一種具有高晶面能暴露的紡錘體結(jié)構(gòu)二氧化鈦粉體的制備方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種具有高晶面能暴露的紡錘體結(jié)構(gòu)的二氧化鈦粉體的制備方法，尤其涉及一種應(yīng)用于催化領(lǐng)域的高催化活性的納米多孔二氧化鈦粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米二氧化鈦材料具有化學性質(zhì)穩(wěn)定、無毒無二次污染、來源豐富等特別的性質(zhì)而在環(huán)境保護、新能源開發(fā)、生物醫(yī)學等領(lǐng)域有著巨大的社會和經(jīng)濟的效益。目前可以得到的二氧化鈦納米結(jié)構(gòu)主要有納米顆粒、納米棒、納米線、納米管及納米花、納米多孔等。其合成方法也多樣，如化學沉積法、水熱法、溶膠凝膠法、脫合金法和模板法等。但其自身也存在著禁帶較寬對太陽能的利用低且電子空穴復(fù)合率高量子產(chǎn)率低的缺陷，這些缺陷大大地限制了納米二氧化鈦在實際生產(chǎn)中的應(yīng)用，為了克服這些問題使二氧化鈦光催化滿足生產(chǎn)與生活大規(guī)模利用的需求，我們需要在前人工作的基礎(chǔ)上，開發(fā)具有更優(yōu)良光催化性能的新型多級納米二氧化鈦材料。
[0003]各個晶面的表面能大小不同，因此呈現(xiàn)不同形狀，暴露不同的晶面，導(dǎo)致其催化活性的不同，一般來說暴露更多的高表面能晶面的二氧化鈦具有較好的催化活性。但是具有高表面能的晶面在晶體生長過程中易消失，晶體生長總是趨向穩(wěn)定的過程能力越低越穩(wěn)定，因此如何提高表面能較高的晶面所暴露的比例也是探宄納米二氧化鈦改性的重要方式。納米多孔金屬材料的制備方法有很多種，脫合金法制備納米多孔材料具有工藝簡單，過程易控制的優(yōu)勢，且制得的納米材料表面均勻，比表面積大因而成為近幾年來應(yīng)用比較廣泛的方法之一。但是脫合金法對原始合金材料的組織和成分均勻性要求較高，而Ti合金體系具有多種復(fù)雜結(jié)構(gòu)的金屬間化合物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種具有高晶面能暴露的紡錘體結(jié)構(gòu)二氧化鈦粉體的制備方法，以T1-Cu-Pd非晶合金和濃硝酸為原料，通過化學脫合金法制備具有高晶面能暴露的紡錘體結(jié)構(gòu)的二氧化鈦粉體，該制備方法的成本較低，整個反應(yīng)過程易于操作，且反應(yīng)條件容易實現(xiàn)。所得紡錘體結(jié)構(gòu)二氧化鈦粉體具有較好的光催化性能。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的一種具有高晶面能暴露的紡錘體結(jié)構(gòu)二氧化鈦粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0006]步驟一、按照以下組分及原子百分比含量制備T1-Cu-Pd非晶合金，其中:Ti的含量為20 % -40%, Cu的含量為60 % -70%, Pd的含量為O % -10 % ;
[0007]步驟二、將步驟一制得的T1-Cu-Pd非晶合金剪裁成厚度為10 μπι-30 μπι，寬度為3mm-5mm，長度為20_30mm的T1-Cu-Pd非晶合金條帶；將該T1-Cu-Pd非晶合金條帶在無水乙醇中超聲5min后用去離子水清洗并置于干燥箱中干燥；
[0008]步驟三、將步驟二所得的T1-Cu-Pd非晶合金條帶放入盛有腐蝕液的密閉容器中進行反應(yīng)，所述腐蝕液是摩爾濃度為13-15mol/L的濃硝酸溶液；反應(yīng)溫度為50_90°C，反應(yīng)時間為30-70h，將反應(yīng)結(jié)束后制得的樣品用去離子水沖洗，并在干燥箱中干燥后即為具有高晶面能暴露的紡錘體結(jié)構(gòu)二氧化鈦粉體。
[0009]進一步講，上述制備方法的步驟一中，T1-Cu-Pd非晶合金中各組分的原子百分比含量的有以下幾種情形之一:
[0010](I)Ti的含量為30%，Cu的含量為60%，Pd的含量為10% ；
[0011 ] (2) Ti的含量為30 %，Cu的含量為62 %，Pd的含量為8 % ；
[0012](3) Ti的含量為30%，Cu的含量為64%，Pd的含量為6% ；
[0013](4) Ti的含量為30%，Cu的含量為66%，Pd的含量為4%。
[0014]上述制備方法的步驟三中的工藝條件有以下幾種情形之一:
[0015](I)所述腐蝕液濃硝酸的摩爾濃度為14.8mol/L，反應(yīng)溫度為50 °C，反應(yīng)時間50h ；
[0016](2)所述腐蝕液濃硝酸的摩爾濃度為14.4mol/L，反應(yīng)溫度為70 °C，反應(yīng)時間50h ；
[0017](3)所述腐蝕液濃硝酸的摩爾濃度為13.6mol/L，反應(yīng)溫度為70°C，反應(yīng)時間60h。
[0018](4)所述腐蝕液濃硝酸的摩爾濃度為13.6mol/L，反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)時間40h。
[0019]本發(fā)明制備得到的具有高晶面能暴露的紡錘體結(jié)構(gòu)二氧化鈦粉體
[0020]的制備方法制備得到的具有高晶面能暴露的紡錘體結(jié)構(gòu)二氧化鈦粉體，其結(jié)構(gòu)均勻，具有高的比表面積，且高晶面能(001)面暴露比例高有利于催化活性的提高，該二氧化鈦粉體的催化劑降解染料性能良好，可應(yīng)用于光降解染料的催化劑材料中。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0022]本發(fā)明制備方法中采用Ti基非晶合金作原始材料，與晶態(tài)合金相比，非晶合金中，各元素都是以固溶體狀態(tài)存在，而且非晶態(tài)合金的性質(zhì)可以隨著合金中元素的改變而改變，另外，非晶態(tài)合金的成分易于調(diào)節(jié)，消除金屬間化合物對合金成分和組織均勻性的影響，因此非晶合金的應(yīng)用有利于脫合金過程的順利進行。本發(fā)明制備得到的具有高晶面能暴露的紡錘體結(jié)構(gòu)的二氧化鈦粉體的優(yōu)勢是:(I)該二氧化鈦粉體制備的實施方法具有操作簡單，容易對產(chǎn)物的形貌和結(jié)構(gòu)進行人為控制等優(yōu)點；(2)提高具有高晶面能(001)面的暴露比例有利于催化劑的催化性能被提高。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明實施例1-4制備得到的紡錘體結(jié)構(gòu)二氧化鈦粉體的微觀形貌照片(掃描電子顯微鏡S4S00，Hitachi Japan)；
[0024]圖2為本發(fā)明實施例1-4制備得到的紡錘體結(jié)構(gòu)二氧化鈦粉體的XRD圖(XRD測試儀 RIGAKU/DMAX2500，Japan)；
[0025]圖3中示出了本發(fā)明實施例1-4所制備二氧化鈦的光降解羅丹明B的曲線。
【具體實施方式】
[0026]以下通過實施例講述本發(fā)明的詳細內(nèi)容，提供實施例是為了理解的方便，絕不是限制本發(fā)明。
[0027]實施例1、用脫合金法制備一種具有高晶面能暴露的紡錘體結(jié)構(gòu)的二氧化鈦粉體，包括以下步驟:
[0028]步驟一、按照原子百分比含量分別是Ti為30%，Cu為62%，Pd8%，制備得到Ti3tl-Cu62-Pdi^晶合金；
[0029]步驟二、將步驟一制得的Ti3tl-Cu62-Pcyg晶合金剪裁成厚度為25 μ m，寬度為5mm，長度為25mm的Ti3(l-Cu62-Pd8#晶合金條帶；將該Ti 3(1-Cu62-Pd8#晶合金條帶在無水乙醇中超聲5min后用去離子水清洗并置于干燥箱中干燥；
[0030]步驟三、將步驟二所得的Ti3tl-Cu62-Pcyg晶合金條帶放入盛有腐蝕液的密閉容器中進行反應(yīng)，所述腐蝕液是摩爾濃度為14.4mol/L的濃硝酸溶液；反應(yīng)溫度為70°C，反應(yīng)時間為50h，將反應(yīng)結(jié)束后制得的樣品用去離子水沖洗，并在干燥箱中干燥后即為具有高晶面能暴露的紡錘體結(jié)構(gòu)二氧化鈦粉體。
[0031]實施例1