專利名稱:一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器及其制備方法
一種氧化鎂泡沬陶瓷過濾器及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金領(lǐng)域，具體涉及到一種泡沫陶瓷過濾器及其制備方法，其適用于鎂和鎂合金熔體的過濾凈化。
二背景技術(shù)：
鎂和鎂合金鑄件中的各種夾雜缺陷往往會(huì)導(dǎo)致鑄件性能降低甚至報(bào)廢，成為鎂合金廣泛應(yīng)用的主要障礙之一，這是由于鎂的化學(xué)性質(zhì)非?；顫?，高溫下會(huì)和環(huán)境中的眾多物質(zhì)如02、H20、N2等發(fā)生反應(yīng)，從而導(dǎo)致原鎂生產(chǎn)、鎂合金熔煉及加工過程中，不可避免引入許多夾雜物，從而降低鎂合金件的品質(zhì)和使用性能，而鎂合金中的夾雜物主要以Mg0、Mg3N2等非金屬物質(zhì)為主，其中MgO約占非金屬雜質(zhì)的80%左右，因此清除MgO 雜質(zhì)對(duì)于提高產(chǎn)品質(zhì)量十分重要。
使用泡沫陶瓷對(duì)金屬熔體進(jìn)行過濾已經(jīng)有幾十年的歷史了，自1978年美國發(fā)明了利用氧化鋁、高嶺土等陶瓷料漿成功研制出泡沫陶瓷，用于鋁合金鑄造過濾之后，英、 日、德、瑞士等國家競相開展了研究，已研制出多種材質(zhì)，適合于不同用途的泡沫陶瓷過濾器，如A1302，Zr02, Si02, Si3N4，硼化物等高溫泡沫陶瓷，又如美國專利3，990，901， 6，887，809，中國專利 97195118. 7,200510035623. 3,200710139287. 6 等都公開了一些制備各種泡沫陶瓷的方法，而這些材質(zhì)的泡沫過濾器并不適合于鎂和鎂合金熔體的過濾。這是由于鎂金屬的活性很高，非常容易與如A1302，Zr02, Si02等泡沫陶瓷基體材料發(fā)生反應(yīng)， 使上述材料的泡沫陶瓷熔蝕進(jìn)入鎂和鎂合金熔體之中成為有害成分。從泡沫陶瓷化學(xué)穩(wěn)定性的角度來考慮，MgO和CaO等材質(zhì)的泡沫陶瓷是非常適合用作鎂和鎂合金熔體的過濾。 同MgO相比，CaO吸濕傾向更大，得到的泡沫陶瓷在存放過程中需嚴(yán)格限制水的侵蝕，否則會(huì)導(dǎo)致制品強(qiáng)度下降甚至難以使用，除非采用特殊的防護(hù)方法，且該類泡沫陶瓷在使用前需嚴(yán)格高溫干燥除水才可使用，十分不便。使用MgO泡沫陶瓷則可避免上述情況，且對(duì)鎂和鎂合金中的MgO雜質(zhì)具有良好的吸附和過濾作用，熱容小，阻力小且過濾量大，特別是無需預(yù)熱可直接使用。
目前為止，各類泡沫陶瓷過濾器的制備過程大致如下
準(zhǔn)備泡沫材料模板-配制陶瓷漿料-向模板上涂覆漿料-調(diào)漿干燥-燒結(jié)-得到制品。
水可以用來調(diào)制A1302等泡沫陶瓷的漿料，卻不能用來調(diào)制MgO陶瓷漿料，如公告號(hào)CN1473947A中國專利中使用水來調(diào)制MgO漿料會(huì)存在如下水化反應(yīng)
Mg0+H20 = Mg (OH) 2
這將導(dǎo)致MgO漿料粘度增加而固含量降低，造成聚氨酯泡沫模板表面吸附的MgO 量少。另外，該漿料在加熱干燥過程中，在Iio 130°C左右會(huì)失去漿料的物理結(jié)合水，在 340°C左右Mg(OH) 2會(huì)發(fā)生脫水反應(yīng)產(chǎn)生MgO，繼續(xù)加熱燒結(jié)可獲得MgO泡沫陶瓷。由于吸附在泡沫材料上的漿體不斷失水，會(huì)形成大量空隙，造成最終產(chǎn)品孔隙率大，強(qiáng)度較低。
公告號(hào)CN87102516A則以醇醛清漆代替水來配制MgO漿料，從而可以避免MgO水化反應(yīng)，但是醇醛清漆粘度很高，在專利所述條件下難以獲得高固含量的MgO漿料，MgO漿料在泡沫網(wǎng)絡(luò)上的分布也不均勻。
公開號(hào)CN1015550023A公開了 “一種鎂和鎂合金熔體凈化用泡沫陶瓷過濾片的
3制備方法”，其中所用的聚氨酯泡沫模板未經(jīng)任何處理直接使用，由于有機(jī)性質(zhì)的聚氨酯泡沫模板與無機(jī)性質(zhì)的漿料的相容性和粘附性很差，所以漿料往往不能充分潤濕有機(jī)泡沫表面，其結(jié)果是掛漿不均勻且掛漿量不高，導(dǎo)致所得陶瓷強(qiáng)度偏低。

發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的本發(fā)明提供一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器及其制備方法，其目的在于提供一種高固含量的氧化鎂漿料，使所得產(chǎn)品在鎂和鎂合金熔體中具有化學(xué)穩(wěn)定性，不污染鎂和鎂合金熔體，并對(duì)其中的非金屬雜質(zhì)有良好的吸附和過濾作用，適用于鎂和鎂合金熔體的過濾凈化。
2、技術(shù)方案本發(fā)明是按照以下技術(shù)方案實(shí)施的
一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器，其特征在于該過濾器是以下列原料
丙烯酰胺偶氮二異丁腈N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺的摩爾比為0. 7 1.2 0.005 0.05 0.005 0.03 ；加入到無水乙醇中，組成無水乙醇混合液，丙烯酰胺、 偶氮二異丁腈、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺占無水乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% 36%，無水乙醇混合液再與氧化鎂混合形成漿料，無水乙醇混合液與氧化鎂的質(zhì)量比為30 50 50 70 ；
將聚氨酯泡沫模板浸入到上述的漿料中，制得MgO素胚；接著將氧化鎂素胚進(jìn)行聚合反應(yīng)得到注凝成型體；最后經(jīng)過緩慢高溫?zé)Y(jié)制得氧化鎂泡沫陶瓷過濾器。
所用的聚氨酯泡沫模板的孔徑介于10 60PPI，所用的氧化鎂粒徑范圍為40 IOOmesh0
一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟
(1)制備漿料
取摩爾比為0.7 1.2 0.005 0.05 0. 005 0. 03的丙烯酰胺、偶氮二異丁
腈、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，將上述三種物質(zhì)加入到無水乙醇中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25% 的無水乙醇混合液；
將氧化鎂加入到無水乙醇混合液中，且保證無水乙醇混合液與氧化鎂的質(zhì)量比為 30 50 50 70 ；
將上述無水乙醇混合液與氧化鎂混合，得到漿料；
(2)將聚氨酯泡沫模板浸入到步驟(1)中得到的備用漿料中，撈出干燥后，得到 MgO素胚；
(3)將步驟(3)中的MgO素胚置于烘箱中加熱反應(yīng)，得到注凝成型體；
(4)將步驟(3)中得到的注凝成型體置于高溫爐中，經(jīng)過緩慢高溫?zé)Y(jié)制得氧化鎂泡沫陶瓷過濾器。
上述的步驟O)中的聚氨酯泡沫模板首先進(jìn)行預(yù)處理，使聚氨酯泡沫模板表面粗糙，使?jié){料大量粘附。
預(yù)處理的方法是將聚氨酯泡沫模板依據(jù)工藝要求裁剪尺寸，并在40 60°C的油酸中浸泡30 60分鐘后取出，用工業(yè)乙醇漂洗以除去殘留的油酸，再經(jīng)自然晾干，得到符合工藝要求的聚氨酯泡沫模板。
在步驟(2)中通過反復(fù)蘸漿-擠漿的過程，得到MgO粉體粘附量達(dá)到工藝要求的MgO素胚。
在步驟(3)中所得的MgO素胚，送入到40 60°C的烘箱中反應(yīng)1. 5 2. 5小時(shí)，
得到注凝成型體。
在步驟⑷中緩慢高溫?zé)Y(jié)的方法是以1 ；TC /分鐘的速度升溫至1400 1600°C，并保溫1. 5 2. 5小時(shí)。
3、優(yōu)點(diǎn)及效果通過本發(fā)明所述技術(shù)方案的實(shí)施，可以使氧化鎂無機(jī)粒子聚氨酯潤濕性能更好，從而有利于漿料的大量粘附；而且提高了漿料的固含量，從而減少氧化鎂顆粒之間的空隙，提高最終產(chǎn)品的強(qiáng)度；單體丙烯酰胺，引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑N， N'-亞甲基雙丙烯酰胺通過原位交聯(lián)反應(yīng)生成的聚合物，不但可使MgO粉末很好地粘接在聚氨酯泡沫網(wǎng)絡(luò)的表面，制品在加熱升溫的過程中，其體積還會(huì)發(fā)生收縮，使MgO粉末更為緊密的粘結(jié)在泡沫網(wǎng)絡(luò)之上，避免脫粉，這都將進(jìn)一步提高最終產(chǎn)品的密實(shí)程度和強(qiáng)度。
四具體實(shí)施方式
基于現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出了以含有單體丙烯酰胺，引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺的無水乙醇溶液來分散制得MgO漿料，將漿料粘附到經(jīng)過油酸預(yù)處理的聚氨酯泡沫模板上之后，單體，引發(fā)劑，交聯(lián)劑會(huì)在高溫下發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，生成的聚合物就轉(zhuǎn)變成MgO粉體的粘合劑，最后進(jìn)行燒結(jié)可得制品。
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說明，但本發(fā)明保護(hù)范圍不以實(shí)施例為限
實(shí)施例1、
一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器，包括漿料、孔徑為20PPI的聚氨酯泡沫模板，其中漿料包括摩爾比為0.7 0. 005 0.005的丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺；丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、N, N'-亞甲基雙丙烯酰胺與無水乙醇組成的無水乙醇混合液中無水乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為對(duì)％，無水乙醇混合液與氧化鎂的質(zhì)量比為30 50，所用的氧化鎂粒徑范圍為40mesh。
一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器的制備方法包括以下步驟
(1)制備漿料
取摩爾比為0.7 0. 005 0. 005的丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，將上述三種物質(zhì)加入到無水乙醇中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為的無水乙醇混合液；
將氧化鎂加入到無水乙醇混合液中，且保證無水乙醇混合液與氧化鎂的質(zhì)量比為 30 50 ；
將上述無水乙醇混合液與氧化鎂的混合物高速混合，得到漿料備用；
(2)將備用的聚氨酯泡沫模板干燥，然后浸入到步驟(1)中得到的備用漿料中，通過反復(fù)蘸漿-擠漿的過程，得到氧化鎂粉體粘附量達(dá)到工藝要求的氧化鎂素胚；
(3)將步驟O)中所得氧化鎂素胚置于50°C的烘箱中反應(yīng)2小時(shí)，得到注凝成型體；
(4)將步驟(3)中得到的注凝成型體置于高溫爐中，以TC /分鐘的速度升溫至 1400°C，并保溫2小時(shí)，待自然冷卻，即得到氧化鎂泡沫陶瓷過濾器。
沒有預(yù)處理的聚氨酯泡沫模板也能實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的，但性能欠佳。
實(shí)施例2、[0045]一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器，包括漿料、孔徑為40PPI的聚氨酯泡沫模板，其中漿料包括摩爾比為1.2 0.05 0.03的丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺；丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、N, N'-亞甲基雙丙烯酰胺與無水乙醇組成的無水乙醇混合液中無水乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，無水乙醇混合液與氧化鎂的質(zhì)量比為50 70，所用的氧化鎂粒徑范圍為60mesh。
一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器的制備方法包括以下步驟
(1)制備漿料
取摩爾比為1.2 0.05 0.03的丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，將上述三種物質(zhì)加入到無水乙醇中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的無水乙醇混合液；
將氧化鎂加入到無水乙醇混合液中，且保證無水乙醇混合液與氧化鎂的質(zhì)量比為 50 70 ；
將上述無水乙醇混合液與氧化鎂的混合物高速混合，得到漿料備用；
(2)聚氨酯泡沫模板的預(yù)處理
將尺寸150X 120X 20mm的聚氨酯泡沫模板在40°C的油酸中浸泡40分鐘后取出， 用工業(yè)乙醇漂洗以除去殘留的油酸，再經(jīng)自然晾干，得到聚氨酯泡沫模板備用；
(3)將步驟( 中得到的備用聚氨酯泡沫模板干燥，然后浸入到步驟(1)中得到的備用漿料中，通過反復(fù)蘸漿-擠漿的過程，得到氧化鎂粉體粘附量達(dá)到工藝要求的氧化鎂素胚；
(4)將步驟(3)中所得氧化鎂素胚置于40°C的烘箱中反應(yīng)1. 5小時(shí)，得到注凝成型體；
(5)將步驟中得到的注凝成型體置于高溫爐中，以2V /分鐘的速度升溫至 1500°C，并保溫1. 5小時(shí)，待自然冷卻，即得到氧化鎂泡沫陶瓷過濾器。
對(duì)聚氨酯泡沫模板的預(yù)處理采用其他方法，如打磨、扎很多密實(shí)的眼孔等方法，也能使模板表面的粗糙度增加，加大漿料的大量粘附及均勻度，但將模板浸入到油酸中，可以使聚氨酯網(wǎng)絡(luò)表面粗糙度進(jìn)一步增加，另一方面可以使網(wǎng)絡(luò)表面產(chǎn)生極性基團(tuán)，使MgO無機(jī)粒子聚氨酯潤濕性能更好，更有利于漿料的大量粘附。
實(shí)施例3、
一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器，包括漿料、孔徑為60PPI的聚氨酯泡沫模板，其中漿料包括摩爾比為0.9 0.01 0.007的丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺；丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、N, N'-亞甲基雙丙烯酰胺與無水乙醇組成的無水乙醇混合液中無水乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26%，無水乙醇混合液與氧化鎂的質(zhì)量比為40 60，所用的氧化鎂粒徑范圍為80mesh。
一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器的制備方法包括以下步驟
(1)制備漿料
取摩爾比為0.9 0.01 0.007的丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，將上述三種物質(zhì)加入到無水乙醇中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為的無水乙醇混合液；
將氧化鎂加入到無水乙醇混合液中，且保證無水乙醇混合液與氧化鎂的質(zhì)量比為 40 60 ；
將上述無水乙醇混合液與氧化鎂的混合物高速混合，得到漿料備用；[0064](2)聚氨酯泡沫模板的預(yù)處理
將尺寸300X 100X 30mm的聚氨酯泡沫模板在60°C的油酸中浸泡50分鐘后取出， 用工業(yè)乙醇漂洗以除去殘留的油酸，再經(jīng)自然晾干，得到聚氨酯泡沫模板備用；
(3)將步驟( 中得到的備用聚氨酯泡沫模板干燥，然后浸入到步驟(1)中得到的備用漿料中，通過反復(fù)蘸漿-擠漿的過程，得到氧化鎂粉體粘附量達(dá)到工藝要求的氧化鎂素胚；
(4)將步驟(3)中所得氧化鎂素胚置于60°C的烘箱中反應(yīng)2. 5小時(shí)，得到注凝成型體；
(5)將步驟(4)中得到的注凝成型體置于高溫爐中，以1. 5°C /分鐘的速度升溫至 1600°C，并保溫2. 5小時(shí)，待自然冷卻，即得到氧化鎂泡沫陶瓷過濾器。
實(shí)施例4、
一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器，包括漿料、孔徑為10PPI的聚氨酯泡沫模板，其中漿料包括摩爾比為1 0.008 0.01的丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺；丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、N, N'-亞甲基雙丙烯酰胺與無水乙醇組成的無水乙醇混合液中無水乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，無水乙醇混合液與氧化鎂的質(zhì)量比為45 65，所用的氧化鎂粒徑范圍為IOOmesh。
一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器的制備方法包括以下步驟
(1)制備漿料
取摩爾比為1 0.008 0.01的丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，將上述三種物質(zhì)加入到無水乙醇中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的無水乙醇混合液；
將氧化鎂加入到無水乙醇混合液中，且保證無水乙醇混合液與氧化鎂的質(zhì)量比為 45 65 ；
將上述無水乙醇混合液與氧化鎂的混合物高速混合，得到漿料備用；
(2)聚氨酯泡沫模板的預(yù)處理
將尺寸250X 100X 15mm的聚氨酯泡沫模板在50°C的油酸中浸泡60分鐘后取出， 用工業(yè)乙醇漂洗以除去殘留的油酸，再經(jīng)自然晾干，得到聚氨酯泡沫模板備用；
(3)將步驟( 中得到的備用聚氨酯泡沫模板干燥，然后浸入到步驟(1)中得到的備用漿料中，通過反復(fù)蘸漿-擠漿的過程，得到氧化鎂粉體粘附量達(dá)到工藝要求的氧化鎂素胚；
(4)將步驟(3)中所得氧化鎂素胚置于50°C的烘箱中反應(yīng)2小時(shí)，得到注凝成型體；
(5)將步驟中得到的注凝成型體置于高溫爐中，以3°C /分鐘的速度升溫至 1500°C，并保溫2小時(shí)，待自然冷卻，即得到氧化鎂泡沫陶瓷過濾器
本發(fā)明提出的以含有丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、N, N'-亞甲基雙丙烯酰胺的無水乙醇溶液來分散制得氧化鎂漿料，將漿料粘附到經(jīng)過油酸預(yù)處理的聚氨酯泡沫模板上之后，丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺會(huì)在高溫下發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，生成的聚合物就轉(zhuǎn)變成氧化鎂粉體的粘合劑，最后進(jìn)行燒結(jié)可得制品。
實(shí)施例5
將孔徑20PPI，尺寸100 X 100 X 25mm的聚氨酯泡沫模板浸入50°C的油酸中，30min后取出，用工業(yè)乙醇漂洗以除去模板表面殘留的油酸，后經(jīng)自然晾干，備用。取單體丙烯酰胺71克，引發(fā)劑偶氮二異丁腈8. 2克和交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺4. 6克，加入到 250克無水乙醇溶液混合均勻，在高速混合機(jī)中將335克MgO粉末與上述無水乙醇溶液混合混合均勻，制成漿料。將備用的聚氨酯模板在漿料中通過反復(fù)蘸漿-擠漿過程使泡沫網(wǎng)絡(luò)上粘附有漿料，并離心除去多余漿料。接著將制得的素胚置于50°C的烘箱中反應(yīng)池，可得到注凝成型制品。最后，在高溫爐中，以1°C /min的速度升溫至1550°C進(jìn)行燒結(jié)，并保溫 2h，自然冷卻即可得到MgO泡沫陶瓷過濾器。
實(shí)施例6
將孔徑10PPI，尺寸100 X 100 X 25mm的聚氨酯泡沫模板浸入50°C的油酸中，40min 后取出，用工業(yè)乙醇漂洗以除去模板表面殘留的油酸，后經(jīng)自然晾干，備用。取單體丙烯酰胺71克，引發(fā)劑偶氮二異丁腈6. 4克和交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺4. 6克，加入到 246克無水乙醇溶液混合均勻，在高速混合機(jī)中將350克MgO粉末與上述無水乙醇溶液混合混合均勻，制成漿料。將備用的聚氨酯模板在漿料中通過反復(fù)蘸漿-擠漿過程使泡沫網(wǎng)絡(luò)上粘附有漿料，并離心除去多余漿料。接著將制得的素胚置于50°C的烘箱中反應(yīng)2h，可得到注凝成型制品。最后，在高溫爐中，以2V /min的速度升溫至1550°C進(jìn)行燒結(jié)，并保溫 2h，自然冷卻即可得到MgO泡沫陶瓷過濾器。
實(shí)施例7
將孔徑10PPI，尺寸100 X 100 X 25mm的聚氨酯泡沫模板浸入50°C的油酸中，30min 后取出，用工業(yè)乙醇漂洗以除去模板表面殘留的油酸，后經(jīng)自然晾干，備用。取單體丙烯酰胺71克，引發(fā)劑偶氮二異丁腈8. 2克和交聯(lián)劑N，N'亞甲基雙丙烯酰胺4. 6克，加入到250 克無水乙醇溶液混合均勻，在高速混合機(jī)中將350克MgO粉末與上述無水乙醇溶液混合混合均勻，制成漿料。將備用的聚氨酯模板在漿料中通過反復(fù)蘸漿-擠漿過程使泡沫網(wǎng)絡(luò)上粘附有漿料，并離心除去多余漿料。接著將制得的素胚置于50°C的烘箱中反應(yīng)》1，可得到注凝成型制品。最后，在高溫爐中，以2V /min的速度升溫至1600°C進(jìn)行燒結(jié)，并保溫2h， 自然冷卻即可得到MgO泡沫陶瓷過濾器。
實(shí)施例8
將孔徑20PPI，尺寸100 X 100 X 25mm的聚氨酯泡沫模板浸入50°C的油酸中，60min 后取出，用工業(yè)乙醇漂洗以除去模板表面殘留的油酸，后經(jīng)自然晾干，備用。取單體丙烯酰胺71克，引發(fā)劑偶氮二異丁腈8. 2克和交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺6. 8克，加入到 255克無水乙醇溶液混合均勻，在高速混合機(jī)中將360克MgO粉末與上述無水乙醇溶液混合混合均勻，制成漿料。將備用的聚氨酯模板在漿料中通過反復(fù)蘸漿-擠漿過程使泡沫網(wǎng)絡(luò)上粘附有漿料，并離心除去多余漿料。接著將制得的素胚置于50°C的烘箱中反應(yīng)池，可得到注凝成型制品。最后，在高溫爐中，以3°C /min的速度升溫至1600°C進(jìn)行燒結(jié)，并保溫 2h，自然冷卻即可得到MgO泡沫陶瓷過濾器。
同已有技術(shù)手段相比，本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于
首先，為了提高氧化鎂泡沫陶瓷的強(qiáng)度，需要提高模板網(wǎng)絡(luò)上氧化鎂的吸附量和密實(shí)程度，這就需要有效的改善非極性的聚氨酯泡沫模板與無機(jī)漿料之間的潤濕性和粘附性。油酸是一種有機(jī)酸，可以使聚氨酯泡沫網(wǎng)絡(luò)發(fā)生溶脹，滲透到聚氨酯分子之間，再促使其發(fā)生部分分解。通過這種方法，一方面可以使聚氨酯網(wǎng)絡(luò)表面粗糙度進(jìn)一步增加，另一方面可以使網(wǎng)絡(luò)表面產(chǎn)生極性基團(tuán)，使氧化鎂無機(jī)粒子聚氨酯潤濕性能更好，從而有利于漿料的大量粘附。
其次，本發(fā)明中采用注凝成型的方法，先將氧化鎂粉末和單體丙烯酰胺，引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺的無水乙醇溶液混合，配成漿料，聚氨酯泡沫模板在漿料中，通過反復(fù)蘸漿-擠漿過程制成氧化鎂素胚，有機(jī)聚合物單體在40 60°C 下發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，利用注凝成型的方法，使氧化鎂粉末原位粘結(jié)在聚氨酯泡沫模板表面，最后經(jīng)過緩慢高溫?zé)Y(jié)制得氧化鎂泡沫陶瓷過濾器。采用這種方法，一方面，使用無水乙醇而不是水來分散氧化鎂，可以有效的避免氧化鎂發(fā)生的水化反應(yīng)，又降低了分散介質(zhì)的粘度， 提高了漿料的固含量，從而減少氧化鎂顆粒之間的空隙，提高最終產(chǎn)品的強(qiáng)度。另一方面單體丙烯酰胺，引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺通過原位交聯(lián)反應(yīng)生成的聚合物，不但可使氧化鎂粉末很好地粘接在聚氨酯泡沫網(wǎng)絡(luò)的表面，制品在加熱升溫的過程中，其體積還會(huì)發(fā)生收縮，使氧化鎂粉末更為緊密的粘結(jié)在泡沫網(wǎng)絡(luò)之上，避免脫粉，這都將進(jìn)一步提高最終產(chǎn)品的密實(shí)程度和強(qiáng)度。
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權(quán)利要求
1.一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器，其特征在于該過濾器是以下列成分配比的原料丙烯酰胺偶氮二異丁腈N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺的摩爾比為0. 7 1.2 0.005 0.05 0.005 0.03 ；加入到無水乙醇中，組成無水乙醇混合液，丙烯酰胺、 偶氮二異丁腈、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺占無水乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% 36%，無水乙醇混合液再與氧化鎂混合形成漿料，無水乙醇混合液與氧化鎂的質(zhì)量比為30 50 50 70 ；將聚氨酯泡沫模板浸入到上述的漿料中，制得MgO素胚；接著將氧化鎂素胚進(jìn)行聚合反應(yīng)得到注凝成型體；最后經(jīng)過緩慢高溫?zé)Y(jié)制得氧化鎂泡沫陶瓷過濾器。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器，其特征在于所用的聚氨酯泡沫模板的孔徑介于10 60PPI，所用的氧化鎂粒徑范圍為40 lOOmesh。
3.一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)制備漿料取摩爾比為0.7 1.2 0.005 0.05 0. 005 0. 03的丙烯酰胺、偶氮二異丁腈、 N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺，將上述三種物質(zhì)加入到無水乙醇中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的無水乙醇混合液；將氧化鎂加入到無水乙醇混合液中，且保證無水乙醇混合液與氧化鎂的質(zhì)量比為 30 50 50 70 ；將上述無水乙醇混合液與氧化鎂混合，得到漿料；(2)將聚氨酯泡沫模板浸入到步驟(1)中得到的備用漿料中，撈出干燥后，得到MgO素胚；(3)將步驟O)中的MgO素胚置于烘箱中加熱反應(yīng)，得到注凝成型體；(4)將步驟(3)中得到的注凝成型體置于高溫爐中，經(jīng)過緩慢高溫?zé)Y(jié)制得氧化鎂泡沫陶瓷過濾器。
4.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器的制備方法，其特征在于步驟 (2)中的聚氨酯泡沫模板首先進(jìn)行預(yù)處理，使聚氨酯泡沫模板表面粗糙，使?jié){料大量粘附。
5.根據(jù)權(quán)利要求
4所述的一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器的制備方法，其特征在于預(yù)處理的方法是將聚氨酯泡沫模板依據(jù)工藝要求裁剪尺寸，并在40 60°C的油酸中浸泡30 60分鐘后取出，用工業(yè)乙醇漂洗以除去殘留的油酸，再經(jīng)自然晾干，得到符合工藝要求的聚氨酯泡沫模板。
6.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器的制備方法，其特征在于在步驟O)中通過反復(fù)蘸漿-擠漿的過程，得到MgO粉體粘附量達(dá)到工藝要求的MgO素胚。
7.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器的制備方法，其特征在于在步驟(3)中所得的MgO素胚，送入到40 60°C的烘箱中反應(yīng)1.5 2. 5小時(shí)，得到注凝成型體。
8.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種氧化鎂泡沫陶瓷過濾器的制備方法，其特征在于在步驟中緩慢高溫?zé)Y(jié)的方法是以1 ;TC /分鐘的速度升溫至1400 1600°C，并保溫 1. 5 2. 5小時(shí)。
專利摘要
本發(fā)明屬于冶金領(lǐng)域，具體涉及到一種泡沫陶瓷過濾器及其制備方法，其適用于鎂和鎂合金熔體的過濾凈化。其特征在于本發(fā)明提出了以含有單體丙烯酰胺，引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺的無水乙醇溶液來分散制得MgO漿料，將漿料粘附到經(jīng)過油酸預(yù)處理的聚氨酯泡沫模板上之后，單體，引發(fā)劑，交聯(lián)劑會(huì)在高溫下發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，生成的聚合物就轉(zhuǎn)變成MgO粉體的粘合劑，最后進(jìn)行燒結(jié)可得制品。本發(fā)明在鎂和鎂合金熔體中具有化學(xué)穩(wěn)定性，不污染鎂和鎂合金熔體，并對(duì)其中的非金屬雜質(zhì)有良好的吸附和過濾作用。
文檔編號(hào)C04B35/04GKCN101708401 B發(fā)布類型授權(quán) 專利申請(qǐng)?zhí)朇N 200910220791
公開日2012年2月29日 申請(qǐng)日期2009年12月16日
發(fā)明者劉正, 張文政, 毛萍莉, 王趲 申請(qǐng)人:沈陽工業(yè)大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan