本發(fā)明屬于濕電子化學(xué)品，具體涉及一種采用亞沸蒸餾法制備高純鹵化物濕電子化學(xué)品的設(shè)備?。

背景技術(shù)：

1、高純鹵化物是屬于一類常見的濕電子化學(xué)品，一般包括氫溴酸、鹽酸、氫氟酸，主要用于集成電路制造中的清洗環(huán)節(jié)，用于清洗各類金屬、有機(jī)物和顆粒物。集成電路對(duì)濕電子化學(xué)品的純度要求較高，基本集中在g3以上水平，晶圓尺寸越大對(duì)純度要求越高，12英寸晶圓制造一般要求g4以上水平。因此，g4、g5級(jí)的高純度鹵化物對(duì)制備方法提出了更高的要求。

2、目前常用的高純鹵化物的提純方法是從鹵化物水溶液中解析出氣相鹵化物，然后過濾、脫水干燥，再經(jīng)過超純水吸收制備而成。但是目前的高純鹵化物制備方法存在回收率低、能耗較高以及設(shè)備投資大的缺陷。

3、另外，一般的蒸餾操作都必須使液體處于激烈的沸騰狀態(tài)，在蒸餾釜中形成一個(gè)氣懸體（aerosol），即含有懸浮被蒸餾液微滴的氣體，這種氣懸體進(jìn)入冷凝器或者被水吸收進(jìn)入產(chǎn)品。由于這些微滴未經(jīng)氣化提純，仍含有一定量的各種雜質(zhì)，從而沾污了蒸餾液的質(zhì)量，從而降低了高純鹵化物的品質(zhì)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了獲得高純鹵化物濕電子化學(xué)品，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N新的制備高純鹵化物濕電子化學(xué)品的裝置。

2、基于上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

3、一種采用亞沸蒸餾法制備高純鹵化物濕電子化學(xué)品的設(shè)備，包括亞沸蒸餾器，來自鹵化物精制塔回流罐的高純鹵化物通過管道輸送至亞沸蒸餾器底部，并于吸收劑接觸。亞沸蒸餾器的頂部出口依次順序連接一級(jí)吸收系統(tǒng)、二級(jí)吸收系統(tǒng)和三級(jí)吸收系統(tǒng)；所述一級(jí)吸收系統(tǒng)包括一級(jí)降膜吸收器和一級(jí)吸收槽，一級(jí)降膜吸收器的底部連接至一級(jí)吸收槽；一級(jí)降膜吸收器的頂部氣體出口連接二級(jí)吸收系統(tǒng)；所述二級(jí)吸收系統(tǒng)包括二級(jí)降膜吸收器和二級(jí)吸收槽，二級(jí)降膜吸收器的底部連接至二級(jí)吸收槽；所述二級(jí)降膜吸收器的頂部氣體出口連接至三級(jí)吸收系統(tǒng)，所述三級(jí)吸收系統(tǒng)包括吸收塔；其中一級(jí)降膜吸收器和二級(jí)降膜吸收器的殼程連接冷卻水管道，通入7℃冷卻水；所述亞沸蒸餾器包括塔主體，塔主體外的中下部設(shè)有加熱套，加熱套連通循環(huán)水管道。

4、進(jìn)一步地，所述一級(jí)吸收槽底部連接有一級(jí)循環(huán)泵，一級(jí)循環(huán)泵出口連接至一級(jí)降膜吸收器上部。

5、進(jìn)一步地，所述一級(jí)循環(huán)泵出口并聯(lián)有兩路管路，一路連接至一級(jí)降膜吸收器上部，另一路連接至電子級(jí)鹽酸灌裝系統(tǒng)。

6、進(jìn)一步地，所述二級(jí)吸收槽底部連接有二級(jí)循環(huán)泵，二級(jí)循環(huán)泵出口連接至二級(jí)降膜吸收器上部。

7、進(jìn)一步地，所述二級(jí)循環(huán)泵出口并聯(lián)有兩路管路，一路連接至二級(jí)降膜吸收器上部，另一路連接至一級(jí)吸收槽。

8、進(jìn)一步地，所述吸收塔底部液體出口通過三級(jí)循環(huán)泵連接有冷卻器，冷卻器連接至吸收塔頂部的噴淋器。

9、進(jìn)一步地，所述三級(jí)循環(huán)泵出口并聯(lián)有兩路管路，一路連接至冷卻器，另一路連接至二級(jí)吸收槽。

10、進(jìn)一步地，所述吸收塔頂部連接有尾氣處理裝置。

11、優(yōu)選地，所述鹵化氫為氯化氫、氟化氫或者溴化氫。

12、上述裝置的工藝流程如下：

13、（1）將工業(yè)級(jí)液態(tài)鹵化氫從亞沸蒸餾器中下部進(jìn)料，25℃的循環(huán)水作為熱源進(jìn)入亞沸蒸餾器的外加熱套；使亞沸蒸餾器內(nèi)的液位為60%，亞沸蒸餾器內(nèi)的壓力為38barg，亞沸蒸餾器內(nèi)氯化氫氣體的上升氣流速率為3-6m/h。工業(yè)級(jí)液態(tài)鹵化氫在亞沸蒸餾器內(nèi)處于亞沸狀態(tài)，液相鹵化氫不會(huì)沿著器壁上升，鹵化氫氣體從亞沸蒸餾器頂部排出，經(jīng)減壓后進(jìn)入一級(jí)降膜吸收器；殘余物料從亞沸蒸餾器塔釜排出；

14、（2）未被一級(jí)降膜吸收器吸收的氯化氫氣體依次進(jìn)入二級(jí)降膜吸收器、吸收塔；一級(jí)降膜吸收器底部排出的鹵化氫溶液進(jìn)入一級(jí)吸收槽，吸收槽內(nèi)的鹵化氫作為循環(huán)吸收液通過一級(jí)循環(huán)泵進(jìn)入一級(jí)降膜吸收器頂部，直至鹵化氫溶液的質(zhì)量濃度達(dá)到電子級(jí)鹵化氫的要求停止循環(huán)獲得電子級(jí)鹵化氫；一級(jí)降膜吸收器和二級(jí)降膜吸收器的吸收溫度低于20℃。

15、其中，二級(jí)降膜吸收器內(nèi)未被吸收的氯化氫氣體排出后進(jìn)入吸收塔，二級(jí)降膜吸收器底部排出的鹵化氫溶液進(jìn)入二級(jí)吸收槽，吸收槽內(nèi)的鹵化氫作為循環(huán)吸收液通過二級(jí)循環(huán)泵進(jìn)入二級(jí)降膜吸收器頂部。吸收塔塔釜排出的鹵化氫溶液作為循環(huán)吸收液通過三級(jí)循環(huán)泵進(jìn)入吸收塔頂部。

16、其中，二級(jí)吸收槽內(nèi)鹵化氫溶液一部分通過二級(jí)循環(huán)泵進(jìn)入二級(jí)降膜吸收器頂部循環(huán)吸收，吸收到22-25%的濃度時(shí)轉(zhuǎn)移部分鹵化氫溶液進(jìn)入一級(jí)吸收槽。吸收塔塔釜排出的鹵化氫溶液一部分通過三級(jí)循環(huán)泵進(jìn)入吸收塔頂部循環(huán)吸收濃度達(dá)到14-17%時(shí)轉(zhuǎn)移部分鹵化氫溶液進(jìn)入二級(jí)吸收槽。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

18、本申請(qǐng)采用亞沸蒸餾技術(shù)進(jìn)行鹵化物的提純，以高純鹽酸制備技術(shù)為例，采用25℃的循環(huán)水作為熱源進(jìn)入亞沸蒸餾器外的加熱套，鹵化物在亞沸蒸餾器中不與熱源直接接觸，通過亞沸蒸餾器的夾套壁進(jìn)行熱傳導(dǎo)，實(shí)現(xiàn)鹵化氫氣體蒸出，所需熱水用量僅為鹽酸的0.3倍，熱源溫度低、用量少，消耗的能量少。同時(shí)由于亞沸蒸餾器內(nèi)的溫度僅為25℃，略高于40barg的液化氯化氫的蒸出溫度（20℃），由于保持亞沸蒸餾器的溫度為18-19℃，低于液化氯化氫沸點(diǎn)。液相并不沸騰，不產(chǎn)生正常沸騰時(shí)產(chǎn)生的氣懸體。蒸出的氯化氫氣體不含氣懸體，可以防止液相氯化氫微滴未經(jīng)氣化而帶入氣相中。

19、同時(shí)，原料高純氯化氫精制塔回流罐進(jìn)入亞沸蒸餾器，80%的氯化氫自減壓閥減壓進(jìn)入一級(jí)降膜吸收器的下端，與來自二級(jí)降膜吸收器的稀鹽酸逆流接觸。未吸收的氯化氫進(jìn)入二級(jí)吸收器的下端，與來自吸收塔的稀鹽酸逆流接觸。仍未吸收的氯化氫自二級(jí)降膜吸收器頂部進(jìn)入吸收塔的底部，與來自外界的超純水吸收，不凝氣進(jìn)入尾氣處理單元。20%的塔釜氯化氫進(jìn)入工業(yè)級(jí)氯化氫充裝單元，裝置單次氯化氫回收率80%。

技術(shù)特征：

1.一種采用亞沸蒸餾法制備高純鹵化物濕電子化學(xué)品的設(shè)備，其特征在于，包括亞沸蒸餾器，亞沸蒸餾器的頂部出口依次順序連接一級(jí)吸收系統(tǒng)、二級(jí)吸收系統(tǒng)和三級(jí)吸收系統(tǒng)；所述一級(jí)吸收系統(tǒng)包括一級(jí)降膜吸收器和一級(jí)吸收槽，一級(jí)降膜吸收器的底部連接至一級(jí)吸收槽；一級(jí)降膜吸收器的頂部氣體出口連接二級(jí)吸收系統(tǒng)；所述二級(jí)吸收系統(tǒng)包括二級(jí)降膜吸收器和二級(jí)吸收槽，二級(jí)降膜吸收器的底部連接至二級(jí)吸收槽；所述二級(jí)降膜吸收器的頂部氣體出口連接至三級(jí)吸收系統(tǒng)，所述三級(jí)吸收系統(tǒng)包括吸收塔；其中一級(jí)降膜吸收器和二級(jí)降膜吸收器的殼程連接冷卻水管道；所述亞沸蒸餾器包括塔主體，塔主體外的中下部設(shè)有加熱套，加熱套連通循環(huán)水管道。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用亞沸蒸餾法制備高純鹵化物濕電子化學(xué)品的設(shè)備，其特征在于，所述一級(jí)吸收槽底部連接有一級(jí)循環(huán)泵，一級(jí)循環(huán)泵出口連接至一級(jí)降膜吸收器上部。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用亞沸蒸餾法制備高純鹵化物濕電子化學(xué)品的設(shè)備，其特征在于，所述一級(jí)循環(huán)泵出口并聯(lián)有兩路管路，一路連接至一級(jí)降膜吸收器上部，另一路連接至電子級(jí)鹽酸灌裝系統(tǒng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用亞沸蒸餾法制備高純鹵化物濕電子化學(xué)品的設(shè)備，其特征在于，所述二級(jí)吸收槽底部連接有二級(jí)循環(huán)泵，二級(jí)循環(huán)泵出口連接至二級(jí)降膜吸收器上部。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用亞沸蒸餾法制備高純鹵化物濕電子化學(xué)品的設(shè)備，其特征在于，所述二級(jí)循環(huán)泵出口并聯(lián)有兩路管路，一路連接至二級(jí)降膜吸收器上部，另一路連接至一級(jí)吸收槽。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用亞沸蒸餾法制備高純鹵化物濕電子化學(xué)品的設(shè)備，其特征在于，所述吸收塔底部液體出口通過三級(jí)循環(huán)泵連接有冷卻器，冷卻器連接至吸收塔頂部的噴淋器。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的采用亞沸蒸餾法制備高純鹵化物濕電子化學(xué)品的設(shè)備，其特征在于，所述三級(jí)循環(huán)泵出口并聯(lián)有兩路管路，一路連接至冷卻器，另一路連接至二級(jí)吸收槽。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的采用亞沸蒸餾法制備高純鹵化物濕電子化學(xué)品的設(shè)備，其特征在于，所述吸收塔頂部連接有尾氣處理裝置。

技術(shù)總結(jié)
本技術(shù)公開了一種采用亞沸蒸餾法制備高純鹵化物濕電子化學(xué)品的設(shè)備，屬于濕電子化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域。該裝置包括亞沸蒸餾器，亞沸蒸餾器的頂部出口依次順序連接一級(jí)吸收系統(tǒng)、二級(jí)吸收系統(tǒng)和三級(jí)吸收系統(tǒng)；所述一級(jí)吸收系統(tǒng)包括一級(jí)降膜吸收器和一級(jí)吸收槽，一級(jí)降膜吸收器的底部連接至一級(jí)吸收槽；一級(jí)降膜吸收器的頂部氣體出口連接二級(jí)吸收系統(tǒng)；所述二級(jí)吸收系統(tǒng)包括二級(jí)降膜吸收器和二級(jí)吸收槽，二級(jí)降膜吸收器的底部連接至二級(jí)吸收槽；所述二級(jí)降膜吸收器的頂部氣體出口連接至三級(jí)吸收系統(tǒng)，所述三級(jí)吸收系統(tǒng)包括吸收塔；所述亞沸蒸餾器包括塔主體，塔主體外的中下部設(shè)有加熱套，加熱套連通循環(huán)水管道。該裝置熱源溫度低、用量少，消耗的能量少。

技術(shù)研發(fā)人員：郭曉俊,陳建平,郭忠江
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東華宇同方電子材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：20240425
技術(shù)公布日：2024/12/26