一種復(fù)合納濾膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及膜處理技術(shù)，具體涉及一種復(fù)合納濾膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納濾技術(shù)因其高效、環(huán)保、安全、節(jié)能、易操作等優(yōu)點(diǎn)，成為一種關(guān)鍵的凈水技術(shù)，被稱作“21世界的水處理技術(shù)”。它操作壓力更低，且對(duì)水中物質(zhì)截留具有一定的選擇透過性。復(fù)合納濾膜是在多孔支撐層上再聚合一層超薄致密分離層，目前主要的也是最多的制備納濾膜方法是界面聚合，但是界面聚合對(duì)基膜有很高的要求，且對(duì)其他工藝條件如溫濕度，漂洗液及漂洗溫度等都有較高要求，另外由于界面聚合反應(yīng)極其快速，使得有效分離層的厚度不容易把控。
[0003]聚乙烯醇是一種應(yīng)用廣泛的水溶性高分子材料，它具有較強(qiáng)的粘結(jié)性，較好的平滑性、耐磨性、清水性以及耐溶劑性。若將聚乙烯醇直接涂敷在納濾膜的基膜上，二者之間的分子鏈僅以物理吸附作用結(jié)合，在長期運(yùn)行過程中，易因聚乙烯醇溶脹脫落而使膜失去性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，本發(fā)明提供一種復(fù)合納濾膜的制備方法，旨在制得適于地表水處理、中水回收以及優(yōu)質(zhì)飲用水制備的具有低脫鹽和高有機(jī)物截留特點(diǎn)納濾膜。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案具體為:
[0006]一種復(fù)合納濾膜的制備方法，具體包括如下步驟:
[0007]聚乙烯醇溶液的制備:將聚乙烯醇在1000-1200r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌加入水中，使其分散均勻，加熱控溫于80-90°C，使其完全溶解，待其冷卻至室溫后再加入0.2-0.5wt%的酸溶液作為催化劑，得到2-8wt%的聚乙烯醇的水溶液；
[0008]交聯(lián)劑溶液的制備:將0.2-0.5wt%的二元醛加入至水中，攪拌至其混合均勻，制得交聯(lián)劑溶液；
[0009]復(fù)合納濾膜的制備:將聚乙烯醇溶液和交聯(lián)劑溶液混合均勻后，置入料液槽中，所述料液槽為設(shè)有通過狹縫擠出涂布機(jī)結(jié)構(gòu)的料液槽；采用涂布機(jī)將聚乙烯醇和二元醛的混合溶液均勻地涂敷于截留分子量為40000-60000的聚砜基膜成為復(fù)合濕膜，將復(fù)合濕膜靜置2-5min后，將復(fù)合膜置于60_80°C的熱處理裝置中3_5min，即形成復(fù)合納濾膜。
[0010]在上述復(fù)合納濾膜的制備方法中，所述聚乙烯醇為醇解度88%的Selvol 540、Selvol 523, Selvol 205 以及醇解度 99%的 Selvol 125, Selvol 165 中的一種或幾種。
[0011]在上述復(fù)合納濾膜的制備方法中，所述二元醛為戊二醛、乙二醛或者丙二醛。
[0012]在上述復(fù)合納濾膜的制備方法中，在聚乙烯醇溶液的制備步驟中，所述酸溶液為鹽酸、硫酸或者磷酸。
[0013]在上述復(fù)合納濾膜的制備方法中，在聚乙烯醇溶液的制備步驟中，加入0.4?七％的酸溶液。
[0014]在上述復(fù)合納濾膜的制備方法中，在聚乙烯醇溶液的制備步驟中，將聚乙烯醇加熱控溫于80 °C。
[0015]本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是:
[0016]通過在強(qiáng)酸催化條件下，將聚乙烯醇在戊二醛水溶液中聚合成為交聯(lián)的聚乙烯醇縮戊二醛大分子，一方面使其不容易脫離，另一方面也使得分離層形成網(wǎng)絡(luò)交織結(jié)構(gòu)而變得更加致密，改善了截留率。所制得的低脫鹽、高有機(jī)物截留量的聚乙烯醇納濾膜，尤其適合于處理微污染的地表淡水飲用水源。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。當(dāng)結(jié)合實(shí)施例考慮時(shí)，能夠更完整更好地理解本發(fā)明，但此處所說明的實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。
[0018]實(shí)施例1:
[0019]將2￥七％聚乙烯醇Selvol 540在攪拌中加入水中，加熱溫度調(diào)為80°C，冷卻后加入0.2wt%硫酸，再與配制的0.2￥丨％的戊二醛水溶液混合均勻后放入小型狹縫擠出涂布機(jī)的料液槽中，將潤濕過的聚砜基膜在涂布機(jī)(涂布機(jī)采用上海弗安有限公司的FA-202D)上，控制涂布機(jī)將聚乙烯醇和二元醛的混合溶液均勻的涂敷在截留分子量為4?6萬的聚砜基膜上靜置2min ;然后將復(fù)合膜在60-80°C處理3_5min，即形成聚乙烯醇納濾膜；
[0020]然后將復(fù)合膜在60°C置于熱處理裝置中3min，即制得聚乙烯醇納濾膜。所制得的納濾膜對(duì)200ppmNaCl溶液截留率為27%，對(duì)硫酸鎂的截留率為91 %，對(duì)PEG2000截留率為96.
[0021]實(shí)施例2:
[0022]將2￥七％聚乙烯醇Selvol 540在攪拌中加入水中，加熱溫度調(diào)為80°C，冷卻后加入0.4%硫酸，再與配制的0.2wt%戊二醛水溶液混合均勻后放入小型狹縫擠出涂布機(jī)的料液槽中，將潤濕過的聚砜基膜在涂布機(jī)上，控制涂布機(jī)將聚乙烯醇和二元醛的混合溶液均勻的涂敷在聚砜基膜上靜置2min ;
[0023]然后將復(fù)合膜在60°C，處理3min，即形成所述聚乙烯醇納濾膜。所制得的納濾膜對(duì)200ppmNaCl溶液截留率為31 %，對(duì)硫酸鎂的截留率為94 %，對(duì)PEG2000截留率為96.
[0024]實(shí)施例3:
[0025]將4￥七％聚乙烯醇Selvol 523在攪拌中加入水中，加熱溫度調(diào)為80°C，冷卻后加入0.4wt%硫酸，再與配制的0.2被％戊二醛水溶液混合均勻后放入小型狹縫擠出涂布機(jī)的料液槽中，將潤濕過的聚砜基膜在涂布機(jī)上，控制涂布機(jī)將聚乙烯醇和二元醛的混合溶液均勻的涂敷在聚砜基膜上靜置2min ;然后將復(fù)合膜置于60°C的熱處理裝置中3min，即制得聚乙烯醇納濾膜。所制得的納濾膜對(duì)200ppmNaCl溶液的截留率為35%，對(duì)硫酸鎂的截留率為93 %，對(duì)PEG2000截留率為97.2%。
[0026]實(shí)施例4:
[0027]將4￥七％聚乙烯醇Selvol 523在攪拌中加入水中，加熱溫度調(diào)為80°C，冷卻后加入0.4wt%硫酸，再與配制的0.4￥〖％戊二醛水溶液混合均勻后放入小型狹縫擠出涂布機(jī)的料液槽中，將潤濕過的聚砜基膜在涂布機(jī)上，控制涂布機(jī)將聚乙烯醇和二元醛的混合溶液均勻的涂敷在聚砜基膜上靜置2min ;然后將復(fù)合膜置于80°C的熱處理裝置中3min，即制得聚乙烯醇納濾膜。所制得的納濾膜對(duì)200ppmNaCl溶液截留率為28%，對(duì)硫酸鎂的截留率為92%，對(duì)PEG2000截留率為97.8% B
[0028]實(shí)施例5:
[0029]將4￥七％聚乙烯醇Selvol 125在攪拌中加入水中，加熱溫度調(diào)為80°C，冷卻后加入0.4wt%硫酸，再與配制的0.4￥〖％戊二醛水溶液混合均勻后放入小型狹縫擠出涂布機(jī)的料液槽中，將潤濕過的聚砜基膜在涂布機(jī)上，控制涂布機(jī)將聚乙烯醇和二元醛的混合溶液均勻的涂敷在聚砜基膜上靜置2min ;然后將復(fù)合膜置于80°C的熱處理裝置中5min，即形成所述聚乙烯醇納濾膜。所制得的納濾膜對(duì)200ppmNaCl溶液截留率為26%，對(duì)硫酸鎂的截留率為93.5%，對(duì)PEG2000截留率為98.2%。
[0030]實(shí)施例6:
[0031]將6￥七％聚乙烯醇Selvol 125在攪拌中加入水中，加熱溫度調(diào)為80°C，冷卻后加入0.4wt%硫酸，再與配制的0.5被％戊二醛水溶液混合均勻后放入小型狹縫擠出涂布機(jī)的料液槽中，將潤濕過的聚砜基膜在涂布機(jī)上，控制涂布機(jī)將聚乙烯醇和二元醛的混合溶液均勻的涂敷在聚砜基膜上靜置2min ;然后將復(fù)合膜置于80°C的熱處理裝置中3min，即制的所述聚乙烯醇納濾膜。所制得的納濾膜對(duì)200ppmNaCl溶液截留率為28%，對(duì)硫酸鎂的截留率為92%，對(duì)PEG2000截留率為97.8%。
[0032]實(shí)施例7:
[0033]將6￥七％聚乙烯醇Selvol 165在攪拌中加入水中，加熱溫度調(diào)為80°C，冷卻后加入0.4wt%硫酸，再與配制的0.5被％戊二醛水溶液混合均勻后放入小型狹縫擠出涂布機(jī)的料液槽中，將潤濕過的聚砜基膜在涂布機(jī)上，控制涂布機(jī)將聚乙烯醇和二元醛的混合溶液均勻的涂敷在聚砜基膜上靜置2min ;然后將復(fù)合膜置于80°C的熱處理裝置中3min，即制得聚乙烯醇納濾膜。所制得的納濾膜對(duì)200ppmNaCl溶液截留率為29%，對(duì)硫酸鎂的截留率為94%，對(duì)PEG2000截留率為97.6%0
[0034]實(shí)施例8:
[0035]將4￥七％聚乙烯醇Selvol 165在攪拌中加入水中，加熱溫度調(diào)為80°C，冷卻后加入0.4wt%硫酸，再與配制的0.4￥〖％戊二醛水溶液混合均勻后放入小型狹縫擠出涂布機(jī)的料液槽中，將潤濕過的聚砜基膜在涂布機(jī)上，控制涂布機(jī)將聚乙烯醇和二元醛的混合溶液均勻的涂敷在聚砜基膜上靜置2min ;然后將復(fù)合膜置于80°C的熱處理裝置中5min，即制得所述聚乙烯醇納濾膜。所制得的納濾膜對(duì)200ppmNaCl溶液截留率為26%，對(duì)硫酸鎂的截留率為95%，對(duì)PEG2000截留率為98.1%。
[0036]如上所述，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)地說明，顯然，只要實(shí)質(zhì)上沒有脫離本發(fā)明的發(fā)明點(diǎn)及效果、對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是顯而易見的變形，也均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟: 聚乙烯醇溶液的制備: 將聚乙烯醇在1000-1200r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌加入水中，使其分散均勻，加熱控溫于80-900C，使其完全溶解，待其冷卻至室溫后再加入0.2-0.5wt%的酸溶液作為催化劑，得到2-8wt %的聚乙烯醇的水溶液； 交聯(lián)劑溶液的制備: 將0.2-0.5wt%的二元醛加入至水中，攪拌至其混合均勻，制得交聯(lián)劑溶液； 復(fù)合納濾膜的制備: 將聚乙烯醇溶液和交聯(lián)劑溶液混合均勻后，置入料液槽中，所述料液槽為設(shè)有通過狹縫擠出涂布機(jī)結(jié)構(gòu)的料液槽； 采用涂布機(jī)將聚乙烯醇和二元醛的混合溶液均勻地涂敷于截留分子量為40000-60000的聚砜基膜成為復(fù)合濕膜，將復(fù)合濕膜靜置2-5min后，將復(fù)合膜置于60_80°C的熱處理裝置中3-5min，即形成復(fù)合納濾膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇為醇解度 88%的 Selvol 540、Selvol 523、Selvol 205 以及醇解度 99%的 Selvol 125、Selvol165中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述二元醛為戊二醛、乙二醛或者丙二醛。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，在聚乙烯醇溶液的制備步驟中，所述酸溶液為鹽酸、硫酸或者磷酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，在聚乙烯醇溶液的制備步驟中，加入0.4wt%的酸溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，在聚乙烯醇溶液的制備步驟中，將聚乙烯醇加熱控溫于80°C。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種復(fù)合納濾膜的制備方法，具體包括如下步驟：聚乙烯醇溶液的制備；交聯(lián)劑溶液的制備；復(fù)合納濾膜的制備。本發(fā)明的制備方法通過將聚乙烯醇與戊二醛在聚砜基膜上交聯(lián)，提高了膜表面的親水性，尤其適于地表水處理、中水回收以及優(yōu)質(zhì)飲用水制備。
【IPC分類】C02F1-44, B01D67-00, B01D71-38, B01D69-12, B01D71-68
【公開號(hào)】CN104587851
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410713475
【發(fā)明人】陳亦力, 夏建中, 李偉, 林勇, 李鎖定, 彭鵬, 王迪
【申請(qǐng)人】北京碧水源膜科技有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年11月28日