一種廢棄油泥制備碳分子篩的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種廢棄油泥制備碳分子篩的方法，屬于碳分子篩制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]碳分子篩是20世紀(jì)七十年代發(fā)展起來的一種新型吸附劑，是一種優(yōu)良的非極性碳素材料，制氮碳分子篩(Carbon Molecular Sieves，CMS)用于分離空氣富集氮?dú)?，采用常溫低壓制氮工藝，比傳統(tǒng)的深冷高壓制氮工藝具有投資費(fèi)用少，產(chǎn)氮速度快、氮?dú)獬杀镜偷葍?yōu)點(diǎn)。因此，它是目前工程界首選的變壓吸附(簡(jiǎn)稱P.S.A)空分富氮吸附劑，這種氮?dú)庠诨瘜W(xué)工業(yè)、石油天然氣工業(yè)、電子工業(yè)、食品工業(yè)、煤炭工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、電纜行業(yè)、金屬熱處理、運(yùn)輸及儲(chǔ)存等方面廣泛應(yīng)用。
[0003]目前碳分子篩的制備原料主要有:各種煤、褐煤;植物類外殼;有機(jī)高分子聚合物，如酚醛樹脂、薩蘭樹脂等等，不同的原料會(huì)影響產(chǎn)品的最終性能。以煤為原料制備碳分子篩因其成本較高，固很少使用;采用植物類外殼為原料制備碳分子篩，產(chǎn)品的性能較差因此也不宜推廣使用。相比前兩者，有機(jī)高分子聚合物具有確定的大分子結(jié)構(gòu)，雜質(zhì)含量低，適合作為制備碳分子篩的原料，但全部采用酚醛樹脂為原料，其成本也不菲。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對(duì)目前碳分子篩在空氣中分離氧氣和氮?dú)鈺r(shí)，產(chǎn)氮率不高，氮?dú)饧兌鹊偷膯栴}，提供了利用廢棄的油泥制備碳分子篩，本發(fā)明制備的碳分子篩具有較高的滲透性和選擇性，能夠制備高純度的氮?dú)?，可以廣泛應(yīng)用于氣體分離，同時(shí)充分利用了廢棄原料，使其所需耗費(fèi)的成本低。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案:
(1)收集廢棄煉油廠油泥，將其與自來水按質(zhì)量比1:1攪拌混合，使其攪拌分散10?15min，并將質(zhì)量濃度為2%的碳酸銨溶液和質(zhì)量濃度為1%的椰子酸二乙醇胺縮合物按質(zhì)量比3:1攪拌混合后，置于上述混合濁液中，使其充分分散20?30min，制備得分散濁液；
(2)將上述制備的分散濁液通入高溫蒸汽并加熱升溫至55?65°C，待升溫完成后，在1500?1800r/min高速攪拌下，再施加200?300W的超聲分散，使其充分分散處理I?2h;
(3)待分散完成后，靜置沉淀處理I?2h，初步使油泥分層，收集上層污油并啟動(dòng)污油栗，將攪拌器中的污油和分離液的混合液進(jìn)行分離，收集分散的油泥，將其置于100?110°C下干燥6?8h;
(4)待干燥完成后，將其粉碎并過篩，制備得60?80目的油泥顆粒，隨后按重量份數(shù)計(jì)，選取80?90份油泥顆粒，3?8份的水玻璃和7?12份的1,4-丁二醇，待混合均勻后，在成型機(jī)上擠壓成直徑為2mm，高為3?4mm的圓柱油泥顆粒；
(5)選取上述制備的圓柱油泥顆粒，將其置于馬弗爐中，以7°C/min的升溫速率升溫加熱至400°C，隨后保溫碳化25?30min，隨后靜置冷卻至20?30°C，將其碾碎并過篩，制備得180?200目的預(yù)炭化油泥顆粒； (6)按重量份數(shù)計(jì)，選取45?65份的預(yù)炭化油泥顆粒、10?15份的纖維素和25?40份的去離子水，將其攪拌混合并置于不銹鋼模具中擠壓成型，制備得直徑3mm，高為4_的圓柱顆粒；
(7)將上述擠壓制備的圓柱顆粒置于旋轉(zhuǎn)炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，對(duì)其加熱升溫至650?700°C，升溫速率為7°C/min，待溫度升溫完成后，保溫炭化25?30min，隨后停止加熱冷卻至20?30°C，即可制備得一種廢棄油泥制備的碳分子篩。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用:將上述制備的一種廢棄油泥制備的碳分子篩用作吸附劑，通過變壓吸附系統(tǒng)，將空氣分離氮?dú)夂脱鯕?，分離出的氮?dú)獾漠a(chǎn)氮率為150?200L/kg.h，氮?dú)獾募兌冗_(dá)99.9%以上。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
(1)制備的碳分子篩具有較高的滲透性和選擇性，能夠制備高純度的氮?dú)?，可以廣泛應(yīng)用于氣體分離；
(2)具有較高的比表面積，比表面積為1000?1200m2/g;
(3)充分利用了廢棄原料，使其所需耗費(fèi)的成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先收集廢棄煉油廠油泥，將其與自來水按質(zhì)量比1:1攪拌混合，使其攪拌分散10?15min，并將質(zhì)量濃度為2%的碳酸銨溶液和質(zhì)量濃度為1%的椰子酸二乙醇胺縮合物按質(zhì)量比3:1攪拌混合后，置于上述混合濁液中，使其充分分散20?30min，制備得分散濁液;再將上述制備的分散濁液通入高溫蒸汽并加熱升溫至55?65 °C，待升溫完成后，在1500?1800r/min高速攪拌下，再施加200?300W的超聲分散，使其充分分散處理I?2h;待分散完成后，靜置沉淀處理I?2h，初步使油泥分層，收集上層污油并啟動(dòng)污油栗，將攪拌器中的污油和分離液的混合液進(jìn)行分離，收集分散的油泥，將其置于100?110 °C下干燥6?Sh;待干燥完成后，將其粉碎并過篩，制備得60?80目的油泥顆粒，隨后按重量份數(shù)計(jì)，選取80?90份油泥顆粒，3?8份的水玻璃和7?12份的I，4_丁二醇，待混合均勻后，在成型機(jī)上擠壓成直徑為2mm，高為3?4mm的圓柱油泥顆粒;接著選取上述制備的圓柱油泥顆粒，將其置于馬弗爐中，以7°C/min的升溫速率升溫加熱至400°C，隨后保溫碳化25?30min，隨后靜置冷卻至20?30°C，將其碾碎并過篩，制備得180?200目的預(yù)炭化油泥顆粒;按重量份數(shù)計(jì)，選取45?65份的預(yù)炭化油泥顆粒、10?15份的纖維素和25?40份的去離子水，將其攪拌混合并置于不銹鋼模具中擠壓成型，制備得直徑3mm，高為4mm的圓柱顆粒;將上述擠壓制備的圓柱顆粒置于旋轉(zhuǎn)炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，對(duì)其加熱升溫至650?700 °C，升溫速率為7°C/min，待溫度升溫完成后，保溫炭化25?30min，隨后停止加熱冷卻至20?30°C，即可制備得一種廢棄油泥制備的碳分子篩。
[0009]實(shí)例I
首先收集廢棄煉油廠油泥，將其與自來水按質(zhì)量比1:1攪拌混合，使其攪拌分散15min，并將質(zhì)量濃度為2%的碳酸銨溶液和質(zhì)量濃度為1%的椰子酸二乙醇胺縮合物按質(zhì)量比3:1攪拌混合后，置于上述混合濁液中，使其充分分散30min，制備得分散濁液;再將上述制備的分散濁液通入高溫蒸汽并加熱升溫至65°C，待升溫完成后，在1800r/min高速攪拌下，再施加300W的超聲分散，使其充分分散處理2h;待分散完成后，靜置沉淀處理2h，初步使油泥分層，收集上層污油并啟動(dòng)污油栗，將攪拌器中的污油和分離液的混合液進(jìn)行分離，收集分散的油泥，將其置于IlOtC下干燥8h;待干燥完成后，將其粉碎并過篩，制備得80目的油泥顆粒，隨后按重量份數(shù)計(jì)，選取90份油泥顆粒，3份的水玻璃和7份I，4_丁二醇，待混合均勻后，在成型機(jī)上擠壓成直徑為2mm，高為4mm的圓柱油泥顆粒;接著選取上述制備的圓柱油泥顆粒，將其置于馬弗爐中，以7°C/min的升溫速率升溫加熱至400°C，隨后保溫碳化30min，隨后靜置冷卻至30 V，將其碾碎并過篩，制備得200目的預(yù)炭化油泥顆粒;按重量份數(shù)計(jì)，選取65份的預(yù)炭化油泥顆粒、10份的纖維素和25份的去離子水，將其攪拌