合物4小時(shí)W提供具有23.Iwt%的固體含 量、2.1化?S的溶液粘度和0.26的固有粘度的聚酷亞胺前體組合物。
[0150] 使用聚酷亞胺前體組合物，W如在實(shí)施例9中相同的方式在聚酷亞胺膜上產(chǎn)生絕 緣涂層。在所獲得的聚酷亞胺前體和絕緣涂層上觀察到的狀態(tài)W及進(jìn)行的性能評(píng)價(jià)如表2 中所示。
[0151] [實(shí)施例12]
[0152] 在配有攬拌器和氮?dú)獬?放管的500mL(內(nèi)部體積）的玻璃反應(yīng)蓋中、放入93g的 水和5. Og的NMP作為溶劑。向其加入10.0 lgO). 05mol)的孤A、5. 41g〇). 05mol)的PPD和 38. 45g(0. 40mol，相對(duì)于四簇酸組分4. 0當(dāng)量）的1，2-DMZ，并在25°C攬拌混合物1小時(shí)W 將孤A、PPD和1，2-DMZ溶解在溶劑中。將20. 60g〇). 07mol)的S-BPDA和9. 31g(0. 03mol) 的ODPA加入到所得溶液中，并在70°C攬拌該混合物4小時(shí)W提供具有23. Iwt%的固體含 量、2. 0化?S的溶液粘度和0.25的固有粘度的聚酷亞胺前體組合物。
[0153] 使用聚酷亞胺前體組合物，W如在實(shí)施例9中相同的方式在聚酷亞胺膜上產(chǎn)生絕 緣涂層。在所獲得的聚酷亞胺前體和絕緣涂層上觀察到的狀態(tài)W及進(jìn)行的性能評(píng)價(jià)如表2 中所示。
[0154] [實(shí)施例13]
[01巧]在配有攬拌器和氮?dú)獬?放管的SOOmL(內(nèi)部體積）的玻璃反應(yīng)蓋中、放入 102g的水作為溶劑。向其加入14. 02g〇). 07mol)的孤A、3. 24g〇). 03mol)的PPD和 38. 45g(0. 40mol，相對(duì)于四簇酸組分4. 0當(dāng)量）的1，2-DMZ，并在25°C攬拌混合物I小時(shí)W 將孤A、PPD和 1，2-DMZ溶解在溶劑中。將 20. 60g〇). 07mol)的S-BPDA和8. 83g〇). 03mol) 的a-BPDA加入到所得溶液中，并在70°C攬拌該混合物4小時(shí)W提供具有23.Owt%的固體 含量、4. 3化?S的溶液粘度和0. 22的固有粘度的聚酷亞胺前體組合物。
[0156] 使用聚酷亞胺前體組合物，W如在實(shí)施例9中相同的方式在聚酷亞胺膜上產(chǎn)生絕 緣涂層。在所獲得的聚酷亞胺前體和絕緣涂層上觀察到的狀態(tài)W及進(jìn)行的性能評(píng)價(jià)如表2 中所示。
[0157] [實(shí)施例14]
[0158] 在配有攬拌器和氮?dú)獬?放管的SOOmL(內(nèi)部體積）的玻璃反應(yīng)蓋中、放入97g的 水和5g的NMP作為溶劑。向其加入14. 02g〇). 07mol)的孤A、3. 24g〇). 03mol)的PPD和 38. 45g(0. 40mol，相對(duì)于四簇酸組分4. 0當(dāng)量）的1，2-DMZ，并在25°C攬拌混合物I小時(shí)W 將孤A、PPD和1，2-DMZ溶解在溶劑中。將20. 60g〇). 07mol)的S-BPDA和8. 83g〇). 03mol) 的a-BPDA加入到所得溶液中，并在70°C攬拌該混合物4小時(shí)W提供具有23. Iwt%的固體 含量、3. 1化?S的溶液粘度和0.24的固有粘度的聚酷亞胺前體組合物。
[0159] 使用聚酷亞胺前體組合物，W如在實(shí)施例9中相同的方式在聚酷亞胺膜上產(chǎn)生絕 緣涂層。在所獲得的聚酷亞胺前體和絕緣涂層上觀察到的狀態(tài)W及進(jìn)行的性能評(píng)價(jià)如表2 中所示。
[0160] [實(shí)施例15]
[0161] 在配有攬拌器和氮?dú)獬?放管的SOOmL(內(nèi)部體積）的玻璃反應(yīng)蓋中、放入 102g的水作為溶劑。向其加入14. 02g〇). 07mol)的孤A、3. 24g〇). 03mol)的PPD和 38. 45g(0. 40mol，相對(duì)于四簇酸組分4. 0當(dāng)量）的1，2-DMZ，并在25°C攬拌混合物I小時(shí) W將孤A、PPD和1，2-DMZ溶解在溶劑中。將29.42g化IOmol)的S-BPDA加入到所得溶液 中，并在70°C攬拌該混合物4小時(shí)W提供具有22.9wt%的固體含量、21化，s的溶液粘度和 0. 37的固有粘度的聚酷亞胺前體組合物。
[0162] 使用聚酷亞胺前體組合物，W如在實(shí)施例9中相同的方式在聚酷亞胺膜上產(chǎn)生絕 緣涂層。在所獲得的聚酷亞胺前體和絕緣涂層上觀察到的狀態(tài)W及進(jìn)行的性能評(píng)價(jià)如表2 中所示。
[0163][實(shí)施例 16]
[0164] 在配有攬拌器和氮?dú)獬?放管的SOOmL(內(nèi)部體積）的玻璃反應(yīng)蓋中、放入97g的 水和5g的NMP作為溶劑。向其加入14. 02g〇). 07mol)的孤A、3. 24g〇). 03mol)的PPD和 38. 45g(0. 40mol，相對(duì)于四簇酸組分4. 0當(dāng)量）的1，2-DMZ，并在25°C攬拌混合物I小時(shí) W將孤A、PPD和1，2-DMZ溶解在溶劑中。將29. 42g化IOmol)的S-BPDA加入到所得溶液 中，并在70°C攬拌該混合物4小時(shí)W提供具有23.Iwt%的固體含量、15化，s的溶液粘度和 0. 36的固有粘度的聚酷亞胺前體組合物。
[0165] 使用聚酷亞胺前體組合物，W如在實(shí)施例9中相同的方式在聚酷亞胺膜上產(chǎn)生絕 緣涂層。在所獲得的聚酷亞胺前體和絕緣涂層上觀察到的狀態(tài)W及進(jìn)行的性能評(píng)價(jià)如表2 中所示。
[0166][比較實(shí)施例1]
[0167] 除了不使用1，2-DMZ，如在實(shí)施例1中相同的方式制備聚酷亞胺前體組合物，并使 用該組合物，W如在實(shí)施例2中相同的方式在聚酷亞胺膜上產(chǎn)生絕緣涂層。結(jié)果如表3中 所示。
[016引[比較實(shí)施例2]
[0169] 除了不使用1，2-DMZ，如在實(shí)施例5中相同的方式制備聚酷亞胺前體組合物，并使 用該組合物，W如在實(shí)施例2中相同的方式在聚酷亞胺膜上產(chǎn)生絕緣涂層。結(jié)果如表3中 所示。
[0170][比較實(shí)施例3]
[017。 除了使用14. 83g化llmol，相對(duì)于四簇酸組分0. 57當(dāng)量）的IQ替代1，2-DMZ，如 在實(shí)施例1中相同的方式制備聚酷亞胺前體組合物，并使用該組合物，W如在實(shí)施例2中相 同的方式在聚酷亞胺膜上產(chǎn)生絕緣涂層。結(jié)果如表3中所示。
[0172][參考實(shí)施例1]
[0173] 在配有攬拌器和氮?dú)獬?放管的SOOmL(內(nèi)部體積）的玻璃反應(yīng)蓋中、放入396g的 NMP作為溶劑。向其加入40. 05g化20mol)的0DA，并在50°C攬拌混合物1小時(shí)W將ODA溶 解在溶劑中。將58. 84g化20mol)的S-BPDA加入到所得溶液中，并在50°C攬拌該混合物3 小時(shí)W提供具有18. 5wt%的固體含量、5. 0化?S的溶液粘度和0. 68的固有粘度的聚酷亞 胺前體組合物。
[0174] 將聚酷亞胺前體組合物施用到具有50ym的厚度的聚酷亞胺膜上，該膜固定在玻 璃板上。將獲得的樣品放置在烘烤爐中，該爐被提前加熱到400。并將樣品在該爐中保持 1分鐘W產(chǎn)生涂膜。樣品溫度從l〇〇°C增加到280°C的時(shí)間長(zhǎng)度為37秒（增溫速率：4. 9°C/ S)。在所獲得的聚酷亞胺前體和絕緣涂層上觀察到的狀態(tài)W及進(jìn)行的性能評(píng)價(jià)如表3中所 /J、-O
[0175]


【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于制備聚酷亞胺絕緣涂層的方法，所述方法包括W下步驟： 將聚酷亞胺前體組合物施用到基板上，并烘烤在所述基板上的所述組合物， 其中所述聚酷亞胺前體組合物包含 由W下化學(xué)式（1)表示的重復(fù)單元組成的聚酷胺酸：在化學(xué)式（1)中， A是四價(jià)有機(jī)基團(tuán)，并且50mol%到lOOmol%的A是由W下化學(xué)式（2)表示的四價(jià)基 團(tuán)：錢(qián)并且 B是二價(jià)有機(jī)基團(tuán)，W及 選自咪挫和胺化合物的堿性化合物，并且 其中，在所述烘烤步驟中， 加熱所述聚酷亞胺前體組合物的時(shí)間長(zhǎng)度為10秒到180秒； 從100°C到280°C的平均增溫速率為5°C/s或更多；W及 最高加熱溫度為300°C到500°C。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備聚酷亞胺絕緣涂層的方法，其中所述聚酷亞胺前體 組合物包含作為所述堿性化合物的具有兩個(gè)或多個(gè)烷基作為取代基的咪挫。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于制備聚酷亞胺絕緣涂層的方法，其中所述咪挫是選自 1，2-二甲基咪挫、2-乙基-4-甲基咪挫、4-乙基-2-甲基咪挫和1-甲基-4-乙基咪挫的咪 挫。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的用于制備聚酷亞胺絕緣涂層的方法，其中所述聚酷 亞胺前體組合物包含作為所述堿性化合物的脂肪族胺或環(huán)狀胺。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于制備聚酷亞胺絕緣涂層的方法，其中所述胺化合物是選 自S甲胺、二乙胺、二甲基乙胺、S乙胺、N-丙基乙胺、N-下基乙胺、N，N-二甲基環(huán)己胺和 1，4-二氮雜二環(huán)巧，2, 2]辛燒的化合物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于制備聚酰亞胺絕緣涂層的方法，所述方法包括以下步驟：將聚酰亞胺前體組合物施用到基板上，并烘烤在所述基板上的所述組合物，其中所述聚酰亞胺前體組合物包含聚酰胺酸和選自咪唑和胺化合物的堿性化合物，以及在該烘烤步驟中，加熱所述聚酰亞胺前體組合物的時(shí)間長(zhǎng)度為10秒至180秒；從100℃到280℃的平均增溫速率為5℃/s或更大；以及最高加熱溫度為300℃到500℃。
【IPC分類】C08L79/08, C08K5/3445, B05D3/02, C09D179/08, C09D5/25, C08K5/17, B05D7/24, C08G73/10
【公開(kāi)號(hào)】CN105209182
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480027259
【發(fā)明人】寺田武史, 長(zhǎng)尾圭吾, 中山剛成, 高澤亮一
【申請(qǐng)人】宇部興產(chǎn)株式會(huì)社
【公開(kāi)日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2014年3月12日
【公告號(hào)】EP2974801A1, WO2014142173A1