一種汽油脫硫納米吸附劑制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及汽油脫硫領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]FCC汽油在商用汽油中的比例越來越大，而其很高的硫含量使得脫硫技術(shù)越來越有待于改進(jìn)和提高。吸附脫硫技術(shù)以低成本、操作方便、操作費(fèi)用低、無氫耗等優(yōu)點(diǎn)受到重視。目前，吸附脫硫吸附劑的載體材料主要有活性炭、焦炭、沸石、金屬氧化物等。如美國Phil-1ips公司在中國申請的數(shù)十件專利均以一種或多種金屬氧化物作為載體材料。國內(nèi)對吸附脫硫的研究主要集中在改性分子篩材料上，如中國石油化工股份有限公司和中國石化集團(tuán)的專利，其最優(yōu)容硫量為3.5mg/go分子篩改性可有效提高容硫量，但是在稠環(huán)噻吩類含硫化合物的脫除方面沒有重大突破。美國UOP公司的專利中提及以分子篩、Al/Ce交聯(lián)蒙脫土作為汽油吸附脫硫劑，可以將硫含量345X10 的汽油脫至161X10 7%，其容硫量較低僅為1.lmg/go
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種容硫量高，脫硫效果好的汽油脫硫納米吸附劑制備方法。
[0004]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種汽油脫硫納米吸附劑制備方法，包括載體鋯交聯(lián)蒙脫土(Zr-MMT)的制備和負(fù)載活性金屬的Zr-MMT的制備兩步驟；
所述載體鋯交聯(lián)蒙脫土(Zr-MMT)的制備步驟為，采用鈣型蒙脫土(Ca-MMT)為原料，其蒙脫土含量為90%，將該原料土過200目篩，配制濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的土漿，攪拌0.5h，配制0.2mol/L的ZrOCl2.6H20水溶液，在80?90°C攪拌老化6h，冷卻至室溫，按2mmol/g的鋯/ 土比，將配制的土漿在室溫攪拌的條件下向鋯老化液中滴加，隨后升溫到80?90°C攪拌老化24h，室溫靜置老化24h，洗滌數(shù)次，100°C干燥，研磨，在200°C下焙燒，得到載體鋯交聯(lián)蒙脫土；
所述負(fù)載活性金屬的Zr-MMT的制備過程可以通過浸漬法或沉淀法得到，所述浸漬法為，將制備的Zr-MMT分散于水中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的懸浮液，攪拌18h，金屬鹽溶液加入后繼續(xù)攪拌4h，隨后100°C干燥，研磨，400°C焙燒2h，得到成品；所述沉淀法為，將制備的Zr-MMT分散于水中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的懸浮液，攪拌18h，金屬鹽溶液加入后繼續(xù)攪拌4h，加人稀NaOH進(jìn)行處理，隨后100°C干燥，研磨，400°C焙燒2h得到成品。
[0005]優(yōu)選地，所述負(fù)載活性金屬的Zr-MMT的制備步驟中，所述活性金屬為銀，銀負(fù)載量為 1.5mmoL/g0
[0006]本發(fā)明具有如下有益效果:
采用本發(fā)明方法制備的脫硫納米吸附劑，容硫量可以達(dá)到8.26mmol/g，脫硫效果好。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0008]具體實(shí)施例:本發(fā)明所述制備過程包括載體鋯交聯(lián)蒙脫土(Zr-MMT)的制備和負(fù)載活性金屬的Zr-MMT的制備兩步驟；
所述載體鋯交聯(lián)蒙脫土(Zr-MMT)的制備步驟為，采用鈣型蒙脫土(Ca-MMT)為原料，其蒙脫土含量為90%，將該原料土過200目篩，配制濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的土漿，攪拌0.5h，配制0.2mol/L的ZrOCl2.6H20水溶液，在80?90°C攪拌老化6h，冷卻至室溫，按2mmol/g的鋯/ 土比，將配制的土漿在室溫攪拌的條件下向鋯老化液中滴加，隨后升溫到80?90°C攪拌老化24h，室溫靜置老化24h，洗滌數(shù)次，100°C干燥，研磨，在200°C下焙燒，得到載體鋯交聯(lián)蒙脫土；
所述負(fù)載活性金屬的Zr-MMT的制備過程可以通過浸漬法或沉淀法得到，所述浸漬法為，將制備的Zr-MMT分散于水中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的懸浮液，攪拌18h，金屬鹽溶液加入后繼續(xù)攪拌4h，隨后100°C干燥，研磨，400°C焙燒2h，得到成品；所述沉淀法為，將制備的Zr-MMT分散于水中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的懸浮液，攪拌18h，金屬鹽溶液加入后繼續(xù)攪拌4h，加人稀NaOH進(jìn)行處理，隨后100°C干燥，研磨，400°C焙燒2h得到成品。
[0009]本實(shí)施例中，負(fù)載活性金屬的Zr-MMT的制備步驟中，活性金屬為銀，銀負(fù)載量為1.5mmoL/g0
[0010]對制備的脫硫吸附劑進(jìn)行脫硫測試，測試中原料油采用上海金山石化的重油催化裂化油(硫含量約44X 10 5% )與成品汽油(硫含量約4X 10 5% )混兌而成的硫含量為2318X10 7%的混合油，其容硫量可達(dá)8.26 mg / g，脫硫率達(dá)到44.52%。
[0011]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種汽油脫硫納米吸附劑制備方法，其特征在于:包括載體鋯交聯(lián)蒙脫土(Zr-MMT)的制備和負(fù)載活性金屬的Zr-MMT的制備兩步驟； (1)所述載體鋯交聯(lián)蒙脫土(Zr-MMT)的制備步驟為，采用鈣型蒙脫土(Ca-MMT)為原料，其蒙脫土含量為90 %，將該原料土過200目篩，配制濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5 %的土漿，攪拌0.5h，配制0.2mol/L的ZrOCl2.6H20水溶液，在80?90 °C攪拌老化6h，冷卻至室溫，按2mmol/g的鋯/ 土比，將配制的土漿在室溫攪拌的條件下向鋯老化液中滴加，隨后升溫到80?90°C攪拌老化24h，室溫靜置老化24h，洗滌數(shù)次，100°C干燥，研磨，在200°C下焙燒，得到載體鋯交聯(lián)蒙脫土； (2)所述負(fù)載活性金屬的Zr-MMT的制備過程可以通過浸漬法或沉淀法得到，所述浸漬法為，將制備的Zr-MMT分散于水中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的懸浮液，攪拌18h，金屬鹽溶液加入后繼續(xù)攪拌4h，隨后100°C干燥，研磨，400°C焙燒2h，得到成品；所述沉淀法為，將制備的Zr-MMT分散于水中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的懸浮液，攪拌18h，金屬鹽溶液加入后繼續(xù)攪拌4h，加人稀NaOH進(jìn)行處理，隨后100°C干燥，研磨，400°C焙燒2h得到成品。2.如權(quán)利要求1所述的汽油脫硫納米吸附劑制備方法，其特征在于:所述負(fù)載活性金屬的Zr-MMT的制備步驟中，所述活性金屬為銀，銀負(fù)載量為1.5mmoL/g0
【專利摘要】一種汽油脫硫納米吸附劑制備方法，屬于汽油脫硫領(lǐng)域。提供一種容硫量高，脫硫效果好的汽油脫硫納米吸附劑制備方法。所述方法以鋯交聯(lián)蒙脫土作為載體材料，負(fù)載活性金屬得到脫硫納米吸附劑。采用該方法制備的脫硫納米吸附劑，容硫量可以達(dá)到8.26mmol/g，脫硫效果好。
【IPC分類】C10G25/00, B01J20/30, B01J20/12
【公開號】CN105521761
【申請?zhí)枴緾N201510763688
【發(fā)明人】郝青
【申請人】陜西玉航電子有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年11月11日