用于冬化方法中助濾劑的再生方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及用于油冬化方法中助濾劑的再生方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 粗煉植物油包含一些成分和雜質(zhì)，它們導(dǎo)致在最終精煉油中不期望的外觀和/或 風(fēng)味。因此，粗煉植物油到高品質(zhì)精煉油產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化需要一些處理步驟，包括：除膠、中和、 預(yù)除蠟、洗滌、漂白、冬化和除臭。
[0003] 粗煉植物油可以特別是包括蠟類，其是包括20-28個(gè)碳原子的長(zhǎng)鏈脂肪酸和包括 22-30個(gè)碳原子的長(zhǎng)鏈脂肪醇的酯。例如，壓榨和萃取種子后獲得的粗煉葵花油可能含有高 達(dá)1500毫克/千克的蠟類。
[0004] 雖然這些蠟類在油中可溶，但它們?cè)谑覝鼗蚋蜏囟认氯菀捉Y(jié)晶，導(dǎo)致最終精煉 油渾濁，然而，瓶裝的精煉油產(chǎn)品在儲(chǔ)存和應(yīng)用期間必須保持完全透明。
[0005] 最終精煉油中結(jié)晶蠟類的存在使得油的外觀不合格并降低了其商業(yè)價(jià)值。因此要 求從粗煉植物油中去除蠟類，從而最終精煉油在儲(chǔ)存溫度下保持透明。
[0006] 主要存在兩種方法從油中去除蠟類：濕法除蠟和干法除蠟。當(dāng)精煉油時(shí)，可以使用 一種或兩種方法，這取決于粗煉油中最初蠟類含量和使用的整個(gè)精煉技術(shù)。
[0007] 濕法除蠟通常稱為預(yù)先除蠟，主要是在水相下冷卻油使得蠟類在一系列收集器中 結(jié)晶。隨后通過(guò)離心去除形成的晶體。
[0008] 干法除蠟也稱為冬化方法，主要是冷卻油，從而使得蠟類在一系列結(jié)晶和熟化容 器中結(jié)晶。隨后通過(guò)過(guò)濾去除形成的晶體。冬化方法通常使用水平壓力葉濾機(jī)進(jìn)行。然而， 也可以使用垂直過(guò)濾器。
[0009] 助濾劑用于促進(jìn)冬化方法有助于成核或接晶種和/或促進(jìn)過(guò)濾。已經(jīng)報(bào)道了兩種 類型的助濾劑：
[0010] -無(wú)機(jī)助濾劑，其中是珍珠巖和硅藻土；
[0011] -和有機(jī)助濾劑，其中是纖維素。
[0012] 能夠以多種方式向?qū)⒁挠椭刑砑又鸀V劑。通常優(yōu)選向?qū)⒁挠椭羞B續(xù) 添加第一部分助濾劑，從而促進(jìn)結(jié)晶。一般地，助濾劑的該部分通過(guò)螺旋定量加料的方式添 加到第一結(jié)晶容器中。在設(shè)定的保持時(shí)間（通常是4-10個(gè)小時(shí)）后，一系列結(jié)晶容器設(shè)定 最終溫度約為4-6 °C，蠟類成結(jié)晶并且能夠通過(guò)過(guò)濾分離。隨后不連續(xù)的添加助濾劑的第二 部分，通過(guò)形成過(guò)濾層以促進(jìn)過(guò)濾，結(jié)晶蠟保留在過(guò)濾層上。
[0013] 過(guò)濾步驟始于預(yù)涂覆，使得濾片上的助濾劑層足夠厚和緊實(shí)以去除結(jié)晶的蠟類。 該預(yù)涂層通過(guò)向所謂的預(yù)涂層容器中添加助濾劑來(lái)形成，油從預(yù)涂層容器中開(kāi)始循環(huán)通過(guò) 過(guò)濾器直到其變透明。因此可以開(kāi)始過(guò)濾具有結(jié)晶蠟類的油。在通過(guò)過(guò)濾器之前，油任選 的預(yù)加熱至15°c，從而達(dá)到適當(dāng)?shù)倪^(guò)濾速率。在該溫度下，油表現(xiàn)出較低粘度且結(jié)晶的蠟類 不會(huì)再次溶解。因此通過(guò)過(guò)濾器油被除蠟，而蠟類與助濾劑一起保留在濾片上。當(dāng)過(guò)濾器 達(dá)到最大過(guò)濾能力時(shí)，停止過(guò)濾，排干油且過(guò)濾器濾餅被除油，該最大過(guò)濾能力通過(guò)檢測(cè)過(guò) 濾壓力或?yàn)V片上助濾劑的量確定的，或是通過(guò)預(yù)設(shè)時(shí)間來(lái)簡(jiǎn)單固定的。
[0014] 空氣或氮?dú)獯颠^(guò)過(guò)濾器濾餅用于將過(guò)濾器濾餅除油。在該第一步驟后也可以任選 的使用蒸汽。隨后通過(guò)螺旋輸送機(jī)從過(guò)濾器的底部/錐體中去除除油材料。隨著該除油工 藝且消除濾餅后，過(guò)濾器可以準(zhǔn)備重新用于新的過(guò)濾循環(huán)中。
[0015] 已知冬化是油的純化方法中最昂貴的步驟之一。這主要是由于必須向油中添加大 量的助濾劑，通常范圍為每噸油1-15千克（即以重量計(jì)為0. 1-1. 5% )。而且，油易于聚集 到助濾劑的粒子中，導(dǎo)致油大量損失。根據(jù)助濾劑的類型和使用的除油方法，估計(jì)每千克助 濾劑的使用有〇. 8-1. 2千克的油損失。
[0016] 因此用于回收用過(guò)的助濾劑的方法對(duì)于煉油工業(yè)具有很高的意義和價(jià)值。
[0017] 國(guó)際專利申請(qǐng)W0-A-2006/004454教導(dǎo)了一種冬化步驟期間過(guò)濾粉（或助濾劑） 的回收方法。根據(jù)該文獻(xiàn)，使用過(guò)的過(guò)濾粉從過(guò)濾器中去除，并通過(guò)與額外的脂肪產(chǎn)品混 合成糊狀物狀態(tài)來(lái)再生。該糊狀物隨后攪拌加熱至所有蠟類的熔點(diǎn)，且獲得的混合物通過(guò) 離心分離以恢復(fù)干的過(guò)濾粉和包含蠟類的脂肪產(chǎn)品。因此，從過(guò)濾器中去除用過(guò)的助濾劑 后，回收步驟在不同的容器中進(jìn)行。需要一系列新的設(shè)備（用于再生的容器、分離再生助濾 劑和油的離心機(jī)）來(lái)進(jìn)行助濾劑的再生，因此增加了整個(gè)方法的成本且使分離步驟操作復(fù) 雜。
[0018] 迄今，依然需要能夠原位多次回收用過(guò)的助濾劑的方法，所述方法易于操作，允許 再生冬化過(guò)濾器內(nèi)部的助濾劑的在線方法。所述方法也可以降低在冬化方法期間固體廢物 產(chǎn)生的量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0019] 現(xiàn)在已經(jīng)驚訝的發(fā)現(xiàn)在保持易于操作的同時(shí)獲得下述目標(biāo)的方法。
[0020] 因此，本發(fā)明涉及了一種用過(guò)的助濾劑的原位再生方法，其包含步驟：
[0021] a)在40°C -KKTC溫度下循環(huán)再生油，使其通過(guò)循環(huán)回路中用過(guò)的助濾劑濾餅，再 生油/用過(guò)的助濾劑的比（V/W)為0. 3/1-12/1 ;
[0022] b)從處理過(guò)的用過(guò)的助濾劑濾餅中去除所述再生油；和
[0023] c)恢復(fù)所述再生助濾劑。
[0024] 在本發(fā)明的情況下：
[0025] - "冬化"和"干法除蠟"都是指通過(guò)結(jié)晶和過(guò)濾的方式使油從蠟類中分離的方法；
[0026] - "蠟類"是指任意長(zhǎng)鏈脂肪酸和長(zhǎng)鏈醇的酯類，該酯類天然存在于油中且導(dǎo)致所 述油渾濁；
[0027] - "循環(huán)回路"是指在再生工藝中用于循環(huán)再生油通過(guò)過(guò)濾器的設(shè)備。該回路通常 包含過(guò)濾器自身、循環(huán)容器、循環(huán)泵。也可以包含加熱器；
[0028] - "助濾劑"是指在冬化期間用于促進(jìn)晶體增長(zhǎng)且有助于過(guò)濾的材料。助濾劑可以 是無(wú)機(jī)物或有機(jī)物。合適的無(wú)機(jī)助濾劑的實(shí)施例包括珍珠巖和硅藻土。合適的無(wú)機(jī)助濾劑 的實(shí)施例包括纖維素；
[0029] - "用過(guò)的助濾劑"是指在冬化期間在其表面具有從油中去除的蠟類晶體的助濾 劑；
[0030]再生助濾劑"是指能夠使所述助濾劑部分或全部地除蠟以獲得粉末狀材料的方 法，該材料能夠用于或重新用于冬化方法中。
[0031] 用過(guò)的助濾劑濾餅"是指在冬化方法的過(guò)濾步驟期間在濾片上積累的用過(guò)的助 濾劑。
[0032] 在本發(fā)明的情況下，再生油/用過(guò)的助濾劑（V/W)的比為0. 3/1-12/1是指再生 100千克用過(guò)的助濾劑需要30-1200升的再生油。
[0033] 根據(jù)本發(fā)明的方法能夠原位多次再生用過(guò)的助濾劑，同時(shí)易于操作，能夠在線方 法回收冬化過(guò)濾器內(nèi)部的助濾劑且降低冬化方法期間產(chǎn)生的固體廢物的量。
[0034] 本發(fā)明涉及一種用過(guò)的助濾劑的原位再生方法，其包含循環(huán)再生油通過(guò)用過(guò)的助 濾劑濾餅的第一步驟（步驟a))。優(yōu)選地，本發(fā)明涉及一種用過(guò)的助濾劑的再生方法，其中 步驟a)在下述條件下單獨(dú)或結(jié)合下進(jìn)行：
[0035] -再生油循環(huán)通過(guò)用過(guò)的助濾器濾餅是溫度為45°C -85°C，更優(yōu)選為50°C -65°C ;
[0036] -再生油循環(huán)通過(guò)用過(guò)的助濾器濾餅的時(shí)間為5-60分鐘，更優(yōu)選在10-40分鐘，甚 至更優(yōu)選為20-30分鐘；和/或
[0037] -再生油/用過(guò)的助濾劑（V/W)的比為0. 3/1-12/1 ;更優(yōu)選為1/1-9/1 ;甚至更優(yōu) 選為 2/1-6/1。
[0038] 用于根據(jù)本發(fā)明方法的第一步驟中的再生油可以是任意非精煉的、部分精煉的或 完全精煉的植物油。優(yōu)選地，再生油選自部分或完全精煉的葵花油、橄欖油、玉米油或棉籽 油。
[0039] 在根據(jù)本發(fā)明的方法的優(yōu)選實(shí)施方案中，再生油選自與已經(jīng)產(chǎn)生用過(guò)的助濾劑的 方法中冬化的油相同的油。
[0040] 本發(fā)明涉及一種用過(guò)的助