件下烘干后置于石英管式爐中，在高純氮?dú)?體積分?jǐn)?shù)為純度為99.999% )氣氛、溫度為800°C條件下焙燒2h (灰色固體)；
[0026]步驟四、然后用濃度為2mol/L的鹽酸溶液清洗(目的是去除鉀鹽)，離心，水洗三次后在120°C條件下烘干12h ;即得到玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料。
[0027]本實(shí)施方式得到玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料比表面積為867m2 -g—1，富集氧功能團(tuán)含量為12.7wt%。
[0028]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式中玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的:
[0029]步驟一、將玉米皮剪成小碎片，水洗后在100°C條件下烘干；
[0030]步驟二、將5g經(jīng)步驟一處理的玉米皮加入10mL質(zhì)量濃度為9%的KOH溶液中，然后在80°C水浴中回流4h (得到褐色膠體狀液體)，冷卻后用200目不銹鋼篩子過濾，留下固體；
[0031]步驟三、將步驟二獲得的固體在100°C條件下烘干后置于石英管式爐中，在高純氮?dú)?體積分?jǐn)?shù)為純度為99.999% )氣氛、溫度為800°C條件下焙燒2h (灰色固體)；
[0032]步驟四、然后用濃度為2mol/L的鹽酸溶液清洗(目的是去除鉀鹽)，離心，水洗三次后在120°C條件下烘干12h ;即得到玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料。
[0033]本實(shí)施方式得到玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料比表面積為814m2 *g_1,富集氧功能團(tuán)含量為17.01wt%。
[0034]對(duì)本實(shí)施方式制備的玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料進(jìn)行測(cè)試，結(jié)構(gòu)如圖1-7所不O
[0035]由圖1可知，由玉米皮制備的多孔碳材料呈現(xiàn)出三維框架結(jié)構(gòu)，具有相互連通的大孔結(jié)構(gòu)，孔壁的厚度約為幾百納米；由大倍率掃面電鏡圖2可知，孔壁表面是粗糙的，是由無數(shù)個(gè)納米顆粒堆積而成，納米顆粒的直徑約為10nm。
[0036]由圖3可看出，三維多級(jí)孔碳的孔壁具有多孔的微米片狀形貌，含有少量的大孔、大量的介孔。由高倍率TEM圖4可看出，大孔壁是由大量的裂縫裝微孔和亂層石墨碳組成，而且在碳的邊緣處出現(xiàn)無序的石墨晶格條紋。
[0037]由圖5可以看出，該材料的氮?dú)馕矫摳降葴鼐€為I /IV復(fù)合型等溫線，表明該多孔碳材料含有大量的微孔和結(jié)構(gòu)。在相對(duì)分壓0.4以上出現(xiàn)了明顯的滯后環(huán)，該滯后環(huán)為H3型遲滯回線，并且在相對(duì)分壓為0.95以上出現(xiàn)了顯著的吸附現(xiàn)象，說明該碳材料含有大量的裂縫形介孔和大孔。
[0038]由圖6可以看出，在2 Θ為20°和43.8°的兩個(gè)衍射峰分別對(duì)應(yīng)石墨的(002)、
(101)晶面，表明該碳材料中存在石墨微晶結(jié)構(gòu)，但(002)晶面的衍射峰相對(duì)較寬和峰強(qiáng)度較弱，說明碳層間的無序程度較大，為無定形碳。
[0039]由圖7可知，本實(shí)施方式的三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料中主要含有C、0和N三種元素。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料，其特征在于玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料是將玉米皮依次經(jīng)剪碎、水洗處理后烘干，然后加入KOH溶液中，再水浴條件下回流，冷卻后過篩，然后將固體在高純氮?dú)鈿夥障卤簾缓笠来谓?jīng)過鹽酸溶液清洗、離心、水洗和烘干處理而成的。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料，其特征在于按玉米皮與KOH溶液的質(zhì)量比為1: (10?20)配比將玉米皮加入KOH溶液中。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料，其特征在于KOH溶液的濃度為2%?10%。4.玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料的制備方法，其特征在于玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的: 步驟一、將玉米皮剪碎，水洗后在100°C條件下烘干； 步驟二、按玉米皮與KOH溶液的質(zhì)量比為1: (10?20)配比將經(jīng)步驟一處理的玉米皮加入質(zhì)量濃度為2%?10%的KOH溶液中，然后在60°C?120°C水浴中回流2h?6h，冷卻后用200目不銹鋼篩子過濾，留下固體； 步驟三、將步驟二獲得的固體烘干后置于石英管式爐中，在高純氮?dú)鈿夥?、溫度?00?1000 °C條件下焙燒I?2h ; 步驟四然后用鹽酸溶液清洗，離心，水洗數(shù)次后烘干；即得到玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料的制備方法，其特征在于步驟二所述KOH溶液質(zhì)量濃度為5 %?9 %。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料的制備方法，其特征在于步驟二所述KOH溶液質(zhì)量濃度為7 %。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料的制備方法，其特征在于步驟三中所述烘干溫度為100°C。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料的制備方法，其特征在于步驟三中所述的焙燒溫度為800°C，焙燒時(shí)間為2小時(shí)。9.根據(jù)權(quán)利要求4所述玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述鹽酸溶液的濃度為2mol/L。10.根據(jù)權(quán)利要求4所述玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述烘干溫度為120°C，烘干時(shí)間為12h。
【專利摘要】玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料及其制備方法，它屬于三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材。本發(fā)明采用價(jià)格低廉、產(chǎn)量豐富、可再生生物質(zhì)玉米皮作為碳源，通過簡(jiǎn)單的、易于工業(yè)化的無模板法有效制備三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)新型碳材料，解決了模板法過程繁瑣、耗時(shí)、成本高、難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的難題。本發(fā)明玉米皮基三維多級(jí)孔結(jié)構(gòu)碳材料是將玉米皮依次經(jīng)剪碎、水洗處理后烘干，然后加入KOH溶液中，再水浴條件下回流，冷卻后過篩，然后將固體在高純氮?dú)鈿夥障卤簾?，然后依次?jīng)過鹽酸溶液清洗、離心、水洗和烘干處理而成的。本發(fā)明所述碳材料比表面積高達(dá)927m2·g-1，相互連通大孔、介孔和微孔孔結(jié)構(gòu)、孔徑分布集中，含有富集氧功能團(tuán)，含量為12％～17％。
【IPC分類】B01J20/20, C01B31/12, B01J20/30
【公開號(hào)】CN104888708
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510381791
【發(fā)明人】馬方偉, 萬家峰, 武光, 宋世嬌
【申請(qǐng)人】黑龍江大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年7月2日