵礦石反浮選捕收劑的制備方法采用的原料及工藝為：

將含碳14至18的烷基叔胺中的任一種，在90℃—100℃的條件下與占烷基叔胺質(zhì)量45%-55%氯化芐或溴化芐反應(yīng)90—150分鐘，再冷卻到40℃—50℃，使其變成淺黃色膏狀物；然后加入烷基叔胺質(zhì)量2%—10%的脂肪醇聚氧乙烯醚非離子表面活性劑，最后加入占烷基叔胺質(zhì)量2%—5%的柴油，在35℃—50℃溫度下均勻攪拌并冷卻至常溫，即得到本發(fā)明所述捕收劑。

所述的烷基叔胺與氯化芐或溴化芐的反應(yīng)以110—130分鐘為優(yōu)，以120分鐘為佳；加入的脂肪醇聚氧乙烯醚非離子表面活性劑的質(zhì)量為烷基叔胺質(zhì)量的4%—6%為佳；加入的柴油的質(zhì)量占烷基叔胺質(zhì)量的3%—4%為宜，在38℃—42℃溫度下均勻攪拌為佳。

本發(fā)明制備的鐵礦石反浮選捕收劑屬于復(fù)合型季銨鹽陽離子表面活性劑，該陽離子表面活性劑含有多種功能團，其中主要包含以下功能團：陰離子可為鹵化物如Br、Cl等的化合物。外觀為淺黃色至乳白色膏狀，常溫下即可溶于水中。

本發(fā)明制備的鐵礦石反浮選捕收劑具有以下特點：其烴基優(yōu)選含碳14至18的碳鏈，主要功能團為：胺基、醚基及陰離子鹵元素，它們不僅各自具有捕收功能，更主要的是能發(fā)揮各官能團的協(xié)同作用，柴油能改變泡沫性能，提高捕收劑的選擇性。

本發(fā)明制備的鐵礦石反浮選捕收劑對微細粒含硅酸鹽礦物鐵礦石進行浮選時，該捕收劑同時具備高選擇性和強捕收能力，彌補了同類藥劑只具備高選擇性或強捕收能力的單一性能的缺陷，無毒副作用、環(huán)保性能較好。

本發(fā)明所述鐵礦石反浮選捕收劑的制備方法具有以下特點：制備工藝簡單，工藝參數(shù)穩(wěn)定，常壓反應(yīng)，可操作性強；生產(chǎn)原料來源廣、質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)過程基本不產(chǎn)生“三廢”。本發(fā)明的捕收劑的外觀為淺黃色至乳白色膏狀物，其轉(zhuǎn)化產(chǎn)率為95%～98%；藥劑的配制簡單，常溫下加水即溶，無需加酸或加熱配制。

本發(fā)明制備的鐵礦石反浮選捕收劑具有以下浮選特點：在礦漿溫度5℃至40℃環(huán)境下能正常浮選；適用的礦漿酸堿度范圍為pH=5～11，物料粒度為-0.038mm 85%至95%，無需預(yù)先脫泥處理；視所處理礦石性質(zhì)的不同，可添加或不添加其它調(diào)整劑（如氫氧化鈉、淀粉等）；根據(jù)礦石中硅酸鹽礦物含量的變化，其用量在50～450克/噸之間。

本發(fā)明方法制備的鐵礦石反浮選捕收劑對礦漿pH值的適應(yīng)范圍寬，適用于礦漿酸堿度范圍為pH=5～11,且礦漿溫度5℃至40℃環(huán)境下均能正常浮選，特別適合于微細粒鐵礦石等含硅酸鹽礦物的浮選，通過反浮選硅酸鹽礦物，以達到提鐵降雜的目的。

具體實施方式

為進一步描述本發(fā)明，下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明一種微細粒鐵礦石反浮選捕收劑的制備方法做進一步詳細說明。

實施例1：

捕收劑的制備：將十四烷基叔胺與氯化芐在95℃下反應(yīng)2小時，，然后冷卻至45℃，加入占叔胺質(zhì)量4%的脂肪醇聚氧乙烯醚非離子表面活性劑，最后加入占叔胺質(zhì)量3%的柴油，在40℃溫度下均勻攪拌10分鐘，得到本發(fā)明捕收劑。

試驗礦樣為澳大利亞某微細粒磁鐵礦石，原礦鐵品位31.82%，主要脈石礦物為石英，其次為鎂鈉閃石、正長石。該磁鐵礦石晶體嵌布粒度極細，細磨至P80 25μm方可達到單體解離。先經(jīng)過階段磨礦、階段磁選流程獲得鐵品位為61%左右的粗精礦。進一步將該粗精礦磨至-0.038mm粒級含量為85%至95%，礦漿調(diào)整劑氫氧化鈉用量為200克/噸，礦漿pH為8.5，添加本發(fā)明的捕收劑進行反浮選。在試驗室條件下，用量為200克/噸時，經(jīng)一粗兩精反浮選的開路試驗，得到如表1所示的結(jié)果。

表1 試驗室試驗結(jié)果

表1中的結(jié)果表明，本發(fā)明捕收劑用量為200克/噸，其它兩種對比藥劑用量為250克/噸時，本發(fā)明所研制的反浮選捕收劑與十四烷基三甲基溴化銨及817 M（澳大利亞現(xiàn)場用藥）相比，本發(fā)明所述的捕收劑在捕收力及選擇性方面有較顯著的優(yōu)越性。其中十四烷基三甲溴化銨選礦性能最差。

實施例2：

捕收劑制備：將十六烷基叔胺與氯化芐在95℃下反應(yīng)2小時，然后冷卻至45℃，加入占叔胺質(zhì)量4%的脂肪醇聚氧乙烯醚非離子表面活性劑，最后加入占叔胺質(zhì)量3%的柴油，在40℃溫度下均勻攪拌10分鐘，得到本發(fā)明捕收劑。

試驗礦樣及選礦工藝條件與實施例一相同，試驗結(jié)果見表2。

表2 試驗室試驗結(jié)果

表2中的結(jié)果表明，本發(fā)明捕收劑用量為200克/噸，其它兩種對比藥劑用量為250克/噸時，本發(fā)明所研制的反浮選捕收劑與十六烷基三甲基溴化銨及817M（澳大利亞現(xiàn)場用藥）相比，本發(fā)明所述的捕收劑在捕收力及選擇性方面有較顯著的優(yōu)越性。表1及表2的選礦試驗結(jié)果還證明:用十四烷基叔胺和十六烷基叔胺作為基礎(chǔ)原料所研制的本發(fā)明產(chǎn)品性能，性能基本相同。

實施例3：

將實施例2的本發(fā)明捕收劑應(yīng)用于擴大連選試驗。擴大連選試驗不加如何調(diào)整劑，僅添加本發(fā)明的捕收劑，經(jīng)一粗、二精開路流程，取得較優(yōu)異的浮選指標(biāo)，其浮選部分的指標(biāo)見表3。

表3 擴大連選試驗結(jié)果

表3的實驗結(jié)果同樣表明，本發(fā)明的捕收劑對微細粒鐵礦石具有優(yōu)異的選擇性和較強的捕收能力。

上述反浮選的泡沫產(chǎn)品再磨后進一步采用磁選方法回收鐵礦物，磁選尾礦作為最終尾礦。在原磁鐵礦石鐵品位31.82%的情況下，全流程連續(xù)擴大試驗最終獲得的選礦技術(shù)指標(biāo)為：總鐵品位為68.2%、總鐵回收率為71.5%、磁性鐵回收率為96.9%的選別指標(biāo)。

本發(fā)明制備的捕收劑對微細粒鐵礦石（指赤鐵礦、磁鐵礦）中含有的硅酸鹽礦物具有較強的捕收力和優(yōu)異的選擇性，在礦漿溫度5℃至40℃范圍內(nèi)能正常浮選，適應(yīng)的礦漿pH為5至11。根據(jù)礦石中硅酸鹽含量的變化，捕收劑用量在50-450克／噸之間。