壓力控制器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用于操作并行反應(yīng)器的系統(tǒng)中的壓力控制。
【背景技術(shù)】
[0002]并行反應(yīng)器廣泛地用于化學(xué)反應(yīng)的研宄中，特別地用于高通量實(shí)驗(yàn)。在高通量實(shí)驗(yàn)中，多個(gè)相對(duì)小型的反應(yīng)器被并行放置。在每個(gè)反應(yīng)器中，進(jìn)行不同的實(shí)驗(yàn)。通常，不同反應(yīng)器上的條件和/或反應(yīng)物略有改變。例如，所有反應(yīng)器以相同的壓力和溫度操作，但是均容納不同的反應(yīng)物。在執(zhí)行實(shí)驗(yàn)之后，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果彼此比較，并且例如識(shí)別感興趣的反應(yīng)物(例如，催化劑)。并行執(zhí)行實(shí)驗(yàn)使得得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果所花費(fèi)的時(shí)間明顯減少。
[0003]通常，在高通量實(shí)驗(yàn)中，反應(yīng)器較小，如所使用的反應(yīng)物量那樣。通常，使用流通式反應(yīng)器，并且流體流的流速也較低。典型的反應(yīng)器的大小為直徑不超過(guò)1cm，并且當(dāng)例如測(cè)試催化活性時(shí)，在每個(gè)反應(yīng)器中典型地存在幾克潛在催化劑(potential catalyst)。有時(shí)甚至使用更少的潛在催化劑，例如在0.005克和I克之間。對(duì)于液體而言，流率通常小于10ml/h，和/或?qū)τ跉怏w而言小于150Nml/min。在高通量反應(yīng)中使用的典型低流率使得難以控制通過(guò)各個(gè)反應(yīng)器的流體流。
[0004]為能夠?qū)υ诓煌磻?yīng)器中執(zhí)行的實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行相互比較，準(zhǔn)確地控制各實(shí)驗(yàn)的工藝條件是重要的。這些工藝條件包括例如溫度、壓力和流率。
[0005]并行反應(yīng)器在化學(xué)上的不同用途是使用微型反應(yīng)器生產(chǎn)化合物。微型反應(yīng)器的尺寸類(lèi)似于或略大于在高通量實(shí)驗(yàn)中使用的反應(yīng)器。當(dāng)已經(jīng)證明某一化合物能夠使用小型反應(yīng)器進(jìn)行小規(guī)模生產(chǎn)時(shí)，多個(gè)這種小型反應(yīng)器被并行布置。然后在這些反應(yīng)器中使用與在原始的單個(gè)反應(yīng)器中相同的反應(yīng)條件生產(chǎn)化合物。
[0006]因此，同樣在此并行反應(yīng)器的這種應(yīng)用中，所有反應(yīng)器中的反應(yīng)條件相同是重要的。
[0007]EP 1888224描述了用于高通量實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)。在該已知的系統(tǒng)中，存在多個(gè)并行流通式反應(yīng)器。在各流通式反應(yīng)器中，存在包含潛在催化劑的固定床。所有反應(yīng)器從流體源接收反應(yīng)流體。來(lái)自流體源的流體流分成多股流體流，各流體流行進(jìn)到反應(yīng)器。在反應(yīng)器中，可以發(fā)生反應(yīng)。然后分析反應(yīng)器流出物，例如為了確定潛在催化劑是否是用于進(jìn)一步的調(diào)查的良好備選物。
[0008]在EP 1888224的系統(tǒng)中，反應(yīng)器中的壓力通過(guò)背壓調(diào)節(jié)器控制。該背壓調(diào)節(jié)器包括多個(gè)流動(dòng)通道。每個(gè)流動(dòng)通道從其自己專(zhuān)用反應(yīng)器接收反應(yīng)器流出物流。流動(dòng)通道延伸通過(guò)共用的壓力控制室，在該共用的壓力控制室中存在參考?jí)毫Φ目刂茪怏w。流動(dòng)通道具有柔性壁，以便共用的控制室中的壓力能夠影響流動(dòng)通道的橫截面面積，并且由此控制反應(yīng)器中流動(dòng)通道上游的壓力。壓力控制室中的參考?jí)毫νㄟ^(guò)單個(gè)壓力控制器控制。
[0009]在EP 1888224的系統(tǒng)中，壓力被控制為使得所有反應(yīng)器的背壓是相同的。但是，這并不總是期望的。EP 1888224的背壓調(diào)節(jié)器能夠被修改，以使共用的壓力控制室被分割成多個(gè)隔室，該多個(gè)隔室中的參考?jí)毫δ軌虮粏为?dú)控制。因此，不同隔室可具有不同的參考?jí)毫??？商娲兀軌蛟诿總€(gè)反應(yīng)器下游使用單獨(dú)的圓頂調(diào)節(jié)器(dome regulator)。
[0010]然而，這種設(shè)置將需要多個(gè)壓力控制器，每個(gè)壓力控制器專(zhuān)用于壓力控制室的一個(gè)隔室。這是不利的，因?yàn)閴毫刂破魍ǔＪ驱嫶笄野嘿F的設(shè)備。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明目的在于提供一種適用于操作并行反應(yīng)器的壓力控制器。
[0012]在根據(jù)本發(fā)明的壓力控制器中，存在流動(dòng)通道，壓力待被控制的流體流過(guò)該流動(dòng)通道。該流體可以是反應(yīng)器流出物，但是可替代地，其可以是反應(yīng)流體、稀釋流體或者清洗流體。流動(dòng)通道可以例如從流體源、反應(yīng)器供給通道、反應(yīng)器出口、反應(yīng)器流出物管路接收流體流。
[0013]壓力控制器進(jìn)一步包括可移動(dòng)的閥構(gòu)件。該可移動(dòng)的閥構(gòu)件控制流動(dòng)通道的橫截面面積的大小。移動(dòng)閥構(gòu)件減小或擴(kuò)大流動(dòng)通道的橫截面面積，由此增加或減小壓力。
[0014]閥構(gòu)件可以采用許多可替代實(shí)施例。例如，閥構(gòu)件可以是柔性膜，其形成流動(dòng)通道的壁的一部分?？商娲兀?，閥構(gòu)件可以是滑塊，例如針狀物或者其它類(lèi)型的實(shí)心體，其延伸到流動(dòng)通道中并且能夠占據(jù)至少部分地阻塞流動(dòng)通道的位置。
[0015]可選地，閥構(gòu)件能移動(dòng)，以使橫截面面積的大小能連續(xù)變化，至少在一定范圍內(nèi)能連續(xù)變化。根據(jù)本發(fā)明的壓力控制器優(yōu)選地是允許在一壓力范圍內(nèi)連續(xù)地或者逐步地調(diào)節(jié)壓力的壓力控制器?？梢苿?dòng)的閥構(gòu)件能夠采取比僅完全打開(kāi)的流動(dòng)通道和完全閉合流動(dòng)通道更多的位置。完全打開(kāi)流動(dòng)通道和完全閉合流動(dòng)通道之間的位置也可由閥構(gòu)件采取。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的壓力控制器進(jìn)一步包括閥致動(dòng)器。閥致動(dòng)器適于控制可移動(dòng)的閥構(gòu)件的位置。在根據(jù)本發(fā)明的壓力控制器中的閥致動(dòng)器為使用流體壓力作為參考?jí)毫Φ念?lèi)型。為此，閥致動(dòng)器包括控制室，該控制室中具有處于參考?jí)毫Φ牧黧w。該流體接合閥構(gòu)件的壓力面，以便對(duì)該閥構(gòu)件施加控制力。流體壓力被用以根據(jù)需要進(jìn)行控制:改變可移動(dòng)的閥構(gòu)件的位置以根據(jù)需要控制:改變流動(dòng)通道的橫截面面積。
[0017]控制室中的參考?jí)毫τ蓞⒖級(jí)毫刂破骺刂?。根?jù)本發(fā)明，該參考?jí)毫刂破靼ǖ谝幌蘖髌魍ǖ篮偷诙蘖髌魍ǖ馈＿@些限流器串聯(lián)布置，在它們之間具有從第一限流器通道的出口延伸到第二限流器通道的入口的流體通路。連接器將流體通路連接到閥致動(dòng)器的控制室。
[0018]參考?jí)毫刂破鬟M(jìn)一步包括壓力控制流體源。該壓力控制流體源與第一限流器通道的入口流體連通。壓力控制流體源適于提供通過(guò)第一限流器通道、流體通路和第二限流器通道的壓力控制流體流。壓力控制流體流在第一限流器通道的入口處具有入口壓力并在第二限流通路的出口處具有出口壓力。由于存在從第一限流器通道的入口至第二限流器通道的出口的壓力控制流體流，所以入口壓力高于出口壓力。壓力控制流體可以是氣體或者液體。
[0019]壓力控制流體流在第一限流器通道上經(jīng)歷第一壓降Λ pi并在第二限流器通道上經(jīng)歷第二壓降ΛΡ2。在連接器處，壓力控制流體將具有低于第一限流器通道的入口處的入口壓力但高于第二限流器通道的出口處的出口壓力的中間壓力。中間壓力由第一壓降Δρ?和第二壓降ΛΡ2之間的比率確定。
[0020]第一壓降Λ pi和第二壓降Λ Ρ2分別與第一限流器通道和第二限流器通道對(duì)流體流的阻力直接關(guān)聯(lián)。這些限流器通道對(duì)流體流的阻力可通過(guò)改變它們的溫度而被影響。限流器通道的溫度的改變會(huì)改變流過(guò)該限流器通道的流體的溫度。這影響到流體參數(shù)，如粘度、體積和流率，這進(jìn)而影響到對(duì)流體流的阻力并由此影響到壓降。
[0021]對(duì)于單個(gè)限流器通道，如果氣體流過(guò)限流器通道并且氣體的溫度增加(例如，通過(guò)加熱限流器)，則該限流器通道上的壓降也增加。如果在這種情況下溫度降低，例如通過(guò)冷卻限流器，則限流器通道上的壓降減小。
[0022]如果液體而非氣體流過(guò)單個(gè)限流器通道，則加熱和冷卻的效果是相反的:加熱液體將降低壓降，而冷卻液體將增加壓降。
[0023]因此，在兩種情況中，限流器通道上的壓降均可通過(guò)改變流過(guò)該限流器通道的流體的溫度被影響。影響該流體的溫度的最容易方式是通過(guò)加熱或者冷卻限流器通道。
[0024]由于在連接器處產(chǎn)生的中間壓力依賴(lài)于在第一限流器通道處產(chǎn)生的第一壓降Δρ?和在第二限流器通道處產(chǎn)生的第二壓降ΛΡ2之間的比率，所以中間壓力可通過(guò)改變第一限流器通道和/或第二限流器通道的溫度被調(diào)節(jié)。由于在將參考?jí)毫刂破鬟B接到控制室的連接器處產(chǎn)生中間壓力，所以控制室中的壓力對(duì)應(yīng)于中間壓力。因此，控制室中的壓力可通過(guò)調(diào)節(jié)中間壓力被調(diào)節(jié)。
[0025]為了實(shí)現(xiàn)這種壓力調(diào)節(jié)，根據(jù)本發(fā)明的壓力控制器的參考?jí)毫刂破饕呀?jīng)被提供有可控的熱裝置。該熱裝置適于加熱和/或冷卻第一限流器通道和/或第二限流器通道，由此影響第一壓降Λ pi和第二壓降Λ Ρ2之間的比率。熱裝置包括用于控制熱裝置的熱輸出的熱控制器。
[0026]第一壓降Λρ?和第二壓降ΛΡ2之間的比率可通過(guò)改變第一限流器通道的溫度但不改變第二限流器通道的溫度、通過(guò)改變第二限流器通道的溫度但不改變第一限流器通道的溫度或者通過(guò)改變第一和第二限流器通道二者的溫度而被改變。在后面的情況下，能夠加熱一個(gè)限流器通道并且冷卻另一個(gè)限流器通道。這有助于獲得壓降比率的急劇變化并由此獲得中間壓力的急劇變化。然而，作為替代，能夠加熱或者冷卻兩個(gè)限流器通道，但將它們二者加熱或者冷卻到不同程度。
[0027]壓力控制流體通過(guò)限流器通道的流率，并且特別地通過(guò)連接器的流率，與根據(jù)本發(fā)明的壓力控制器的響應(yīng)時(shí)間相關(guān)。為改變控制室中的壓力，壓力控制流體必須流入或者流出壓力控制室。多少壓力控制流體必須流入或者流出控制室以改變控制室中的壓力依賴(lài)于可移動(dòng)的閥構(gòu)件和閥致動(dòng)器的設(shè)計(jì)，但總體上，通過(guò)限流器通道并且特別地通過(guò)連接器的低流率將增加壓力控制器的響應(yīng)時(shí)間。
[0028]當(dāng)氣體例如氮?dú)?N2)被用作壓力控制流體時(shí)，限流器通道和/或連接器中的典型的流率是0.1至200Nml/min。如果壓力控制流體是液體，典型的流率是0.1至500微升/分鐘。
[0029]典型地，第一限流器通道、第二限流器通道、流體通路、連接器和控制室中的壓力控制流體的體積總計(jì)小于10ml，優(yōu)選地小于5ml，典型地小于1ml。優(yōu)選地，第一限流器通道、第二限流器通道、流體通路和/或連接器的內(nèi)徑是2.0mm或更小，可選地1.5_或更小，或者甚至1.0mm或更小。典型地，第一限流器通道、第二限流器通道、流體通路和/或連接器的內(nèi)徑可以甚至是0.7mm或更小。
[0030]根據(jù)本發(fā)明的壓力控制器適用于例如大約50bar、大約lOObar、大約200bar或者大約300bar的高壓應(yīng)用中。由于參考?jí)毫刂破髦械膲毫刂屏黧w的體積通常較小，所以與尚壓有關(guān)的風(fēng)險(xiǎn)被限制。
[0031 ] 在可能的實(shí)施例中，第一限流器通道和/或第二限流器通道是微流體芯片中的通道。在可能的實(shí)施例中，第一限流器通道是在第一微流體芯片中的通道，第二限流器通道是第二微流體芯片中的通道。在可替代實(shí)施例中，第一限流器通道是在第一微流體芯片中的通道，第二限流器通道是在相同的微流體芯片中的通道。在該實(shí)施例中，優(yōu)選地，第一限流器通道和第二限流器通道之間的流體通路也是該微流體芯片中的通道。
[0032]微