專(zhuān)利名稱(chēng):一種分離超細(xì)微粒的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分離超細(xì)微粒的工藝。
背景技術(shù)：
超細(xì)微粒由于具有質(zhì)量小、動(dòng)量低，比表面能大，吸附性強(qiáng)，分離時(shí)容易和其它超細(xì)微粒形成絮凝或團(tuán)聚，因此使用傳統(tǒng)的固體微粒分離技術(shù)如重選、磁選、物理浮選、化學(xué)浮選等方法，分離難度大，藥劑專(zhuān)屬性差且用量大，浮選的品位和回收率低，這是目前細(xì)微粒分離和富集時(shí)普遍存在的問(wèn)題。
傳統(tǒng)的雙水相體系指聚乙二醇(Polyethylene Glycol，PEG)與另一種聚合物或鹽在水溶液中超過(guò)一定的臨界濃度，而形成的上、下兩個(gè)水相的體系。雙水相在生物大分子的應(yīng)用方面已有較多的研究，而且成為生物分離技術(shù)研究的重要內(nèi)容。雙水相在生物大分子方面的應(yīng)用具有天然綠色的特點(diǎn)，由于大部分蛋白質(zhì)，核酸和各種細(xì)胞器和細(xì)胞在有機(jī)溶劑體系中易失活變性，而雙水相本身是由85-95％的水性溶液體系，可以保持生物物質(zhì)的活性。另外，雙水相易于放大而且可連續(xù)化，工作條件較溫和，可節(jié)省能耗，已經(jīng)廣泛的應(yīng)用在細(xì)胞的回收，從發(fā)酵液中提取蛋白質(zhì)和酶，以及與產(chǎn)物的萃取分離相結(jié)合的生物轉(zhuǎn)化。因此，該技術(shù)從問(wèn)世到現(xiàn)在近半個(gè)世紀(jì)的時(shí)間內(nèi)，在生物技術(shù)領(lǐng)域：
一直是人們關(guān)注的一個(gè)焦點(diǎn)。上世紀(jì)九十年代，美國(guó)阿拉巴馬大學(xué)的Robin D.Rogers教授首先提出雙水相體系作為綠色分離體系的新概念，并將其歸納為一類(lèi)重要的綠色溶劑和分離體系。近年來(lái)，雙水相在金屬離子分離，三相萃取一步法分離青霉素，有機(jī)化合物小分子分離，以及作為有機(jī)合成和高分子聚合的反應(yīng)介質(zhì)方面逐漸開(kāi)始受到重視。近年來(lái)，在傳統(tǒng)雙水相體系的基礎(chǔ)上，一種新型的雙水相體系即離子液體/鹽體系引起了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注，Rogers教授研究組首先報(bào)道利用氯化1-丁基-3-甲基咪唑鹽(這類(lèi)由有機(jī)陽(yáng)離子和陰離子組成的低溫熔鹽，被稱(chēng)為離子液體)和磷酸鉀形成雙水相體系(Gutowski，K.E.等，J.Am.Chem.Soc.，2003，125，6632)。Ananthapdmanabhan在美國(guó)專(zhuān)利號(hào)(No.4725358)中公布了微粒(＜1μm)SiO2，F(xiàn)e2O3，F(xiàn)eS2，TiO2，Ca5F(PO4)3等在PEG/Na2SO4雙水相體系及相應(yīng)的表面活性劑條件下可以在兩相中分配。X.Zeng等(Colloidsand Surfaces APhysicochem.Eng.Aspects，2003，226，45)報(bào)道了二氧化硅在PEG/Dextran雙水相體系中的分配及SDS和DTAB對(duì)其分配的影響。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的超細(xì)微粒分離方法存在分離難度大，藥劑專(zhuān)屬性差且用量大，浮選的品位和回收率低等問(wèn)題，提出利用雙水相體系分離超細(xì)微粒的工藝。通過(guò)調(diào)整雙水相體系的組分，或加入萃取劑可以使超細(xì)微粒分配到上相或者下相，分離兩相后離心得到超細(xì)微粒，該體系可以反復(fù)使用超細(xì)微粒在雙水相中的分配原理是在該體系中微粒的布朗運(yùn)動(dòng)和界面張力決定了微粒的分布情況。由熱運(yùn)動(dòng)決定的布朗運(yùn)動(dòng)趨向于微粒在整個(gè)體系中的任意分布，而界面張力則引起微粒的不均勻分配，趨向于分配到能量較低的一相。經(jīng)過(guò)計(jì)算就可發(fā)現(xiàn)1μm尺寸微粒的界面張力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于它的重力。對(duì)于更小的微粒，界面張力與重力比較要更大，因此，在對(duì)微粒研究的許多情況下，重力對(duì)單一顆粒分布的影響已經(jīng)非常小。但是，當(dāng)兩相界面處許多微小顆粒聚集在一起，重疊成若干層，則會(huì)由于重力作用沉淀下來(lái)。超細(xì)微粒在雙水相體系中的分配受下列因素影響微粒表面的特性和分子尺寸，電荷數(shù)，鹽的種類(lèi)，成相組分和體系的pH值等，通過(guò)調(diào)節(jié)上述因素，可以改變顆粒在體系中的分配。高分子樹(shù)脂的粒度雖然為80微米，但其特有的空心結(jié)構(gòu)，可以利用雙水相體系進(jìn)行分配。萃取劑能與稀土氧化物的表面的稀土離子發(fā)生鍵合作用，吸附在微粒的表面，使微粒表面的疏水程度增加，選擇合適的萃取劑可以使稀土氧化物微粒之間達(dá)到分離。
本發(fā)明的一種分離超細(xì)微粒的工藝，步驟和條件如下超細(xì)微粒在雙水相體系中的濃度為1g/L，把超細(xì)微粒的雙水相體系經(jīng)超聲波震蕩和攪拌，使超細(xì)微粒均勻分散在體系中，靜置分相，超細(xì)微粒分配在上相或者下相；再離心處理，得到超細(xì)微粒；所述的超細(xì)微粒為高分子材料、分子篩材料或無(wú)機(jī)材料；所述的高分子材料平均粒徑為80微米，分子篩材料平均粒徑為5微米，無(wú)機(jī)材料平均粒徑為30納米；高分子材料優(yōu)先選用氯甲基聚苯乙烯樹(shù)脂(Ps，)其結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1，聚[1-(對(duì)-乙烯基芐基)-3-甲基咪唑氯鹽](PsMimCl)，其結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖2，或聚[1-(對(duì)-乙烯基芐基)-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽](PsMimPF6)，結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖3；分子篩材料優(yōu)先選用介孔分子篩如SBA-15其示意圖見(jiàn)圖4，或SBA-15MimCl，示意圖見(jiàn)圖5；無(wú)機(jī)材料優(yōu)先選用碳納米管，羧基化碳納米管，稀土氧化物如氧化鈰(CeO2)、氧化鑭(La2O3)、氧化釔(Y2O3)或氧化釹(Nd2O3)；若所述的超細(xì)微粒為稀土氧化物，需在雙水相體系中再加入10mL/L的萃取劑；萃取劑優(yōu)先采用P507、Cyanex923、Cyanex272、P204或Cyanex925；所述的雙水相體系為聚合物/聚合物體系、聚合物/鹽體系或離子液體/鹽體系；所述的聚合物/聚合物體系優(yōu)先采用聚乙二醇4000(PEG4000)/右旋糖苷20000(Dextran20000)體系；所述的聚合物/鹽體系優(yōu)先采用聚乙二醇4000(PEG4000)/碳酸鉀(K2CO3)、聚乙二醇4000(PEG4000)/硫酸銨((NH4)2SO4)或聚乙二醇4000(PEG4000)/磷酸鉀(K3PO4)體系；所述的離子液體/鹽體系優(yōu)先采用氯化1-丁基-3-甲基咪唑鹽(C4mimCl)/碳酸鉀(K2CO3)或氯化1-丁基-3-甲基咪唑鹽(C4mimCl)/磷酸鉀(K3PO4)體系。
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的一種分離超細(xì)微粒的工藝的優(yōu)點(diǎn)在于1.雙水相體系具有可設(shè)計(jì)和調(diào)節(jié)性，根據(jù)不同的，使用不同的雙水相體系可以控制超細(xì)微粒在雙水相中的分配，達(dá)到混合超細(xì)微粒的分離。
2.雙水相體系分配超細(xì)微粒具有高的分配比。
3.雙水相體系的組分沒(méi)有有機(jī)物揮發(fā)造成的環(huán)境污染。
4.雙水相體系易于放大而且可連續(xù)化，工作條件較溫和，可節(jié)省能耗。
圖1為氯甲基聚苯乙烯樹(shù)脂(Ps，)的結(jié)構(gòu)式。
圖2為聚[1-(對(duì)-乙烯基芐基)-3-甲基咪唑氯鹽](PsMimCl)的結(jié)構(gòu)式。
圖3為聚[1-(對(duì)-乙烯基芐基)-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽]PsMimPF6的結(jié)構(gòu)式。
從圖1、圖2及圖3中可以看出，當(dāng)給Ps樹(shù)脂接枝MimCl、MimPF6官能團(tuán)，改變樹(shù)脂表面的疏水能力，利用不同的雙水相體系就可以分離不同的疏水表面的Ps樹(shù)脂，達(dá)到對(duì)不同官能團(tuán)修飾的樹(shù)脂的分離和純化。
圖4為介孔分子篩SBA-15的結(jié)構(gòu)式。
圖5為介孔分子篩SBA-15MimCl的結(jié)構(gòu)式。
從圖4和和圖5中可以看出，當(dāng)給介孔分子篩SBA-15接枝MimCl官能團(tuán)，增加了表面的親水能力，利用不同的雙水相體系就可以分離不同的疏水表面SBA-15，達(dá)到對(duì)官能團(tuán)修飾的SBA-15的分離和純化。
圖6為氯甲基聚苯乙烯樹(shù)脂(Ps，)的SEM圖。
圖7為聚[1-(對(duì)-乙烯基芐基)-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽](PsMimPF6)的SEM圖。
圖8為介孔分子篩SBA-15的SEM圖。
圖9為Y2O3的SEM圖。
具體實(shí)施方式實(shí)施例1在10mL試管中加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.81％的PEG4000和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.06的Dextran20000溶液，再加入0.01g Ps，置于超聲波清洗器中震蕩0.5h，使其均勻分散在體系中，靜置，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Ps均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到Ps。
實(shí)施例2按照實(shí)施例1的方法，但加入0.01gPsMimCl，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到PsMimCl均勻的分散到富Dextran下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到PsMimCl。
實(shí)施例3按照實(shí)施例1的方法，但加入0.01gPs和PsMimCl的混合物，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Ps均勻的分散到富PEG上相，PsMimCl均勻的分散到富Dextran下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到純PsMimCl。
實(shí)施例4在10mL試管中加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的PEG4000和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的K2CO3溶液，再加入0.01g PsMimCl，置于超聲波清洗器中震蕩0.5h，使其均勻分散在體系中，靜置，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到PsMimCl均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到PsMimCl。
實(shí)施例5按照實(shí)施例4的方法，但加入0.01gPsMimPF6，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到PsMimPF6均勻的分散到富K2CO3下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到PsMimPF6。
實(shí)施例6按照實(shí)施例4的方法，但加入0.01gPsMimCl和PsMimPF6混合物，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到PsMimCl均勻的分散到富PEG上相，PsMimPF6均勻的分散到富K2CO3下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到純的PsMimPF6。
實(shí)施例7在10mL試管中加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的C4mimCl和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的K2CO3溶液，再加入0.01g PsMimCl，置于超聲波清洗器中震蕩0.5h，使其均勻分散在體系中，靜置，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到PsMimCl均勻的分散到富離子液體上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到PsMimCl。
實(shí)施例8按照實(shí)施例7的方法，但加入0.01gPsMimPF6，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到PsMimPF6均勻的分散到富離子液體上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到PsMimPF6。
實(shí)施例9在10mL試管中加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的PEG4000和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的K2CO3溶液，再加入0.01g SBA-15，置于超聲波清洗器中震蕩0.5h，使其均勻分散在體系中，靜置，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到SBA-15均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到SBA-15。
實(shí)施例10按照實(shí)施例9的方法，但加入0.01gSBA-15MimCl，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到SBA-15MimCl均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到SBA-15MimCl。
實(shí)施例11在10mL試管中加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的C4mimCl和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的K2CO3溶液，再加入0.01gSBA-15，置于超聲波清洗器中震蕩0.5h，使其均勻分散在體系中，靜置，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到SBA-15均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到SBA-15。
實(shí)施例12按照實(shí)施例11的方法，但加入0.01gSBA-15MimCl，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到SBA-15MimCl均勻的分散到富離子液體上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到SBA-15MimCl。
實(shí)施例13按照實(shí)施例11的方法，但加入0.01gSBA-15和SBA-15MimCl混合物，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到SBA-15均勻的分散到富鹽下相，SBA-15MimCl均勻的分散到富離子液體上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到純SBA-15MimCl。
實(shí)施例14在10mL試管中加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的PEG4000和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的(NH4)2SO4溶液，再加入0.01g Y2O3，置于超聲波清洗器中震蕩0.5h，使其均勻分散在體系中，靜置，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Y(jié)2O3均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到Y(jié)2O3。
實(shí)施例15按照實(shí)施例14的方法，再加入0.1mL P507，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Y(jié)2O3均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到Y(jié)2O3。
實(shí)施例16按照實(shí)施例14的方法，再加入0.1mLCyanexe923，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Y(jié)2O3均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到Y(jié)2O3。
實(shí)施例17按照實(shí)施例14的方法，再加入0.1mL Cyanexe925，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Y(jié)2O3均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。
實(shí)施例18按照實(shí)施例14的方法，再加入0.1mL Cyanexe272，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Y(jié)2O3均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到Y(jié)2O3。
實(shí)施例18按照實(shí)施例14的方法，再加入0.1mL P204，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Y(jié)2O3均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到Y(jié)2O3。
實(shí)施例19在10mL試管中加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的PEG4000和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的(NH4)2SO4溶液，再加入0.01gLa2O3，置于超聲波清洗器中震蕩0.5h，使其均勻分散在體系中，靜置，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到La2O3均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到La2O3。
實(shí)施例20按照實(shí)施例19的方法，再加入0.1mLP507，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到La2O3均勻的分散到在富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到La2O3。
實(shí)施例21按照實(shí)施例19的方法，再加入0.1mL Cyanexe923，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到La2O3均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到La2O3。
實(shí)施例22按照實(shí)施例19的方法，再加入0.1mL Cyanexe925，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到La2O3均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到La2O3。
實(shí)施例23按照實(shí)施例19的方法，再加入0.1mL Cyanexe272，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到La2O3均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到La2O3。
實(shí)施例24按照實(shí)施例19的方法，再加入0.1mL P204，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到La2O3均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到La2O3。
實(shí)施例25在10mL試管中加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的PEG4000和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的(NH4)2SO4溶液，再加入0.01gCeO2，置于超聲波清洗器中震蕩0.5h，使其均勻分散在體系中，靜置，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到CeO2均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到CeO2。
實(shí)施例26按照實(shí)施例25的方法，再加入0.1mLP507，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到CeO2均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到CeO2。
實(shí)施例27按照實(shí)施例25的方法，再加入0.1mL Cyanexe923，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到CeO2均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到CeO2。
實(shí)施例28按照實(shí)施例25的方法，再加入0.1mL Cyanexe925，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到CeO2均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到CeO2。
實(shí)施例29按照實(shí)施例25的方法，再加入0.1mL Cyanexe272，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到CeO2均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到CeO2。
實(shí)施例30按照實(shí)施例25的方法，再加入0.1mL P204，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到CeO2均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到CeO2。
實(shí)施例31在10mL試管中加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的PEG4000和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的(NH4)2SO4溶液，再加入0.01gNd2O3，置于超聲波清洗器中震蕩0.5h，使其均勻分散在體系中，靜置，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Nd2O3均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到Nd2O3。
實(shí)施例32按照實(shí)施例31的方法，再加入0.1mLP507，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Nd2O3均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到Nd2O3。
實(shí)施例33按照實(shí)施例31的方法，再加入0.1mLCyanexe923，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Nd2O3均勻的分散到富鹽上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到Nd2O3。
實(shí)施例34按照實(shí)施例31的方法，再加入0.1mLCyanexe925，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Nd2O3均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到Nd2O3。
實(shí)施例35按照實(shí)施例31的方法，再加入0.1mLCyanexe272，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Nd2O3均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到Nd2O3。
實(shí)施例36按照實(shí)施例31的方法，再加入0.1mLP204，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Nd2O3均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到Nd2O3。
實(shí)施例37在10mL試管中加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的PEG4000和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的(NH4)2SO4溶液，加入0.01gY2O3和CeO2混合稀土，再加入0.1mLCyanexe923，置于超聲波清洗器中震蕩0.5h，使其均勻分散在體系中，靜置，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到CeO2均勻的分散到富鹽下相，Y2O3均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到純Y2O3和純CeO2。
實(shí)施例38按照實(shí)施例37的方法，加入0.01gY2O3和Nd2O3混合物，再加入0.1mLCyanexe272，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Y(jié)2O3均勻的分散到富PEG上相，Nd2O3均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到純Y2O3和純Nd2O3。
實(shí)施例39在10mL試管中加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的PEG4000和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的K3PO4溶液，加入0.01g碳納米管，置于超聲波清洗器中震蕩0.5h，使其均勻分散在體系中，靜置，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到碳納米管均勻的分散到富PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到碳納米管。
實(shí)施例40按照實(shí)施例39的方法，但加入0.01g羧基化的碳納米管水溶液，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到羧基化碳納米管均勻的富集到PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到羧基化碳納米管。
實(shí)施例41在10mL試管中加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.81％的PEG4000和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.06的Dextran20000溶液，再加入0.01g碳納米管，置于超聲波清洗器中震蕩0.5h，使其均勻分散在體系中，靜置，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到Ps均勻的分散到富Dextran下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到碳納米管。
實(shí)施例42按照實(shí)施例41的方法，但加入0.01g羧基化的碳納米管水溶液，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到羧基化碳納米管均勻的富集到PEG上相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到羧基化碳納米管。
實(shí)施例43在10mL試管中加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的C4mimCl和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的K3PO4溶液，再加入0.01g碳納米管，置于超聲波清洗器中震蕩0.5h，使其均勻分散在體系中，靜置，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到SBA-15均勻的分散到富鹽下相，形成較穩(wěn)定的體系，呈現(xiàn)一定的混濁現(xiàn)象。分離兩相，離心得到碳納米管。
實(shí)施例44按照實(shí)施例43的方法，但加入0.01g羧基化的碳納米管水溶液，待兩相分層清楚后，很明顯的觀(guān)察到羧基化碳納米管均勻的富集到兩相界面，形成較穩(wěn)定的體系。收集界面出超細(xì)微粒，離心得到羧基化碳納米管。
權(quán)利要求
1.一種分離超細(xì)微粒的工藝，其特征在于，步驟和條件為超細(xì)微粒在雙水相體系中的濃度為1g/L，把超細(xì)微粒的雙水相體系經(jīng)超聲波震蕩和攪拌，使超細(xì)微粒均勻分散在體系中，靜置分相，超細(xì)微粒分配在上相或者下相；再離心處理，得到超細(xì)微粒；所述的超細(xì)微粒為高分子材料、分子篩材料或無(wú)機(jī)材料；所述的高分子材料平均粒徑為80微米，分子篩材料平均粒徑為5微米，無(wú)機(jī)材料平均粒徑為30納米；所述的雙水相體系為聚合物/聚合物體系、聚合物/鹽體系或離子液體/鹽體系。
2.如權(quán)利要求
1所述的一種分離超細(xì)微粒的工藝，其特征在于，所述的高分子材料優(yōu)先選用氯甲基聚苯乙烯樹(shù)脂、聚[1-(對(duì)-乙烯基芐基)-3-甲基咪唑氯鹽]或聚[1-(對(duì)-乙烯基芐基)-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽]。
3.如權(quán)利要求
1所述的一種分離超細(xì)微粒的工藝，其特征在于，所述的分子篩材料優(yōu)先選用介孔分子篩SBA-15或SBA-15MimCl。
4.如權(quán)利要求
1所述的一種分離超細(xì)微粒的工藝，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)材料優(yōu)先選用碳納米管，羧基化碳納米管，稀土氧化物的氧化鈰、氧化鑭、氧化釔或氧化釹。
5.如權(quán)利要求
1所述的一種分離超細(xì)微粒的工藝，其特征在于，所述的超細(xì)微粒為稀土氧化物，需在雙水相體系中再加入10mL/L的萃取劑P507、Cyanex923、Cyanex272、P204或Cyanex925。
6.如權(quán)利要求
1所述的一種分離超細(xì)微粒的工藝，其特征在于，所述的雙水相體系的聚合物/聚合物體系優(yōu)先采用聚乙二醇4000(PEG4000)/右旋糖苷20000(Dextran20000)體系。
7.如權(quán)利要求
1所述的一種分離超細(xì)微粒的工藝，其特征在于，所述的雙水相體系的聚合物/鹽體系優(yōu)先采用聚乙二醇4000/碳酸鉀、聚乙二醇4000/硫酸銨((NH4)2SO4)或聚乙二醇4000/磷酸鉀體系。
8.如權(quán)利要求
1所述的一種分離超細(xì)微粒的工藝，其特征在于，所述的雙水相體系的離子液體/鹽體系優(yōu)先采用氯化1-丁基-3-甲基咪唑鹽/碳酸鉀或氯化1-丁基-3-甲基咪唑鹽/磷酸鉀體系。
專(zhuān)利摘要
本發(fā)明涉及一種分離超細(xì)微粒的工藝。通過(guò)調(diào)整雙水相體系的組分，或加入萃取劑可以調(diào)控使超細(xì)微粒分配到上相或者下相，分離兩相后離心得到超細(xì)微粒，該體系可以反復(fù)使用。本發(fā)明具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易、成本低，環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)，有益于改造現(xiàn)有的傳統(tǒng)超細(xì)微粒分離的工藝。
文檔編號(hào)B01D11/00GK1994508SQ200610163261
公開(kāi)日2007年7月11日 申請(qǐng)日期2006年12月15日
發(fā)明者陳繼, 鄧岳鋒, 張冬麗 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan