一種可固液分離的篩網(wǎng)式水熱釜的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工領(lǐng)域的反應(yīng)裝置，具體涉及一種內(nèi)部含有篩網(wǎng)實(shí)現(xiàn)固液分離的高溫高壓水熱釜。
【背景技術(shù)】
[0002]多晶型現(xiàn)象指的是同一種分子形成不同空間分子排布的晶體，一種結(jié)構(gòu)對應(yīng)著一類晶型。在醫(yī)藥領(lǐng)域不同晶型意味著不同的藥效，甚至是一部分晶型具有治療效果，而另外一部分具有毒性。通過控制外部結(jié)晶條件可以獲得多晶型產(chǎn)品，比如，在不同結(jié)晶溫度下結(jié)晶，晶型可能不同。溫度越高分子運(yùn)動加劇，可能形成越不穩(wěn)定的晶型，這些亞穩(wěn)晶型在一定條件下可以轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定晶型。目前溶液結(jié)晶的多晶型研宄僅局限于常壓低溫范圍，而忽略了高溫高壓可能更有利于多晶型形成的事實(shí)，其主要原因是由于缺乏簡單實(shí)用的高溫高壓實(shí)驗(yàn)裝置。
[0003]水熱釜可以營造出高溫高壓的結(jié)晶環(huán)境，但是目前實(shí)驗(yàn)室常用的水熱釜通常由不銹鋼外套加聚四氟乙烯內(nèi)襯組成，加入反應(yīng)物后控溫加熱，整個(gè)體系必須經(jīng)歷降溫降壓過程后才能取得樣品。這樣一來，無論是具有多晶型特性的物質(zhì)還是其他類型的亞穩(wěn)相態(tài)(如共晶)，其在溶液的降溫降壓過程中經(jīng)由溶劑的媒介作用極有可能轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌€(wěn)定晶型。因此，利用普通水熱釜還不能獲得高溫高壓下的結(jié)晶原樣。
[0004]此外，高溫下的溶解度測量需要復(fù)雜和昂貴的特殊裝置，以至于高溫溶解度數(shù)據(jù)極為缺乏，既影響了工業(yè)設(shè)計(jì)與生產(chǎn)，也限制了相平衡理論的深入研宄。若采用常見的水熱釜測量，則會出現(xiàn)高溫相平衡時(shí)的飽和溶液取樣困難，釜內(nèi)得溶解情況也難以直接觀測等一系列問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服已有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種內(nèi)部設(shè)有取樣篩網(wǎng)，在高溫高壓條件下方便取樣并可靈活調(diào)節(jié)篩網(wǎng)高度的可固液分離的篩網(wǎng)式水熱釜。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:該可固液分離的篩網(wǎng)式水熱釜是在底座上放置有頂部開口的釜體，在釜體的一側(cè)設(shè)置有支架，在支架上設(shè)置有調(diào)節(jié)旋鈕和調(diào)節(jié)桿，調(diào)節(jié)旋鈕通過轉(zhuǎn)軸與轉(zhuǎn)動齒輪連接，在調(diào)節(jié)桿的側(cè)壁上設(shè)置有與轉(zhuǎn)動齒輪嚙合的直齒，在調(diào)節(jié)桿的下端設(shè)置有外磁性固定板，在釜體的開口上設(shè)置有頂蓋、內(nèi)腔設(shè)置有內(nèi)膽，在內(nèi)膽內(nèi)設(shè)置有靠外磁性固定板的磁力作用而固定的內(nèi)磁性固定板，在內(nèi)磁性固定板上設(shè)置有至少一個(gè)篩網(wǎng)。
[0007]上述外磁性固定板與釜體外壁的間隙、內(nèi)磁性固定板與內(nèi)膽內(nèi)壁的間隙不大于2mm ο
[0008]上述內(nèi)磁性固定板是由內(nèi)磁體和非磁性的內(nèi)保護(hù)套組成，內(nèi)保護(hù)套包覆在內(nèi)磁體的外表面或者套接在內(nèi)磁體的底端；所述內(nèi)磁體是沿著內(nèi)膽側(cè)壁設(shè)置的圓弧面結(jié)構(gòu)，其圓心角為30?90°。
[0009]上述外磁性固定板包括圓弧面結(jié)構(gòu)的外磁體，其圓心角與內(nèi)磁體的圓心角相等。
[0010]上述外磁體上還設(shè)置有外保護(hù)套，外保護(hù)套包覆在外磁體的外表面。
[0011]上述外磁體與內(nèi)磁體正對，其尺寸不小于內(nèi)磁體。
[0012]上述篩網(wǎng)的底部孔徑不小于側(cè)壁的孔徑。
[0013]上述篩網(wǎng)是自上而下并列設(shè)置的2?4個(gè)。
[0014]本發(fā)明的可固液分離的篩網(wǎng)式水熱釜，其是外磁性固定板產(chǎn)生的磁力作用吸附內(nèi)膽中的內(nèi)磁性固定板，從而將篩網(wǎng)固定，再利用調(diào)節(jié)旋鈕帶動轉(zhuǎn)動齒輪轉(zhuǎn)動，在調(diào)節(jié)桿上設(shè)置有與轉(zhuǎn)動齒輪嚙合的直齒，使轉(zhuǎn)動齒輪轉(zhuǎn)動過程中帶動調(diào)節(jié)桿上下移動，控制外磁性固定板上下移動，進(jìn)而達(dá)到調(diào)節(jié)篩網(wǎng)高度的目的。
[0015]與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的水熱釜具有下述有益效果:
[0016](I)在不同的實(shí)驗(yàn)溫度下，通過篩網(wǎng)向上移動，可分離獲得晶體顆粒，阻斷晶體與溶液的接觸，避免由溶液媒介引起的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，保留了高溫高壓下獲得的晶體的最初結(jié)構(gòu)，此外多層篩網(wǎng)的設(shè)置可以方便實(shí)現(xiàn)不同時(shí)刻不同條件下的多次取樣，有利于展開結(jié)晶動力學(xué)和晶型轉(zhuǎn)變歷程的分析研宄。
[0017](2)在高溫高壓固液溶解過程中，通過調(diào)節(jié)桿調(diào)整篩網(wǎng)向上移動對溶液實(shí)施過濾，再降溫開蓋，根據(jù)篩網(wǎng)上保留的固體樣品的多少及有無判斷固體到達(dá)完全溶解的程度，即可計(jì)算出固體在溶劑中的溶解度測量。
[0018](3)本發(fā)明的篩網(wǎng)采用底部孔徑大于側(cè)壁孔徑的獨(dú)特設(shè)計(jì)，充分保障大部分的溶液從底部流出將固體樣品截留過濾出來，少部分溶液從側(cè)部流出并且能夠與篩網(wǎng)外的溶液平緩流通，保證篩網(wǎng)的穩(wěn)定性。
【附圖說明】
[0019]圖1為實(shí)施例1的水熱釜結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖2為圖1的A - A剖視圖。
[0021]圖3為圖1中的內(nèi)磁性固定板10的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖4為實(shí)施例2的內(nèi)磁性固定板10的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]圖5為實(shí)施例3的外磁性固定板3的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0024]圖6為實(shí)施例4的內(nèi)磁性固定板10的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]現(xiàn)結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步說明，但是本發(fā)明的技術(shù)方案不僅限于下述的實(shí)施情形。
[0026]實(shí)施例1
[0027]由圖1和圖2可知，本實(shí)施例的可固液分離的篩網(wǎng)式水熱釜是由底座1、支架2、外磁性固定板3、調(diào)節(jié)旋鈕4、轉(zhuǎn)動齒輪5、調(diào)節(jié)桿6、藎體7、內(nèi)膽8、頂蓋9、內(nèi)磁性固定板10以及篩網(wǎng)11組裝構(gòu)成。
[0028]本實(shí)施例的底座I是一個(gè)普通的工作臺，在其上表面加工有圓形槽，用于放置釜體7，在釜體7的左側(cè)用螺紋緊固件固定有支架2，在支架2的側(cè)壁上安裝有調(diào)節(jié)旋鈕4，該調(diào)節(jié)旋鈕4通過轉(zhuǎn)軸與轉(zhuǎn)動齒輪5連接，調(diào)節(jié)旋鈕4轉(zhuǎn)軸帶動轉(zhuǎn)動齒輪5旋轉(zhuǎn)，在支架2的橫梁中部加工有調(diào)節(jié)槽，在調(diào)節(jié)槽內(nèi)安裝有可上下移動的調(diào)節(jié)桿6，調(diào)節(jié)槽的大小與調(diào)節(jié)桿6相適應(yīng)，保證調(diào)節(jié)桿6在調(diào)節(jié)槽內(nèi)不會發(fā)生偏移。本實(shí)施例的調(diào)節(jié)桿6是細(xì)長桿，在桿壁上設(shè)置有能夠與轉(zhuǎn)動齒輪5嚙合的直齒，調(diào)節(jié)旋鈕4帶動轉(zhuǎn)動齒輪5在直齒上轉(zhuǎn)動，從而帶動調(diào)節(jié)桿6上下移動，在調(diào)節(jié)桿6的下端焊接有一個(gè)圓弧面的外磁性固定板3，該外磁性材料是圓弧面結(jié)構(gòu)，其圓心角為60°，曲率半徑為10.2cm，軸線方向的寬度為3cm，采用耐高溫磁體，本實(shí)施例通過調(diào)節(jié)桿6的升降控制外磁性固定板3上下移動。
[0029]本實(shí)施例的釜體7放置在底座I的圓形槽內(nèi)，其是采用不銹鋼材料制成筒狀結(jié)構(gòu)，外徑為10cm，高度為25cm，壁厚為0.5cm，該釜體7的頂部開口，在頂部開口上安裝有密封頂蓋9，保證釜體7內(nèi)密封，在釜體7的內(nèi)腔安裝有內(nèi)膽8，該內(nèi)膽8是需要耐高溫、高壓、耐腐蝕的惰性材料制成，本實(shí)施例選用聚四氟乙烯材料制成，其壁厚為0.3cm，在內(nèi)膽8的內(nèi)腔設(shè)置有內(nèi)磁性固定板10，參見圖3，該內(nèi)磁性固定板10是通過外磁性固定板3產(chǎn)生的磁力作用吸附在內(nèi)膽8的內(nèi)壁上，其是由內(nèi)磁體10 -1和非磁性的內(nèi)保護(hù)套10 -2組成，內(nèi)磁體10 -1的結(jié)構(gòu)與外磁性固定板3的結(jié)構(gòu)相適應(yīng)，也是加工成為與內(nèi)膽8內(nèi)壁結(jié)構(gòu)相適應(yīng)的圓弧面結(jié)構(gòu)，其圓心角為60°，曲率半徑為9.35cm，軸線方向的寬度為3cm，與外磁性固定板3正對，內(nèi)磁體10 -1距離內(nèi)膽8的內(nèi)壁是1.0mm，可沿著內(nèi)膽8的內(nèi)壁上下滑動，在內(nèi)磁體10-1的外表面包覆有聚四氟乙烯非磁性的內(nèi)保護(hù)套10-2，即內(nèi)磁體10-1包覆在內(nèi)保護(hù)套10 - 2的上部，內(nèi)保護(hù)套10 - 2的下部為空心的殼體結(jié)構(gòu)，當(dāng)需要磁力攪拌時(shí)避免其對內(nèi)膽8底部的磁子產(chǎn)生磁性干擾，防止內(nèi)磁體10 -1被腐蝕，而且下部空心設(shè)計(jì)能夠減輕內(nèi)磁性固定板10的總重量和減少內(nèi)磁性固定板10對內(nèi)膽8的摩擦。在本實(shí)施例的內(nèi)磁性固定板10的內(nèi)壁上用螺紋緊固安裝有3個(gè)不銹鋼篩網(wǎng)11，3個(gè)篩網(wǎng)11自上而下并列安裝，且相互之間平行、等距分布，本實(shí)施例的篩網(wǎng)11是采用不銹鋼材料制成的橢圓形結(jié)構(gòu)，其底部和側(cè)壁均開有網(wǎng)孔，底面的網(wǎng)孔孔徑為0.5mm，側(cè)部的孔徑為0.4mm，即底部的孔徑大于側(cè)壁的網(wǎng)孔孔徑，能夠保證大部分溶液從底部流出過濾出固體樣品，而少部分溶液從側(cè)部與篩網(wǎng)11外部的溶液流通，保證篩網(wǎng)11的穩(wěn)定，即底面網(wǎng)孔主要用于過濾獲取晶體樣品，側(cè)面網(wǎng)孔用于與外部溶液流通。
[0030]使用時(shí)，為了適應(yīng)實(shí)驗(yàn)需求，將本實(shí)施例的水熱釜與帶有磁力攪拌功能的油浴槽配合使用，用調(diào)節(jié)旋鈕4帶動轉(zhuǎn)動齒輪5與直齒嚙合轉(zhuǎn)動，帶動調(diào)節(jié)桿6上下移動，調(diào)整外磁性固定板3到合適位置高度，在磁力作用下將內(nèi)磁性固定板10吸牢，使篩網(wǎng)11固定，將稱量的溶劑ml和溶質(zhì)m2加入到內(nèi)膽8中，調(diào)整調(diào)節(jié)桿6使最上層的篩網(wǎng)11浸入液面下方，向內(nèi)膽8中加入磁子，蓋好頂蓋9，將水熱釜置于油浴槽中，開啟磁力攪拌，設(shè)定油浴溫度為Tl，恒溫?cái)嚢?0小時(shí)以上，調(diào)整調(diào)節(jié)桿6上移使最上層篩網(wǎng)11向上移動至完全離開液面，設(shè)定油浴溫度T2，T2略大于Tl，恒溫?cái)嚢?0小時(shí)以上，調(diào)整調(diào)節(jié)桿6上移使第二層