一種蘭炭改性制備吸附劑的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及改性功能材料領域，尤其涉及一種改性蘭炭制備吸附劑的方法。
【背景技術】
[0002]蘭炭是低階煤低溫干餾、中溫氣化之后得到的產物，其中粒徑較小的產物由于無法滿足鐵合金、硅鐵、碳化硅、電石等生產所需的工藝要求，只能用作低級燃料或者廉價處理，造成了浪費，大量的廢棄蘭炭堆積也對環(huán)境造成了污染。由于蘭炭具有低灰份、低硫、低磷、高比電阻、固定炭、化學活性等特點，并且具有一定的吸附能力，但不及普通的活性炭。通過物理或化學方法對其改性，可增大其比表面積和孔容，發(fā)揮類似活性炭的吸附特性，故可將其制作成高性能的吸附劑及脫硫、脫硝劑以及催化劑的載體，將有很好的市場應用前景。
[0003]在化工、醫(yī)藥、農藥、染料及洗滌等行業(yè)中，常常排放大量的含有硝基酚、苯酚等酚類廢水。酚類物質屬于有毒物質，對皮膚有強烈的刺激作用，能經皮膚和消化道吸收，長期低濃度接觸可引起中毒性肝病，皮膚接觸引起皮炎，眼接觸引起結膜角膜炎。目前酚類廢水的處理方法主要包括氧化還原法、萃取法、生物法、吸附法等，其中吸附法處理含酚廢水具有處理效果好、可回收、可重復使用等優(yōu)點而被廣泛應用。常用于酚類廢水處理的吸附劑有活性炭、樹脂、沸石等?；钚蕴侩m是較常用的吸附劑之一，但由于活性炭價格較高，制約了其在含酚類廢水處理領域的廣泛應用。因此，開發(fā)廉價、高效的吸附劑來處理酚類廢水是近年來研宄的重點。
[0004]目前蘭炭的改性活化技術主要有物理法和化學法。物理活化法是利用活性氣體(如水蒸氣、空氣等)在較高溫度下進行碳的弱氧化作用，使半焦孔徑疏通，進而擴大發(fā)展。如田芳等采用5%雙氧水溶液在5.6MPa壓力下對蘭炭進行加壓水熱活化，增大了蘭炭的比表面積和孔容，用于煙氣脫硫，提高了其脫硫能力。該法一般需要在高溫高壓下進行，對反應設備的要求極高，不適宜大規(guī)模生產。化學活化法是把化學藥品與蘭炭混合、浸漬，然后在一定溫度下對蘭炭表面進行改性活化。如蘇燕等采用55%硝酸水溶液和10%氫氧化鉀水溶液分別對蘭炭進行活化，用于處理含油廢水，研宄表明以10%氫氧化鉀水溶液活化后效果最佳，活化后蘭炭的瞬時平衡吸附量提升近I倍?；瘜W活化法一般所用的活化劑酸或堿的濃度都較高，對設備的腐蝕性較強，對環(huán)境的污染較大。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明是為克服現(xiàn)有蘭炭改性技術的不足，提供一種在常壓下將物理活化和化學活化結合起來，采用較低濃度的活化劑對蘭炭進行改性制備高性能吸附劑的方法，以期可以簡化制備工藝，降低生產成本，減小環(huán)境污染。
[0006]本發(fā)明解決技術問題，采用如下技術方案:
[0007]本發(fā)明蘭炭改性制備吸附劑的方法，其特征在于按如下步驟進行:
[0008]將蘭炭研磨篩分，獲得80?200目的蘭炭粉末；按照固液比1:5?15g/mL，將所述蘭炭粉末投加到濃度為0.5?4mol/L的硝酸水溶液中，并在50?95°C下攪拌反應6?24h，然后過濾得沉淀物，對所述沉淀物進行烘干后置于馬弗爐中，在300?500°C下活化10?60min，然后研磨至180?220目，即得目標產物吸附劑。
[0009]本發(fā)明蘭炭改性制備吸附劑的方法，其特點也在于:
[0010]所述烘干優(yōu)選為在90?110°C下烘3?12h。
[0011]本發(fā)明所選用的原料蘭炭為工業(yè)蘭炭生產中的廢棄的小顆粒、低價值蘭炭。
[0012]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:
[0013]1、本發(fā)明蘭炭改性制備吸附劑的方法選用小顆粒、低價值蘭炭為原料，變廢為寶，充分利用了資源；
[0014]2、本發(fā)明將傳統(tǒng)的化學活化和物理活化結合起來，既避免了單純化學活化法中所使用的高濃度活化劑(強酸或強堿)對環(huán)境的嚴重污染又避免了單純物理活化法中采用的高壓條件而對設備的極高要求；
[0015]3、本發(fā)明制備工藝簡單，產率較高，易于大批量產業(yè)化制備；
[0016]4、本發(fā)明所得吸附劑對酚類物質吸附性能優(yōu)良，可廣泛應用于酚類等有機類廢水的處理。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明實施例1所用原料蘭炭的SEM照片；
[0018]圖2為本發(fā)明實施例1所得吸附劑產品的SEM照片；
[0019]圖3為本發(fā)明實施例2所得吸附劑產品的SEM照片；
[0020]圖4為本發(fā)明實施例3所得吸附劑產品的SEM照片。
【具體實施方式】
[0021]實施例1
[0022]將蘭炭研磨篩分，獲得100?120目的蘭炭粉末；按照固液比l:5g/mL，將蘭炭粉末投加到濃度為2mol/L的硝酸水溶液中，并在70°C下攪拌反應24h，然后過濾得沉淀物，對沉淀物在100°C烘3小時后置于馬弗爐中，在400°C下活化20min，自然冷卻至室溫后取出產物并研磨至200目左右，即得吸附劑產品。
[0023]本實施例所用原料蘭炭的SEM照片如圖1所示，所得吸附劑產品的SEM照片如圖2所示，從圖中可以看出按照本發(fā)明方法對蘭炭活化后，蘭炭表面的粗糙度明顯增加，表面孔道明顯增多，內部孔道在一定程度上被打開，比表面積顯著增大。由此可知，活化后蘭炭的吸附能力也會相應地大幅度提升。
[0024]取0.25g本實施例所得吸附劑產品，在25°C下與50mL濃度為150mg/L的對硝基苯酚溶液進行振蕩吸附4h。測得樣品對對硝基苯酚的吸附量為29.9mg/g，相同條件下測得商品活性炭的吸附量為29.lmg/go可知，本發(fā)明方法所得吸附劑產品的吸附能力至少可以達到現(xiàn)有水平。
[0025]實施例2
[0026]將蘭炭研磨篩分，獲得180?200目的蘭炭粉末；按照固液比1:15g/mL，將蘭炭粉末投加到濃度為3mol/L的硝酸水溶液中，并在90°C下攪拌反應24h，然后過濾得沉淀物，對沉淀物在100 °C烘6小時后置于馬弗爐中，在400 °C下活化20min，自然冷卻至室溫后取出產物并研磨至200目左右，即得吸附劑產品。
[0027]本實施例所用原料蘭炭的SEM照片如圖1所示，所得吸附劑產品的SEM照片如圖3所示，從圖中可以看出按照本發(fā)明方法對蘭炭活化后，蘭炭表面的粗糙度明顯增加，表面孔道明顯增多，內部孔道在一定程度上被打開，比表面積顯著增大。由此可知，活化后蘭炭的吸附能力也會相應地大幅度提升。
[0028]取0.25g本實施例所得吸附劑產品，在25°C下與50mL濃度為400mg/L對硝基苯酚溶液進行振蕩吸附4h。測得樣品對對硝基苯酚的吸附量為79.lmg/g，相同條件下測得商品活性炭的吸附量為79.4mg/go可知，本發(fā)明方法所得吸附劑產品的吸附能力至少可以達到現(xiàn)有水平。
[0029]實施例3
[0030]將蘭炭研磨篩分，獲得180?200目的蘭炭粉末；按照固液比1:10g/mL，將蘭炭粉末投加到濃度為4mol/L的硝酸水溶液中，并在90°C下攪拌反應24h，然后過濾得沉淀物，對沉淀物在100 °C烘6小時后置于馬弗爐中，在400 °C下活化20min，自然冷卻至室溫后取出產物并研磨至200目左右，即得吸附劑產品。
[0031]本實施例所用原料蘭炭的SEM照片如圖1所示，所得吸附劑產品的SEM照片如圖4所示，從圖中可以看出按照本發(fā)明方法對蘭炭活化后，蘭炭表面的粗糙度明顯增加，表面孔道明顯增多，內部孔道在一定程度上被打開，比表面積顯著增大。由此可知，活化后蘭炭的吸附能力也會相應地大幅度提升。
[0032]取0.20g本實施例所得吸附劑產品，在25°C下與50mL濃度為1.033g/L苯酚溶液進行振蕩吸附2h。用GB/T7702.8-2008方法測得樣品對苯酚的吸附量為144mg/g，相同條件下測得商品活性炭的吸附量為139mg/g?？芍景l(fā)明方法所得吸附劑產品的吸附能力與商品活性炭相當。
【主權項】
1.一種蘭炭改性制備吸附劑的方法，其特征在于按如下步驟進行: 將蘭炭研磨篩分，獲得80?200目的蘭炭粉末；按照固液比1:5?15g/mL，將所述蘭炭粉末投加到濃度為0.5?4mol/L的硝酸水溶液中，并在50?95°C下攪拌反應6?24h，然后過濾得沉淀物，對所述沉淀物進行烘干后置于馬弗爐中，在300?500°C下活化10?60min，將活化后產物研磨至180?220目，即得目標產物吸附劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的蘭炭改性制備吸附劑的方法，其特征在于:所選用的原料蘭炭為工業(yè)蘭炭生產中的廢棄蘭炭。
3.根據(jù)權利要求1所述的蘭炭改性制備吸附劑的方法，其特征在于:所述烘干是在90?110°C下烘3?12h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蘭炭改性制備吸附劑的方法，其特征在于：是將蘭炭研磨篩分，獲得80～200目的蘭炭粉末；將蘭炭粉末投加到硝酸水溶液中，并在50～95℃下攪拌反應6～24h，然后過濾烘干后置于馬弗爐中，在300～500℃下活化10～60min，將活化后產物研磨至180～220目，即得目標產物吸附劑。本發(fā)明所制備的吸附劑具有優(yōu)良的吸附性能，特別是對廢水中的酚類物質有很好的吸附效果，與商品級活性炭的吸附性能相當，且本發(fā)明所用蘭炭為工業(yè)廢棄蘭炭，變廢為寶，工藝簡單，產品用途廣泛。
【IPC分類】C02F1-28, B01J20-20, B01J20-30
【公開號】CN104525113
【申請?zhí)枴緾N201410834697
【發(fā)明人】魏鳳玉, 吳波, 張進成, 張婉婷, 章琛
【申請人】合肥工業(yè)大學
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月26日