一種具有高吸附性能的硅膠及其制備方法和用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硅膠,具體涉及一種具有高吸附性能的硅膠及其制備方法和用途。
【背景技術(shù)】
[0002]硅膠作為一種干燥劑已被廣泛應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)、日常生活用品、軍工防潮等領(lǐng)域。近年來隨著科技的進步,工業(yè)技術(shù)革新發(fā)展,硅膠的新用途也被逐漸的開發(fā)出來。例如應(yīng)用于工業(yè)氣體分離的變壓吸附硅膠、各種精密分析儀器上特定氣體的干燥、中草藥有效活性組分的干燥等等,這些新的應(yīng)用領(lǐng)域的開發(fā),對傳統(tǒng)硅膠的吸附量指標有了新的要求。
[0003]中國專利CN1579593A公開了一種變壓器用高效干燥劑及其所用助劑制法,該方法將硅膠中添加具有吸水性的金屬氧化物及一定量的無機鹽,從而使產(chǎn)品在不同相對濕度下具備高吸附量的目的;但是該方法存在使用無機鹽助劑,無機鹽助劑在吸濕后會降低產(chǎn)品的強度、比電阻因而其使用推廣具有局限性。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種具有高吸附性能的硅膠及其制備方法和用途,本發(fā)明的制備方法是采用廉價的硅酸鈉(即泡花堿)和硫酸反應(yīng)制膠,通過老化、交換酸處理、水洗、二次酸處理、二次水洗、烘干、分篩、包裝為成品,所制得的硅膠具有較高的吸附量,性能優(yōu)異。
[0005]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn):
一種具有高吸附性能的硅膠的制備方法,它包括以下步驟:
(1)制膠:采用硅酸鈉溶液和硫酸溶液反應(yīng)制得凝膠,所述硅酸鈉溶液中硅酸鈉質(zhì)量比濃度為10%-25%,硫酸溶液中硫酸的質(zhì)量比濃度為20%-35%,硅酸鈉和硫酸反應(yīng)的質(zhì)量比為2:1-3.5:1 ;
(2)老化:凝膠的老化時間為5min-10h,老化溫度為10_80°C;
(3)交換酸處理:使用交換酸進行酸泡,酸泡溫度20-90°C,酸泡時間Ι-lOh,所述交換酸的質(zhì)量比濃度為0.05%-10%,交換酸的最高液面高出凝膠最高面的高度為30-60cm ;
(4)一次水洗:采用自來水水洗,一次水洗的溫度為20-90°C ;
(5)二次酸處理:二次酸的質(zhì)量比濃度為0.01%-10%,酸泡時間為2-8h ;
(6)二次水洗:采用純水水洗,二次水洗的溫度為20-90°C ;
(7)在溫度為60-160°C烘干,烘干過程中環(huán)境的濕度0.1%_90%,篩去粒度小于0.5mm的碎粉末,包裝為成品。
[0006]對上述技術(shù)方案的進一步改進,步驟(I)中選用模數(shù)為3.2-3.5的硅酸鈉。
[0007]對上述技術(shù)方案的進一步改進,所述步驟(3)中交換酸的質(zhì)量比濃度為0.5%_6%,酸泡溫度為30-50°C,酸泡時間2-6h。
[0008]對上述技術(shù)方案的進一步改進,所述步驟(3)中交換酸為鹽酸、硫酸、硝酸、草酸或檸檬酸中的一種或幾種。
[0009]對上述技術(shù)方案的進一步改進,所述步驟(4)中一次水洗的溫度為40_90°C和步驟(6)中二次水洗溫度為40-90°C。
[0010]對上述技術(shù)方案的進一步改進,所述步驟(5)中二次酸為鹽酸、硫酸、硝酸、草酸、檸檬酸一種或兩種,二次酸的質(zhì)量比濃度為0.02%-5%。
[0011]對上述技術(shù)方案的進一步改進,所述步驟(7)中烘干溫度為70-140°C,濕度為0.5%-80%。
[0012]本發(fā)明還提供了所述制備方法制得的具有高吸附性能的硅膠。
[0013]所述硅膠在相對濕度RH=10%吸附量彡7%、RH=20%吸附量彡13%、RH=50%吸附量彡30%、RH=90%吸附量彡45%ο
[0014]本發(fā)明還提供了所述的硅膠在制備用于工業(yè)氣體分離的變壓吸附劑、分析儀器上的氣體干燥劑和中草藥有效活性組分中的干燥劑中的應(yīng)用。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點和技術(shù)效果是:用本發(fā)明的制備方法生產(chǎn)出的高吸附性能的硅膠,在相對濕度RH=10%吸附量彡7%、RH=20%吸附量彡13%、RH=50%吸附量彡30%、RH=90%吸附量彡45%,所述高吸附性能的硅膠因其在低、中、高濕度下都具有較高的吸附量,可用于工業(yè)氣體分離的變壓吸附劑、各種精密分析儀器上特定氣體的干燥劑、中草藥有效活性組分的干燥劑等新的應(yīng)用領(lǐng)域。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步詳細的說明。
[0017]實施例1
本發(fā)明所述高吸附性能的硅膠的制備方法包括以下步驟:
1、制膠:制膠采用的硅酸鈉溶液中硅酸鈉質(zhì)量比濃度為21.5%,硫酸溶液中硫酸質(zhì)量比濃度為33%,硅酸鈉和硫酸反應(yīng)的質(zhì)量比為2.6:1,本發(fā)明實施例中均選用模數(shù)為3.2-3.5的硅酸鈉(模數(shù)代表二氧化硅的摩爾數(shù)與氧化鈉的摩爾數(shù)之比);
2、老化:凝膠老化時間為3h,老化溫度為25°C;
3、交換酸處理:采用質(zhì)量比濃度為2.5%的交換酸進行酸泡處理,酸泡溫度50°C,酸泡時間3h ;
4、一次水洗:水洗采用自來水水洗,水洗溫度為50°C;
5、二次酸處理:二次酸的質(zhì)量比濃度為0.5%,酸泡3h ;
6、二次水洗:采用純水水洗,水洗溫度為60°C;
7、烘干采用程序溫濕度控制,烘干溫度為120°C,濕度為5%,篩分包裝,篩去粒度小于0.5mm的碎粉末,包裝為成品。
[0018]相對濕度(RH)指空氣中水汽壓與飽和水汽壓的百分比,制得的硅膠產(chǎn)品RH=10%吸附量 8.4%、RH=20% 吸附量 13.21%、RH=50% 吸附量 31%、RH=90% 吸附量 46%。
[0019]實施例2
本發(fā)明所述高吸附性能的硅膠的制備方法包括以下步驟:
1、制膠:制膠采用的硅酸鈉溶液中硅酸鈉的質(zhì)量比濃度為17.5%,硫酸溶液中硫酸質(zhì)量比濃度為20.5%,硅酸鈉和硫酸反應(yīng)的質(zhì)量比為2.5:1 ; 2、老化:凝膠老化時間為20min,老化溫度為25°C;
3、交換酸處理:采用質(zhì)量比濃度為3.0%的交換酸進行酸泡處理,酸泡溫度40°C,酸泡時間4h ;
4、一次水洗:水洗采用自來水水洗,水洗溫度為60°C;
5、二次酸處理:二次酸的質(zhì)量比濃度為1.5% ;酸泡4h ;
6、二次水洗:采用純水水洗,水洗溫度為60°C;
7、烘干采用程序溫濕度控制,烘干溫度為100°C,濕度為3%;篩分包裝,篩去粒度小于0.5mm的碎粉末,包裝為成品。
[0020]制得的硅膠產(chǎn)品RH=10%吸附量7.5%、RH=20%吸附量14.2%、RH=50%吸附量30.5%、RH=90% 吸附量 45%。
[0021]實施例3
本發(fā)明所述高吸附性能的硅膠的制備方法包括以下步驟:
1、制膠:制膠采用的硅酸鈉溶液中硅酸鈉質(zhì)量比濃度為12.5%,硫酸溶液中硫酸質(zhì)量比濃度為16.5%,硅酸鈉和硫酸反應(yīng)的質(zhì)量比為2.8:1 ;
2、老化:凝膠老化時間為6h,老化溫度為60°C;
3、交換酸處理:采用質(zhì)量比濃度為2%的交換酸進行酸泡處理,酸泡溫度30°C,酸泡時間4h ;
4、一次水洗:水洗采用自來水水洗,水洗溫度為45°C;
5、二次酸處理:二次酸的質(zhì)量比濃度為3%;酸泡6h ;
6、二次水洗:采用純水水洗,水洗溫度為50°C;
7、烘干采用程序溫濕度控制,烘干溫度為140°C,濕度為0.5% ;篩分包裝,篩去粒度小于0.5mm的碎粉末,包裝為成品。
[0022]制得的硅膠產(chǎn)品RH=10%吸附量7.6%、RH=20%吸附量14.3%、RH=50%吸附量32.5%、RH=90% 吸附量 47%。
[0023]以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案,而非對其進行限制;盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,依然可以對前述實施例所記載的技術(shù)方案進行修改,或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換;而這些修改或替換,并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明所要求保護的技術(shù)方案的精神和范圍。
【主權(quán)項】
1.一種具有高吸附性能的硅膠的制備方法,其特征在于,它包括以下步驟: (1)制膠:采用硅酸鈉溶液和硫酸溶液反應(yīng)制得凝膠,所述硅酸鈉溶液中硅酸鈉質(zhì)量比濃度為10%-25%,硫酸溶液中硫酸的質(zhì)量比濃度為20%-35%,硅酸鈉和硫酸反應(yīng)的質(zhì)量比為2:1-3.5:1 ; (2)老化:凝膠的老化時間為5min-10h,老化溫度為10_80°C; (3)交換酸處理:使用交換酸進行酸泡,酸泡溫度20-90°C,酸泡時間Ι-lOh,所述交換酸的質(zhì)量比濃度為0.05%-10%,交換酸的最高液面高出凝膠最高面的高度為30-60cm ; (4)一次水洗:采用自來水水洗,一次水洗的溫度為20-90°C ; (5)二次酸處理:二次酸的質(zhì)量比濃度為0.01%-10%,酸泡時間為2-8h ; (6)二次水洗:采用純水水洗,二次水洗的溫度為20-90°C ; (7)在溫度為60-160°C烘干,烘干過程中環(huán)境的濕度0.1%_90%,篩去粒度小于0.5mm的碎粉末,包裝為成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高吸附性能的硅膠的制備方法,其特征在于,步驟(I)中選用模數(shù)為3.2-3.5的娃酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高吸附性能的硅膠的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中交換酸的質(zhì)量比濃度為0.5%-6%,酸泡溫度為30-50°C,酸泡時間2_6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的具有高吸附性能的硅膠的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中交換酸為鹽酸、硫酸、硝酸、草酸或檸檬酸中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高吸附性能的干燥劑的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中一次水洗的溫度為40-90°C和步驟(6)中二次水洗溫度為40-90°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高吸附性能的干燥劑的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)中二次酸為鹽酸、硫酸、硝酸、草酸、檸檬酸一種或兩種,二次酸的質(zhì)量比濃度為0.02%-5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高吸附性能的硅膠的制備方法,其特征在于,所述步驟(7)中烘干溫度為70-140°C,濕度為0.5%-80%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的制備方法制得的具有高吸附性能的硅膠。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的具有高吸附性能的硅膠,其特征在于,所述硅膠在相對濕度RH= 10%吸附量彡7%、RH=20%吸附量彡13%、RH=50%吸附量彡30%、RH=90%吸附量彡45%。
10.權(quán)利要求8所述的硅膠在制備用于工業(yè)氣體分離的變壓吸附劑、分析儀器上的氣體干燥劑和中草藥有效活性組分中的干燥劑中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種具有高吸附性能的硅膠及其制備方法和用途,本發(fā)明的制備方法是采用廉價的硅酸鈉溶液、硫酸溶液反應(yīng)制膠,通過老化、交換酸處理、水洗、二次酸處理、二次水洗、烘干、分篩、包裝為成品,用本發(fā)明的制備方法生產(chǎn)出的高吸附性能硅膠在RH=10%吸附量≥7%、RH=20%吸附量≥13%、RH=50%吸附量≥30%、RH=90%吸附量≥45%,所述硅膠因其在低、中、高濕度下都具有較高的吸附量,可用于工業(yè)氣體分離的變壓吸附、各種精密分析儀器上特定氣體的干燥、中草藥有效活性組分的干燥等新的應(yīng)用領(lǐng)域。
【IPC分類】B01J20-30, B01J20-10, B01D53-28, F26B5-16
【公開號】CN104525099
【申請?zhí)枴緾N201410788802
【發(fā)明人】李永兆
【申請人】青島美高集團有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月19日