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具羧基和羥基且負(fù)載納米水合氧化鋯復(fù)合水凝膠、制備及應(yīng)用_2

文檔序號(hào):9534565閱讀:來源:國知局
有很好的去除效果。
[0028]2、本發(fā)明采用的輻照合成技術(shù)不需要使用引發(fā)劑和交聯(lián)劑,不引入雜質(zhì),反應(yīng)過程簡(jiǎn)單易于操作。負(fù)載上納米水合氧化鋯可以增強(qiáng)聚合物水凝膠的機(jī)械強(qiáng)度并且本復(fù)合水凝膠可以多次重復(fù)利用,使用壽命長(zhǎng)。
【附圖說明】
[0029]圖1是具羧基和羥基的聚合物水凝膠的掃描電鏡圖。
[0030]圖2是具羧基和羥基且負(fù)載納米水合氧化鋯復(fù)合水凝膠的掃描電鏡圖。
[0031]圖3是實(shí)施例2給出的具羧基和羥基且負(fù)載納米水合氧化鋯復(fù)合水凝膠對(duì)五種重金屬的吸附效果。
[0032]圖4是實(shí)施例8給出的具羧基和羥基且負(fù)載納米水合氧化鋯復(fù)合水凝膠對(duì)五種重金屬的吸附效果。
[0033]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
【具體實(shí)施方式】
[0034]實(shí)施例1:
[0035](I)配制混合溶液:稱取一定質(zhì)量反式烏頭酸單體溶解于去離子水中,作為組分A,然后向上述溶液中加入一定量2-丙烯酸羥乙酯單體作為組分B,蒸餾水作為組分C,按(A+B):C為l:3(v/v)進(jìn)行混合,其中A:B為l:l(m0l/m0l);將混合物置于超聲清洗儀中超聲17min使混合物混合均勾,向混合均勾的反應(yīng)物溶液中通入氮?dú)?,使之處于無氧狀態(tài)中。
[0036](2)輻照聚合工藝:在-78°C的溫度,6°Co_Y射線下輻照聚合24h,輻射劑量為2 X 14Gy ;將制得的聚合物水凝膠切成IcmX IcmX Icm的方塊,用蒸餾水清洗多次至殘留物洗凈,于50°C條件下烘干備用。
[0037](3)原位負(fù)載納米氧化錯(cuò):稱取2g干凝膠放入200ml錐形瓶,加入10ml 0.5mol/L的ZrOCl2溶液,在溫度為25°C的條件下,150r/min轉(zhuǎn)速的搖床中振蕩24h,取出于室溫下瞭干,然后將其放于10ml 0.8mol/L的NaOH溶液中于25°C條件下反應(yīng)6h至沉淀完全。反應(yīng)后的聚合物水凝膠取出,用大量去離子水將其洗至中性,后用體積比1:1的乙醇與蒸餾水的混合液淋洗,淋洗后將其置于50°C的烘箱中烘干,即制得負(fù)載納米水合氧化鋯的復(fù)合水凝膠。
[0038]圖1和圖2分別為原位負(fù)載之前與負(fù)載成功之后的水凝膠的掃描電鏡圖,如圖顯示納米水合氧化鋯已經(jīng)成功負(fù)載到水凝膠上。
[0039](4)吸附去除重金屬:稱取干燥后的負(fù)載了納米水合氧化鋯的水凝膠0.1g五份分別放于10ml錐形瓶中,分別加入50ml 2mmol/L的Cr3+、Cd' Cu' Pb' Ni2+離子溶液,將錐形瓶置于搖床內(nèi)吸附24h,溫度控制在25°C,轉(zhuǎn)速為150r/min。充分吸附后,通過火焰原子分光光度法測(cè)定各重金屬離子溶液在吸附前和吸附后的濃度,進(jìn)而計(jì)算出復(fù)合水凝膠對(duì)各個(gè)重金屬的吸附容量。經(jīng)測(cè)定,負(fù)載了納米水合氧化鋯的水凝膠對(duì)Cr' Cd' Cu' Pb'Ni2+五種重金屬離子的吸附容量分別為:44mg/g、85mg/g、50mg/g、160mg/g、48mg/g。
[0040]實(shí)施例2:
[0041](I)配制混合溶液:稱取一定質(zhì)量反式烏頭酸單體溶解于去離子水中,作為組分A,然后向上述溶液中加入一定量2-丙烯酸羥乙酯單體作為組分B,蒸餾水作為組分C,按(A+B):C為l:2(v/v)進(jìn)行混合,其中A:B為l:2(m0l/m0l);將混合物置于超聲清洗儀中超聲23min使混合物混合均勾,向混合均勾的反應(yīng)物溶液中通入氮?dú)?,使之處于無氧狀態(tài)中。
[0042](2)輻照聚合工藝:在-78°C的溫度,6°Co_Y射線下輻照聚合24h,輻射劑量為I X 15Gy ;將制得的聚合物水凝膠切成IcmX IcmX Icm的方塊,用蒸餾水清洗多次至殘留物洗凈,于50°C條件下烘干備用。
[0043](3)原位負(fù)載納米氧化錯(cuò):稱取2g干凝膠放入200ml錐形瓶,加入10ml 0.6mol/L的ZrOCl2溶液,在溫度為25°C的條件下,150r/min轉(zhuǎn)速的搖床中振蕩24h,取出于室溫下瞭干,然后將其放于10ml 0.8mol/L的NaOH溶液中于25°C條件下反應(yīng)6h至沉淀完全。反應(yīng)后的聚合物水凝膠取出,用大量去離子水將其洗至中性,后用體積比1:1的乙醇與蒸餾水的混合液淋洗,淋洗后將其置于45°C的烘箱中烘干,即制得負(fù)載納米水合氧化鋯的復(fù)合水凝膠。
[0044]圖1和圖2分別為原位負(fù)載之前與負(fù)載成功之后的水凝膠的掃描電鏡圖,如圖顯示納米水合氧化鋯已經(jīng)成功負(fù)載到水凝膠上。
[0045](4)吸附去除重金屬:稱取干燥后的負(fù)載了納米水合氧化鋯的水凝膠0.1g五份分別放于10ml錐形瓶中,分別加入50ml 2mmol/L的Cr3+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+離子溶液,將錐形瓶置于搖床內(nèi)吸附24h,溫度控制在25°C,轉(zhuǎn)速為150r/min。充分吸附后,通過火焰原子分光光度法測(cè)定各重金屬離子溶液在吸附前和吸附后的濃度,進(jìn)而計(jì)算出復(fù)合水凝膠對(duì)各個(gè)重金屬的吸附容量。經(jīng)測(cè)定,負(fù)載了納米水合氧化鐵鋯的水凝膠對(duì)Cr' Cd' Cu' Pb'Ni2+五種重金屬離子的吸附容量分別為:40mg/g、76mg/g、44mg/g、142mg/g、43mg/g。
[0046]圖3為實(shí)施例2中的具羧基和羥基且負(fù)載納米水合氧化鋯復(fù)合水凝膠對(duì)五種重金屬的吸附效果。
[0047]實(shí)施例3:
[0048](I)配制混合溶液:稱取一定質(zhì)量反式烏頭酸單體溶解于去離子水中,作為組分A,然后向上述溶液中加入一定量2-丙烯酸羥乙酯單體作為組分B,蒸餾水作為組分C,按(A+B):C為3:7(v/v)進(jìn)行混合,其中A:B為l:5(m0l/m0l);將混合物置于超聲清洗儀中超聲18min使混合物混合均勾,向混合均勾的反應(yīng)物溶液中通入氮?dú)?,使之處于無氧狀態(tài)中。
[0049](2)輻照聚合工藝:在-63 0C,137Cs- γ射線下輻照聚合24h,輻射劑量為1.5 X 16Gy ;將制得的聚合物水凝膠切成IcmX IcmX Icm的方塊,用蒸餾水清洗多次至殘留物洗凈,于50°C條件下烘干備用。
[0050](3)原位負(fù)載納米氧化錯(cuò):稱取2g干凝膠放入200ml錐形瓶,加入10ml 0.4mol/L的ZrOCl2溶液,在溫度為25°C的條件下,150r/min轉(zhuǎn)速的搖床中振蕩24h,取出于室溫下瞭干,然后將其放于10ml 0.7mol/L的NaOH溶液中于25°C條件下反應(yīng)6h至沉淀完全。反應(yīng)后的聚合物水凝膠取出,用大量去離子水將其洗至中性,后用體積比1:1的乙醇與蒸餾水的混合液淋洗,淋洗后將其置于55°C的烘箱中烘干,即制得負(fù)載納米水合氧化鋯的復(fù)合水凝膠。
[0051]圖1和圖2分別為原位負(fù)載之前與負(fù)載成功之后的水凝膠的掃描電鏡圖,如圖顯示納米水合氧化鋯已經(jīng)成功負(fù)載到水凝膠上。
[0052](4)吸附去除重金屬:稱取干燥后的負(fù)載了納米水合氧化鋯的水凝膠0.1g五份分別放于10ml錐形瓶中,分別加入50ml 2mmol/L的Cr3+、Cd' Cu' Pb' Ni2+離子溶液,將錐形瓶置于搖床內(nèi)吸附24h,溫度控制在25°C,轉(zhuǎn)速為150r/min。充分吸附后,通過火焰原子分光光度法測(cè)定各重金屬離子溶液在吸附前和吸附后的濃度,進(jìn)而計(jì)算出復(fù)合水凝膠對(duì)各個(gè)重金屬的吸附容量。經(jīng)測(cè)定,負(fù)載了納米水合氧化鋯的水凝膠對(duì)Cr' Cd' Cu' Pb'Ni2+五種重金屬離子的吸附容量分別為:54mg/g、10mg/g、66mg/g、180mg/g、60mg/g。
[0053]實(shí)施例4:
[0054](I)配制混合溶液:稱取一定質(zhì)量反式烏頭酸單體溶解于去離子水中,作為組分A,然后向上述溶液中加入一定量2-丙烯酸羥乙酯單體作為組分B,蒸餾水作為組分C,按(A+B):C為l:l(v/v)進(jìn)行混合,其中A:B為l:2(m0l/m0l);將混合物置于超聲清洗儀中超聲22min使混合物混合均勻,向混合均勻的反應(yīng)物溶液中通入氮?dú)?,使之處于無氧狀態(tài)中。
[0055](2)輻照聚合工藝:在-950C
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