集成反應(yīng)分離制備山梨醇的自組織分流式控制方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及山梨醇的制備技術(shù)，特別涉及集成反應(yīng)分離制備山梨醇的自組織分流式控制方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]山梨醇全名山梨糖醇，分子式為C6H14O6,分子量為182.17，白色吸濕性粉末或晶狀粉末，無臭味，易溶于水，微溶于乙醇和乙酸。有清涼的甜味，甜度約為蔗糖的一半，熱值與蔗糖相近。山梨醇是有著廣泛用途的化工產(chǎn)品，它主要用作合成維生素C和制造炸藥的原料，可用作藥物(如糖漿)直接使用，也可以作為潤膚霜、洗滌劑及牙膏的添加劑。
[0003]山梨醇是美國再生能源國家實驗室(NREL)和太平洋西北國家實驗室(PNNL)評出的12個最具開發(fā)潛力的關(guān)鍵中間體之一。目前山梨醇主要通過化學法生產(chǎn)，葡萄糖催化加氫法生產(chǎn)山梨醇是國內(nèi)外普遍采用的化學合成法。然而現(xiàn)有的催化加氫法有許多不可避免的缺點:催化過程在高溫高壓下進行，在線PH劑在此條件下無法正常使用，導致反應(yīng)過程中的平PH值檢測和調(diào)節(jié)成為難題;反應(yīng)與分離裝置過于離散，導致能耗高、安全性能差;沉降分離時間長，導致生產(chǎn)周期過長。
[0004]在現(xiàn)有技術(shù)中，有很多關(guān)于葡萄糖催化加氫制取山梨醇的方法。美國專利US4380680,US 4487980和US 4471144描述了葡萄糖催化加氫制備山梨醇的方法，采用釕催化劑進行催化。美國專利US 4382150公開了一種由糖的水溶液加氫制備相應(yīng)的多醇的方法，所述催化劑基本上由分散在氧化鈦上的鎳組成，該方法的主要問題是葡萄糖的轉(zhuǎn)化能力及山梨醇的選擇性不高。中國專利CN 1214333A描述了一種合金催化劑催化葡萄糖制備山梨醇的方法，該文獻對催化劑的使用進行了詳細描述。
[0005]然而，以上技術(shù)主要是從催化劑的角度對現(xiàn)有葡萄糖催化加氫工藝進行改進，催化過程中反應(yīng)釜內(nèi)的PH值無法連續(xù)檢測和調(diào)節(jié)，導致副反應(yīng)加劇，影響產(chǎn)品的質(zhì)量;各個過程較離散而導致能耗、運行成本和廢物排放量等均相對增加;沉降分離時間長而使總體生產(chǎn)周期增加。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種集成反應(yīng)分離制備山梨醇的自組織分流式控制方法及裝置。
[0007]為了解決技術(shù)問題，本發(fā)明的解決方案是:
[0008]提供一種集成反應(yīng)分離制備山梨醇的自組織分流式控制的裝置，包括氫氣儲罐；該裝置還包括用于結(jié)晶葡萄糖和催化加氫生產(chǎn)山梨醇的催化加氫區(qū)、用于分離反應(yīng)液和催化劑的多級沉降分離區(qū)、對反應(yīng)生成的山梨醇進行后續(xù)處理的后處理區(qū)；
[0009]所述催化加氫區(qū)包括葡萄糖漿儲罐、堿罐和多個并聯(lián)設(shè)置的反應(yīng)釜組，每個反應(yīng)釜組均包括冷卻器、氣液分離器、在線PH計、柱塞栗、堿液計量栗和加氫反應(yīng)釜;加氫反應(yīng)釜是內(nèi)設(shè)攪拌器的密閉壓力容器，外部設(shè)加熱夾套；引液管從加氫反應(yīng)釜的頂部伸入釜內(nèi)，其一端位于加氫反應(yīng)釜內(nèi)的中下部，另一端通過冷卻器接至氣液分離器入口 ；氣液分離器底部的液體端出口由管路依次連接在線pH計、柱塞栗，并接至加氫反應(yīng)釜頂部，氣液分離器頂部的氣體端出口接至氫氣儲罐;葡萄糖漿儲罐底部通過供料管接至加氫反應(yīng)釜的頂部，該管線上設(shè)置葡萄糖漿計量栗，葡萄糖漿儲罐的中上部設(shè)進料管;堿罐底部的供料管經(jīng)過堿液計量栗接至加氫反應(yīng)釜的頂部;所述在線PH計通過信號線接至控制器，控制器通過信號線接至堿液計量栗的電機控制器件；
[0010]所述多級沉降分離區(qū)包括一級板框式壓濾器、二級板框式壓濾器、一級沉降罐和多個串并聯(lián)設(shè)置的二級沉降罐；出料管從加氫反應(yīng)釜的頂部伸入釜內(nèi)，其一端位于加氫反應(yīng)釜內(nèi)的近底部且保持間距，另一端接至一級沉降罐的中上部;一級沉降罐的底部出口經(jīng)管路接至一級板框式壓濾器入口，一級板框式壓濾器的液體排放口經(jīng)管路分別接至各二級沉降罐的中上部;各二級沉降罐的底部出口分別經(jīng)管路接至二級板框式壓濾器入口，二級板框式壓濾器的液體排放口經(jīng)管路接至后處理區(qū)；催化劑經(jīng)一級板框式壓濾器、二級板框式壓濾器壓濾后形成濾餅以供再次循環(huán)使用；
[0011]所述后處理區(qū)包含依次連接的蒸發(fā)器、離子交換提純裝置和脫色過濾裝置，蒸發(fā)器的入口與二級板框式壓濾器的液體排放口相接。
[0012]本發(fā)明中，所述氫氣儲罐通過管路與甲醇熱裂解制氫的裝置相連接。
[0013]本發(fā)明中，所述反應(yīng)釜組至少有3個。
[0014]本發(fā)明中，所述多級沉降分離區(qū)還包括至少一級沉降分離裝置;S卩，在所述二級板框式壓濾器的液體排放口與后處理區(qū)之間再嵌套至少一級沉降分離裝置，每一級沉降分離裝置均嵌套在后處理區(qū)之前;具體布置方式為:上一級的板框式壓濾器的液體排放口經(jīng)管路分別接至下一級的沉降罐的中上部;各下一級的沉降罐的底部出口分別經(jīng)管路接至再下一級的板框式壓濾器入口，該再下一級的板框式壓濾器的液體排放口經(jīng)管路接至后處理區(qū)。
[0015]本發(fā)明還提供了基于前述裝置的集成反應(yīng)分離制備山梨醇的自組織分流式控制的方法，各反應(yīng)釜組的生產(chǎn)過程相互獨立且生產(chǎn)周期相互銜接，使一級沉降罐保持連續(xù)進料；
[0016]各反應(yīng)Il組中的操作步驟包括:
[0017](I )在加氫反應(yīng)釜中加入催化劑，催化劑加入量與加氫反應(yīng)釜體積的比例為300kg/10m3;以氫氣置換釜內(nèi)空氣并排空后，啟動葡萄糖漿計量栗將質(zhì)量濃度為50 %?55 %的葡萄糖漿加入到加氫反應(yīng)釜中，向釜內(nèi)引入氫氣至壓力為1MPa，然后啟動堿液計量栗向釜內(nèi)注入堿液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為7.5?8;
[0018](2)啟動攪拌器和夾套加熱裝置，控制釜內(nèi)壓力為9?11.5MPa，溫度為130?150°C;加氫反應(yīng)開始15min后，從釜內(nèi)引出反應(yīng)液，由在線pH計檢測即時的反應(yīng)液pH值，控制器根據(jù)測量結(jié)果控制堿液計量栗的電機的啟閉，通過對堿液注入量的調(diào)整實現(xiàn)反應(yīng)體系的PH值控制；
[0019](3)催化加氫反應(yīng)2.5?3小時后結(jié)束反應(yīng)，制得純度為98.8%的山梨醇;將反應(yīng)產(chǎn)物送入多級沉降分離區(qū)進行連續(xù)沉降過濾，在一級沉降罐中的沉降時間為30min，在二級沉降罐中的沉降時間不超過4h;最終產(chǎn)物由最后一級板框式壓濾器的液體排放口排出，送至后處理區(qū)進行后續(xù)處理。
[0020]本發(fā)明中，所述氫氣置換和排空的具體步驟為:關(guān)閉所有閥門后通入氫氣，待釜內(nèi)壓力達0.2?0.3MPa時打開排空閥，釜內(nèi)壓力降為大氣壓，反復(fù)3次完成排空。
[0021]發(fā)明原理描述:
[0022]本發(fā)明中，多級沉降分離區(qū)由多組沉降罐構(gòu)成，通過管道串并聯(lián)連接，構(gòu)成多元分流式沉降系統(tǒng)，實現(xiàn)反應(yīng)液的連續(xù)沉降;催化加氫區(qū)構(gòu)成該生產(chǎn)系統(tǒng)的反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)釜之間通過管道串并聯(lián)連接，組成反應(yīng)釜組，實現(xiàn)結(jié)晶葡萄糖的連續(xù)催化;催化劑鋪在反應(yīng)釜底部，反應(yīng)結(jié)束后，不與物料出來；
[0023]在線PH計連續(xù)監(jiān)測反應(yīng)釜內(nèi)PH值，實現(xiàn)閉環(huán)控制；多級分離區(qū)與后處理區(qū)構(gòu)成分離區(qū)反應(yīng)區(qū)與分離區(qū)，通過管道、閥門的串并聯(lián)連接，采用多元分流式控制方法進行耦合控制，實現(xiàn)反應(yīng)與分離系統(tǒng)的集成與連續(xù)。
[0024]冷卻器內(nèi)部設(shè)有蛇管或列管，其中蛇管和列管中走反應(yīng)物料，外部容器走葡萄糖溶液或其他冷卻介質(zhì)，實現(xiàn)反應(yīng)物料和冷卻介質(zhì)的熱傳遞，達到物料降溫的效果。
[0025]氣液分離器主要是將氫氣和反應(yīng)物料進行分離，反應(yīng)物料和氫氣經(jīng)反應(yīng)釜內(nèi)部壓力的作用被排出，經(jīng)冷卻器冷卻后，進入氣液分離器，實現(xiàn)氫氣和反應(yīng)物料的分離，氫氣從氣液分離器的上部進入氫氣儲罐，反應(yīng)物料留在氣液分離器中。
[0026]在線pH計與堿液計量栗通過控制器實現(xiàn)關(guān)聯(lián)，當pH值低于設(shè)定下線值時，堿液計量栗開始啟動，將堿液打入反應(yīng)釜內(nèi)實現(xiàn)反應(yīng)物料PH值的調(diào)節(jié)作用，當pH值達到設(shè)定上線值時，堿液計量栗停止工作，保證反應(yīng)釜內(nèi)物料pH值維持在最佳pH值范圍。
[0027]多級沉降分離區(qū)的基本單元是一個個單獨的沉降罐，通過閥門和管道的切換，實現(xiàn)各級沉降分離區(qū)串并聯(lián)連接，實現(xiàn)復(fù)雜的連續(xù)多級分流操作;通過上述集成反應(yīng)分離系統(tǒng)應(yīng)用，可根據(jù)實際生產(chǎn)要求，選擇性的獲得不同濃度的產(chǎn)物。本發(fā)明中，多級沉降分離區(qū)至少分2級，一級沉降區(qū)至少為I個沉降罐，二級沉降區(qū)至少為3個沉降罐，多級沉降區(qū)共同構(gòu)成