一種能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應(yīng)終點的環(huán)鈉裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應(yīng)終點的環(huán)鈉裝置，包括環(huán)鈉反應(yīng)釜、四氫呋喃計量罐和甲基環(huán)戊二烯計量罐，所述環(huán)鈉反應(yīng)釜上部設(shè)置加料口，環(huán)鈉反應(yīng)釜分別與四氫呋喃計量罐、甲基環(huán)戊二烯計量罐通過管線連接，環(huán)鈉反應(yīng)釜與甲基環(huán)戊二烯計量罐之間的管線上依次設(shè)置有滴加開關(guān)閥、玻璃視鏡和帶刻度盤的球閥；所述環(huán)鈉反應(yīng)釜的主放空管線上旁接有一個氣泡觀察器，氣泡觀察器上設(shè)置進氣閥和排氣閥，本實用新型結(jié)構(gòu)簡單，設(shè)計合理，能精確控制甲基環(huán)戊二烯的滴加流量和準確判斷環(huán)鈉反應(yīng)的終點；便于操作，判斷準確。
【專利說明】
一種能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應(yīng)終點的環(huán)鈉裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實用新型涉及化工領(lǐng)域，具體是一種汽油抗爆劑MMT生產(chǎn)過程中能精確控制滴加流量和判定反應(yīng)終點的環(huán)鈉裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]MMT全稱是甲基環(huán)戊二烯三羰基錳，是一種性能優(yōu)異的無鉛汽油抗爆劑，其制備工藝為:將甲基環(huán)戊二烯二聚體高溫裂解生成甲基環(huán)戊二烯，在環(huán)鈉釜中加入四氫呋喃和金屬鈉，向釜內(nèi)滴加甲基環(huán)戊二烯，待金屬鈉反應(yīng)完全后，將環(huán)鈉液壓入環(huán)錳釜，加入無水氯化錳，加溫反應(yīng)得到環(huán)錳液，將環(huán)錳液壓入羰基化反應(yīng)釜中升溫并充入高壓一氧化碳進行羰基化反應(yīng)，反應(yīng)后的物料進入蒸餾釜內(nèi)，分步提取物料中的四氫呋喃和甲基環(huán)戊二烯三羰基錳(MMT)，固體廢料排出集中處理，四氫呋喃循環(huán)使用，麗T進一步提純得到合格產(chǎn)品；環(huán)鈉反應(yīng)是指甲基環(huán)戊二烯和金屬鈉之間的反應(yīng)，反應(yīng)生成氫氣和甲基環(huán)戊二烯鈉;現(xiàn)存裝置的甲基環(huán)戊二烯滴加閥門使用普通閥門，開度大小不能準確調(diào)節(jié)，甲基環(huán)戊二烯的滴加流量難以準確控制;環(huán)鈉反應(yīng)的終點是指使環(huán)鈉釜內(nèi)金屬鈉被完全反應(yīng)，由于在甲基環(huán)戊二烯與金屬鈉反應(yīng)過程中，部分甲基環(huán)戊二烯會發(fā)生自聚生成甲基環(huán)戊二烯二聚體，因此，達到反應(yīng)終點即使金屬鈉反應(yīng)完全時需要的甲基環(huán)戊二烯的量不能提前計量，為達到反應(yīng)終點，現(xiàn)存裝置采用向環(huán)鈉釜內(nèi)滴加過量甲基環(huán)戊二烯方式進行，造成原料浪費;基于上述原因，需要對現(xiàn)有技術(shù)進行改進改良。
【實用新型內(nèi)容】
[0003]本實用新型的目的在于提供一種能精確滴加流量和判定反應(yīng)終點的環(huán)鈉裝置，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問題。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型提供如下技術(shù)方案:
[0005]—種能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應(yīng)終點的環(huán)鈉裝置，包括環(huán)鈉反應(yīng)Il、氣泡觀察器、四氫呋喃計量罐和甲基環(huán)戊二烯計量罐，所述環(huán)鈉反應(yīng)釜上部設(shè)置加料口，環(huán)鈉反應(yīng)釜分別與四氫呋喃計量罐、甲基環(huán)戊二烯計量罐通過管線連接，環(huán)鈉反應(yīng)釜與甲基環(huán)戊二烯計量罐之間的管線上依次設(shè)置有滴加開關(guān)閥、玻璃視鏡和帶刻度盤的球閥;所述環(huán)鈉反應(yīng)釜的主放空管線上安裝有主放空閥，主放空管線上旁接有一個氣泡觀察器。
[0006]作為本實用新型進一步的方案:所述主放空閥安裝在氣泡觀察器的進氣閥與排氣閥之間。
[0007]作為本實用新型再進一步的方案:所述氣泡觀察器的上部安裝有平面觀察視鏡。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的有益效果是:本實用新型結(jié)構(gòu)簡單，設(shè)計合理，通過在環(huán)鈉反應(yīng)釜與甲基環(huán)戊二烯計量罐、四氫呋喃計量罐之間設(shè)置帶閥門的管線，在環(huán)鈉反應(yīng)釜的主放空管線上設(shè)置氣泡觀察器，通過調(diào)節(jié)閥門以及觀察氣泡觀察器，能精確控制甲基環(huán)戊二烯的滴加流量和準確判斷環(huán)鈉反應(yīng)的終點;便于操作，判斷準確。
【附圖說明】
[0009]圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0010]其中，1-環(huán)鈉反應(yīng)釜;2-甲基環(huán)戊二烯計量罐;3-四氫呋喃計量罐;4-氣泡觀察器；5-加料口 ； 6-帶刻度盤的球閥；7-滴加開關(guān)閥；8-玻璃視鏡;9-主放空閥；I O-進氣閥；11-排氣閥；12-平面觀察視鏡。
【具體實施方式】
[0011 ]下面結(jié)合【具體實施方式】對本專利的技術(shù)方案作進一步詳細地說明。
[0012I 請參閱圖1，一種能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應(yīng)終點的環(huán)鈉裝置，包括環(huán)鈉反應(yīng)釜1、氣泡觀察器4、四氫呋喃計量罐3和甲基環(huán)戊二烯計量罐2，所述環(huán)鈉反應(yīng)釜I上部設(shè)置加料口5，環(huán)鈉反應(yīng)釜I分別與四氫呋喃計量罐3、甲基環(huán)戊二烯計量罐2通過管線連接，環(huán)鈉反應(yīng)釜I與甲基環(huán)戊二烯計量罐2之間的管線上依次設(shè)置有滴加開關(guān)閥7、玻璃視鏡8和帶刻度盤的球閥6;所述環(huán)鈉反應(yīng)釜I的主放空管線上安裝有主放空閥9，主放空管線上旁接有一個氣泡觀察器4，氣泡觀察器分別通過進氣閥10和排氣閥11連接到主放空管線上，主放空閥9安裝在氣泡觀察器4的進氣閥10與排氣閥11之間；所述氣泡觀察器4的上部安裝有平面觀察視鏡12。
[0013]本實用新型的工作原理是:先通過加料口5向環(huán)鈉反應(yīng)釜I中投入一定重量的金屬鈉絲，打開四氫呋喃計量罐3的底部放料閥向環(huán)鈉反應(yīng)釜I中放入一定體積的四氫呋喃，打開主放空閥9，攪拌一段時間后，開始由甲基環(huán)戊二烯計量罐2向環(huán)鈉反應(yīng)釜2中滴加甲基環(huán)戊二烯，滴加過程中，滴加開關(guān)閥7保持全開狀態(tài)，甲基環(huán)戊二烯的滴加流量由帶刻度盤的球閥6調(diào)節(jié)，通過玻璃視鏡8能觀察實際流量大小;在反應(yīng)后期，關(guān)閉主放空閥9，打開氣泡觀察器進氣閥11、氣泡觀察器排氣閥12，仔細觀察氣泡產(chǎn)生狀況，待無氣泡產(chǎn)生時結(jié)束滴加；氣泡觀察器4頂部裝有平面觀察視鏡12，可用輔助光源觀察其中的氣泡生成情況，判斷反應(yīng)終點。
[0014]滴加前期，環(huán)鈉反應(yīng)釜I中金屬鈉的量比較大，為了防止反應(yīng)太劇烈，氫氣量很大會發(fā)生爆沸，液相物料隨氫氣噴出，非常危險，甲基環(huán)戊二烯計量罐2中甲基環(huán)戊二烯的滴加速度較慢，此時調(diào)節(jié)帶刻度盤的球閥6的刻度值不高于量程的二十分之一；到了滴加中期，環(huán)鈉反應(yīng)釜I中金屬鈉的量已經(jīng)變少，鈉絲在溶液里也比較分散，甲基環(huán)戊二烯計量罐2中甲基環(huán)戊二烯的滴加量逐漸加大，此時調(diào)節(jié)帶刻度盤的球閥6的刻度值在量程的二十分之一至二十分之三之間；到了滴加后期，鈉絲所剩不多，滴加速度放慢，此時調(diào)節(jié)帶刻度盤的球閥6的刻度值在量程的二十分之一以下，主要是基于即使加快滴加速度也對反應(yīng)速度影響不大，容易造成甲基環(huán)戊二烯超量，浪費甲基環(huán)戊二烯。
[0015]由于每個批次加入環(huán)鈉反應(yīng)釜I的金屬鈉的重量固定，計算出與每批加入的金屬鈉相同摩爾量的甲基環(huán)戊二烯的體積V，滴加開始前，向甲基環(huán)戊二烯計量罐2中加入1.3倍上述體積V的甲基環(huán)戊二烯，當甲基環(huán)戊二烯計量罐2的液位顯示滴加完上述體積V后，關(guān)閉主放空閥9，打開氣泡觀察器進氣閥10、氣泡觀察器排氣閥11，繼續(xù)滴加，在滴加過程中注意仔細觀察氣泡產(chǎn)生狀況，待氣泡觀察器4內(nèi)無氣泡產(chǎn)生時結(jié)束滴加。
[0016]由于環(huán)鈉反應(yīng)是放熱反應(yīng)，調(diào)節(jié)環(huán)鈉反應(yīng)爸1夾套中的循環(huán)冷卻水流量使爸溫控制在低于四氫呋喃沸點15至20°C范圍內(nèi)。
[0017]本實用新型解決了環(huán)鈉滴加速度不能量化控制和環(huán)鈉滴加終點難以判斷的問題。
[0018]上面對本專利的較佳實施方式作了詳細說明，但是本專利并不限于上述實施方式，在本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi)，還可以在不脫離本專利宗旨的前提下作出各種變化。
【主權(quán)項】
1.一種能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應(yīng)終點的環(huán)鈉裝置，包括環(huán)鈉反應(yīng)爸(I )、氣泡觀察器(4)、四氫呋喃計量罐(3)和甲基環(huán)戊二烯計量罐(2)，其特征在于:所述環(huán)鈉反應(yīng)釜(I)上部設(shè)置加料口(5)，環(huán)鈉反應(yīng)釜(I)分別與四氫呋喃計量罐(3)、甲基環(huán)戊二烯計量罐(2)通過管線連接，環(huán)鈉反應(yīng)釜(I)與甲基環(huán)戊二烯計量罐(2)之間的管線上依次設(shè)置有滴加開關(guān)閥(7)、玻璃視鏡(8)和帶刻度盤的球閥(6);所述環(huán)鈉反應(yīng)釜(I)的主放空管線上安裝有主放空閥(9)，主放空管線上旁接有一個氣泡觀察器(4);所述氣泡觀察器(4)分別通過進氣閥(1)和排氣閥(11)連接到主放空管線上。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應(yīng)終點的環(huán)鈉裝置，其特征在于，所述主放空閥(9)安裝在氣泡觀察器(4)的進氣閥(10)與排氣閥(11)之間。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能精確控制環(huán)鈉滴加流量和判定反應(yīng)終點的環(huán)鈉裝置，其特征在于，所述氣泡觀察器(4)的上部安裝有平面觀察視鏡(12)。
【文檔編號】B01J19/18GK205517701SQ201620055138
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年1月20日
【發(fā)明人】郭懷軍, 李志濤, 林書敏, 張恒亮
【申請人】東營立洋化工有限公司