復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見(jiàn)光催化材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到一種復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見(jiàn)光催化材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]自1972年Fujishima和Honda發(fā)現(xiàn)受輻射的半導(dǎo)體金屬氧化物T12表面氧化還原反應(yīng)光解水以來(lái)，1102光激發(fā)產(chǎn)生電子-空穴對(duì)分解污染物得到了廣泛的關(guān)注。T12具有高的催化活性，優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性，價(jià)格低廉，耐強(qiáng)酸，耐強(qiáng)堿等特點(diǎn)，成為降解污染物前景最好的光催化材料。然而T12光催化的應(yīng)用仍然受到激發(fā)波長(zhǎng)的限制，T12的禁帶寬度Eg=3.2eV，相對(duì)應(yīng)的吸收波長(zhǎng)只有在小于或等于387nm的紫外光才可以激發(fā)1102導(dǎo)帶電子和價(jià)帶空穴的分離產(chǎn)生光催化反應(yīng)。但是，紫外光在太陽(yáng)能中不足5%，導(dǎo)致1102光催化的太陽(yáng)能利用率很低，因此開(kāi)發(fā)一種對(duì)可見(jiàn)光敏感的光催化材料極為重要。Asahi等首次將非金屬N摻雜改性T12，得到可見(jiàn)光催化活性的Ti02。Umebayashi等采用直接氧化T12的方法制備了 S摻雜的T12，摻雜改性的T12的吸收波長(zhǎng)發(fā)生了很大程度上的紅移使得在可見(jiàn)光照射下對(duì)甲基藍(lán)表現(xiàn)出很高的光催化降解能力。黃富強(qiáng)等利用氫等離子體輔助氫化制備的黑色二氧化鈦在可見(jiàn)光及紅外區(qū)域均具有很高的吸收率。而具有復(fù)眼型結(jié)構(gòu)的二氧化鈦/介孔炭可見(jiàn)光催化可見(jiàn)光催化材料目前尚未報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:提供一種在可見(jiàn)光條件下具有光催化性能的復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見(jiàn)光催化材料的制備方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見(jiàn)光催化材料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
1)、將鈦酸四丁酯和無(wú)水乙醇以體積比為1:5-1:10配制成混合溶液；
2)、將其放置在磁力攪拌器上加熱至60°C攪拌20min，隨后按照0.05-0.15g介孔炭/5mL鈦酸四丁酯的比例加入介孔炭得到混合液，60-80°C攪拌15_30min ；
3)、接著將上述混合液加入到正在攪拌的常溫蒸餾水中，其中混合液與蒸餾水的體積比為1:2-1:10，隨后升溫至100°C，并在100°C恒溫條件下攪拌至原混合液體積的1/3，擱置 10-12h ；
4)、在100-120°C將溶液烘干、充分研磨20-30min，在400-600°CN2保護(hù)條件下保溫3-5h后，隨爐冷卻至室溫，獲得復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見(jiàn)光催化材料。
[0005]為了更好地解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述步驟I)中，所述鈦酸四丁酯和無(wú)水乙醇的體積比為1:10。
[0006]為了更好地解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述步驟2)中，所述介孔炭的含量為每5mL的鈦酸四丁酯對(duì)應(yīng)0.1g的介孔炭。
[0007]為了更好地解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述步驟3)中混合液與蒸餾水的體積比為1:2。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:上述復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見(jiàn)光催化材料的制備方法，與氫化法制備的黑色二氧化鈦相比，工藝簡(jiǎn)單，操作可行性高，與惰性氣體法制備的黑色二氧化鈦相比，將二氧化鈦均勻的分散在介孔炭載體中，二氧化鈦呈薄壁結(jié)構(gòu)、納米尺度，因而光催化性能更優(yōu)，得到的復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見(jiàn)光催化材料在可見(jiàn)光條件下具有光催化性能，克服T12吸收波長(zhǎng)只有在小于或等于387nm的紫外光才可以激發(fā)導(dǎo)帶電子和價(jià)帶空穴的分離產(chǎn)生光催化的弊端，同時(shí)具有超強(qiáng)的可見(jiàn)光催化性能。
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1為本發(fā)明復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見(jiàn)光催化材料的形貌照片。
[0010]圖2為本發(fā)明復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見(jiàn)光催化材料與商用二氧化鈦(P25)的可見(jiàn)光催化降解亞甲基藍(lán)對(duì)比圖。
[0011]圖3為本發(fā)明是500°C煅燒5h的復(fù)眼型鈦炭復(fù)合材料和純T12的紫外-可見(jiàn)漫反射吸收?qǐng)D譜。
[0012]圖4為本發(fā)明為復(fù)眼型鈦炭復(fù)合材料和純T12通過(guò)K-M方程計(jì)算材料帶隙而得到的(a hv) 1/2~hv的曲線(xiàn)圖(hv為光子能量，α為吸收系數(shù))。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面通過(guò)具體實(shí)施例詳細(xì)描述一下本發(fā)明的具體內(nèi)容。
[0014]復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見(jiàn)光催化材料的制備方法，包括如下步驟:
1)、將鈦酸四丁酯和無(wú)水乙醇以體積比為1:5-1:10配制成混合溶液；
2)、將其放置在磁力攪拌器上加熱至60°C攪拌20min，隨后按照0.05-0.15g介孔炭/5mL鈦酸四丁酯的比例加入介孔炭得到混合液，60-80°C攪拌15_30min ；
3)、接著將上述混合液加入到正在攪拌的常溫蒸餾水中，其中混合液與蒸餾水的體積比為1:2-1:10，隨后升溫至100°C，并在100°C恒溫條件下攪拌至原混合液體積的1/3，擱置 10-12h ；
4)、在100-120°C將溶液烘干、充分研磨20-30min，在400-600°CN2保護(hù)條件下保溫3-5h后，隨爐冷卻至室溫，獲得復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見(jiàn)光催化材料。
[0015]為了更好地解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述步驟I)中，所述鈦酸四丁酯和無(wú)水乙醇的體積比為1:1O。
[0016]為了更好地解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述步驟2)中，所述介孔炭的含量為每5mL的鈦酸四丁酯對(duì)應(yīng)0.1g的介孔炭。
[0017]為了更好地解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述步驟3)中混合液與蒸餾水的體積比為1:2。
[0018]如圖1所示，上述復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見(jiàn)光催化材料的制備方法，獲得了一種管壁尺寸在納米尺度的管狀二氧化鈦，它于介孔炭的介孔中形成，并鑲嵌于介孔炭中，形成了具有昆蟲(chóng)式復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見(jiàn)光催化材料，具有二氧化鈦分散好，納米效應(yīng)可持續(xù)的特點(diǎn)。
[0019]圖2為復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見(jiàn)光催化材料與商用二氧化鈦(P25)的可見(jiàn)光催化降解亞甲基藍(lán)對(duì)比圖。
[0020]圖3是500°C煅燒5h的復(fù)眼型鈦炭復(fù)合材料和純T12的紫外-可見(jiàn)漫反射吸收?qǐng)D譜。
[0021]圖4為復(fù)眼型鈦炭復(fù)合材料和純T12通過(guò)K-M方程計(jì)算材料帶隙而得到的(αhv)1/2~hv的曲線(xiàn)圖(hv為光子能量，α為吸收系數(shù))。
[0022]圖3可以看出，復(fù)眼型鈦炭復(fù)合材料在可見(jiàn)光區(qū)吸收明顯