本技術(shù)涉及多晶硅生產(chǎn)，具體涉及一種在三氯氫硅制備過程中，將小流量的反應(yīng)后混合氣體從主管道采出，經(jīng)過降溫除塵段后回到氫化反應(yīng)器的環(huán)腔內(nèi)，保持氫化反應(yīng)器與環(huán)腔內(nèi)壓力一致，以起到減小氫化反應(yīng)器殼體所受應(yīng)力的作用的裝置。

背景技術(shù)：

1、多晶硅是電子信息產(chǎn)業(yè)與光伏產(chǎn)業(yè)的關(guān)鍵基礎(chǔ)原料。隨著太陽能光伏產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，多晶硅的需求不斷增加。近年來我國在光伏產(chǎn)業(yè)充分利用自身技術(shù)基礎(chǔ)額產(chǎn)業(yè)配套優(yōu)勢，且在產(chǎn)業(yè)政策引導(dǎo)和市場需求驅(qū)動的雙重作用下實現(xiàn)了快速發(fā)展。目前多晶硅的生產(chǎn)工藝主要采用改良西門子法和硅烷裂解法，改良西門子法是通過將三氯氫硅還原來產(chǎn)生多晶硅；而硅烷裂解法則是三氯氫硅首先發(fā)生歧化反應(yīng)生成硅烷氣，硅烷氣再發(fā)生裂解產(chǎn)生多晶硅。這兩種生產(chǎn)工藝均需要利用三氯氫硅作為生產(chǎn)原料，可見三氯氫硅的制備已成為多晶硅行業(yè)必備的生產(chǎn)工藝。

2、利用四氯化硅制備三氯氫硅有反歧化方法和氫化方法兩大類工藝，氫化技術(shù)包括熱氫化技術(shù)、低溫催化氫化方法、冷氫化方法、氯氫化方法和等離子體氫化方法。冷氫化法是以硅粉、氫氣和四氯化硅為原料，采用銅基、鎳基或鐵基等催化劑，在流化床反應(yīng)器中進(jìn)行氣固相反應(yīng)，從氫化反應(yīng)器出來的混合氣體經(jīng)收塵器除塵、過濾，除去夾帶的催化劑和硅粉。與其他技術(shù)相比，冷氫化工藝能具有反應(yīng)溫度低、能耗低的顯著優(yōu)勢，但也存在一定的缺陷，如現(xiàn)有的單程轉(zhuǎn)化率低，僅在25％以下。針對轉(zhuǎn)化率低的問題，專利cn10850920公開了一種制備三氯氫硅的生產(chǎn)工藝及系統(tǒng)，首先控制冷氫化反應(yīng)器內(nèi)的壓力溫度及氫氣流量提高三氯氫硅產(chǎn)率，再控制氯氫化反應(yīng)器內(nèi)的壓力溫度及氯化氫流量以提高三氯氫硅轉(zhuǎn)化率。此外，現(xiàn)有冷氫化工藝的壓力條件大多為2.5～3.0mpa，整個反應(yīng)需要在高壓下進(jìn)行，氫化反應(yīng)器殼體所承受的應(yīng)力很大；且分離出的大顆粒硅粉在送回氫化反應(yīng)器的過程中會嚴(yán)重磨損管道，導(dǎo)致現(xiàn)有技術(shù)對設(shè)備要求高，設(shè)備成本投入大。如果可以保持氫化反應(yīng)器內(nèi)外壓力一致，便可以減小氫化反應(yīng)器外殼承受的壓力，使用低成本的材質(zhì)，降低設(shè)備成本投入。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、鑒于現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本實用新型提出一種具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器?，F(xiàn)有冷氫化工藝中的反應(yīng)器僅由一層金屬殼體構(gòu)成，材質(zhì)大多為n8810。本實用新型在現(xiàn)有裝置的基礎(chǔ)上，在氫化反應(yīng)器外部安裝一個外層夾套，與氫化反應(yīng)器殼體形成環(huán)腔；并額外設(shè)置降溫除塵段。開車前向環(huán)腔內(nèi)充壓保持氫化反應(yīng)器與環(huán)腔內(nèi)壓力一致，開車后，當(dāng)氫化反應(yīng)器內(nèi)壓力發(fā)生變化時，小流量的反應(yīng)后混合氣體從主管道采出，經(jīng)過降溫除塵裝置除去硅粉顆粒及氯硅烷氣體后回到氫化反應(yīng)器的環(huán)腔內(nèi)，維持氫化反應(yīng)器內(nèi)外壓力始終一致，減小氫化反應(yīng)器殼體材料所受應(yīng)力。故氫化反應(yīng)器外層夾套可以采用低成本材質(zhì)，有效解決了設(shè)備成本投入大的問題。

2、本實用新型所涉及的反應(yīng)為：

3、3sicl4+2h2+si→4sihcl3

4、sicl4+2h2+si→2sih2cl2

5、3hcl+si→sihcl3+h2

6、本實用新型的技術(shù)方案如下：

7、一種具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器；在氫化反應(yīng)器外部安裝一個外層夾套，與氫化反應(yīng)器殼體形成環(huán)腔，腔體與降溫除塵段系統(tǒng)連接形成自身循環(huán)結(jié)構(gòu)。

8、所述的具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器；降溫除塵段設(shè)置小流量的反應(yīng)后混合氣體采出管線，依次連接空冷器、換熱器、氣液分離器、活性炭吸附柱，最后連接氫化反應(yīng)器的環(huán)腔底部，形成自循環(huán)結(jié)構(gòu)；降溫除塵段設(shè)置在氫化反應(yīng)器頂部、或高溫一級換熱器與高溫二級換熱器之間、或高溫二級換熱器與高溫三級換熱器之間、或高溫三級換熱器與硅粉過濾器之間。

9、所述的具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器；氫化反應(yīng)器筒體的頂部設(shè)有上封頭和下封頭；氫化反應(yīng)器筒體的下部設(shè)有一個硅粉進(jìn)料口；氫化反應(yīng)器上封頭上設(shè)有反應(yīng)氣體出口，下封頭上設(shè)有氫氣和四氯化硅混合氣體進(jìn)口和排渣口；氫化反應(yīng)器的外層夾套與氫化反應(yīng)器殼體間形成環(huán)腔；夾套下部設(shè)有測壓口和測溫口。

10、所述的具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器；氫化反應(yīng)器頂部與空冷器之間設(shè)置爆破片。

11、所述的具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器；活性炭吸附柱一個或多個活性炭吸附柱進(jìn)行并聯(lián)。

12、具體說明如下：

13、本實用新型提出的具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器，在現(xiàn)有冷氫化工藝的裝置的基礎(chǔ)上做出了改進(jìn)?，F(xiàn)有冷氫化工藝裝置包括，氫化反應(yīng)器(1)、電加熱器(2)、高溫一級換熱器(3)、高溫二級換熱器(4)、高溫三級換熱器(5)、高溫四級換熱器(7)、硅粉過濾器(6)。本裝置在此基礎(chǔ)上，在氫化反應(yīng)器外部安裝一個外層夾套(13)，并額外設(shè)置降溫除塵段，包括空冷器(8)、換熱器(9)、氣液分離器(10)、活性炭吸附柱(11)。

14、所述的具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器，其特征在于，四氯化硅和氫氣輸送管線依次連接高溫四級換熱器(7)、高溫三級換熱器(5)、高溫二級換熱器(4)、高溫一級換熱器(3)和電加熱器(2)，電加熱器(2)出口連接氫化反應(yīng)器(1)底端進(jìn)口。氫化反應(yīng)器(1)頂部設(shè)置混合氣體采出管線依次連接高溫一級換熱器(3)、高溫二級換熱器(4)、高溫三級換熱器(5)、硅粉過濾器(6)和高溫四級過濾器(7)，最后連接下游裝置。所述裝置額外設(shè)有降溫除塵段，降溫除塵段設(shè)置小流量的反應(yīng)后混合氣體采出管線，依次連接空冷器(8)、換熱器(9)、氣液分離器(10)、活性炭吸附柱(11)，最后連接氫化反應(yīng)器的環(huán)腔底部，形成自身循環(huán)結(jié)構(gòu)；降溫除塵段可以設(shè)置在氫化反應(yīng)器頂部、或高溫一級換熱器與高溫二級換熱器之間、或高溫二級換熱器與高溫三級換熱器之間、或高溫三級換熱器與硅粉過濾器之間。

15、所述的具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器，其特征在于，氫化反應(yīng)器及其外層夾套的結(jié)構(gòu)如圖3所示。該氫化反應(yīng)器筒體的頂部設(shè)有上封頭和下封頭；所述氫化反應(yīng)器筒體的下部設(shè)有一個硅粉進(jìn)料口(15)；所述氫化反應(yīng)器上封頭上設(shè)有反應(yīng)氣體出口(14)，下封頭上設(shè)有氫氣和四氯化硅混合氣體進(jìn)口(16)和排渣口(17)。氫化反應(yīng)器的外層夾套(13)與氫化反應(yīng)器殼體間形成環(huán)腔；夾套下部設(shè)有測壓口(18)和測溫口(19)，可顯示環(huán)腔內(nèi)壓力及溫度的大小，氫化反應(yīng)器與環(huán)腔內(nèi)的壓差始終維持在-0.1～0.5mpa，有效減小了氫化反應(yīng)器殼體材料所受應(yīng)力，提高適應(yīng)性。外層夾套的材質(zhì)采用低成本的碳鋼，避免目前使用最多的n8810材質(zhì)，大幅度節(jié)約材料成本。

16、所述的具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器，裝置的主管道管徑為500mm，在高溫三級換熱器與硅粉過濾器之間設(shè)置小流量的混合氣體采出管線，采出管線的管徑設(shè)置為100mm。當(dāng)氫化反應(yīng)器內(nèi)壓力發(fā)生變化時，小流量的反應(yīng)后混合氣體被采出進(jìn)入環(huán)腔內(nèi)補壓。采出的混合氣體的流量很小，幾乎為0。

17、所述的具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器，裝置降溫除塵段的作用除去從主管道采出的小流量混合氣體中的硅粉顆粒及氯硅烷氣體，防止硅粉進(jìn)入環(huán)腔對環(huán)腔內(nèi)壁產(chǎn)生磨損，延長外層夾套使用壽命。

18、所述的具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器，降溫除塵段中的空冷器(8)和換熱器(9)的作用在于降溫使氯硅烷氣體冷凝。小流量混合氣體流經(jīng)空冷器(8)溫度降低至100℃，再通過換熱器(9)溫度降低至0℃～-50℃。由于氫化反應(yīng)器夾套采用低成本材質(zhì)，低溫可以延長氫化反應(yīng)器外層夾套使用壽命。

19、所述的具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器，降溫除塵段中的氣液分離器(10)能夠?qū)⒒旌衔锪系臏囟缺３衷?℃～-50℃，并分離氯硅烷液體和氣體。氯硅烷液體從底部采出，剩余氣體沿管線進(jìn)入活性炭吸附柱。

20、所述的具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器，降溫除塵段中活性炭吸附柱(11)的作用是吸附未完全冷凝的氯硅烷氣體，防止氯硅烷氣體進(jìn)入環(huán)腔。將多個活性炭吸附柱進(jìn)行并聯(lián)，當(dāng)一個吸附柱達(dá)到飽和時，通過調(diào)節(jié)閥門使用其他吸附柱以實現(xiàn)并聯(lián)再生。

21、所述的具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器，四氯化硅和氫氣混合并經(jīng)過汽化器和過熱器進(jìn)行汽化加熱后溫度為170～190℃，壓力3.3～3.5mpa，將汽化和加熱后的混合氣體送入多級換熱器中進(jìn)行換熱升溫?；旌蠚怏w經(jīng)過高溫四級換熱器(7)后溫度升至250～260℃，經(jīng)過高溫三級換熱器(5)后溫度升至320～330℃，經(jīng)過高溫二級換熱器(4)后溫度升至400～410℃，經(jīng)過高溫一級換熱器(3)后溫度升至520～530℃，經(jīng)過電加熱器(2)后溫度升高至560～570℃，最后將升溫后的混合物料通過氫氣和四氯化硅混合氣體進(jìn)口(16)送入氫化反應(yīng)器(1)。硅粉通過硅粉進(jìn)料口(15)進(jìn)入氫化反應(yīng)器，與高溫氫氣和四氯化硅反應(yīng)生成三氯氫硅。氫化反應(yīng)器(1)的操作壓力為2.5～3.0mpa，反應(yīng)溫度為530～560℃。三氯氫硅、未反應(yīng)的四氯化硅和氫氣混合氣體從氫化反應(yīng)器的頂部采出，溫度為530～560℃，壓力為2.5～3.0mpa，將采出的混合氣體送入多級換熱器進(jìn)行換熱降溫?；旌蠚怏w經(jīng)過高溫一級換熱器(3)后溫度降為420～430℃，經(jīng)過高溫二級換熱器(4)后溫度降為340～350℃，經(jīng)過高溫三級換熱器(5)后溫度降為270～280℃，經(jīng)過高溫四級換熱器(7)后溫度降低至190～210℃，最后將混合氣體送入下游裝置。在降溫除塵段，開車前，向環(huán)腔內(nèi)充壓保持氫化反應(yīng)器與環(huán)腔內(nèi)壓力一致，充壓氣體采用氫氣；開車后，當(dāng)氫化反應(yīng)器內(nèi)壓力發(fā)生變化時，小流量的反應(yīng)后混合氣體從主管道采出進(jìn)入空冷器(8)降溫至100℃左右，再經(jīng)過換熱器(9)降溫冷凝至0～-50℃后進(jìn)入氣液分離器(10)，在氣液分離器(10)內(nèi)氯硅烷液體在底部被分離，剩余氣體進(jìn)入活性炭吸附柱(11)，其中未完全冷凝的氯硅烷氣體被吸附柱吸附，剩余氫氣回到氫化反應(yīng)器的環(huán)腔內(nèi)補壓，環(huán)腔的壓力隨著氫化反應(yīng)器內(nèi)壓力的變化而變化，氫化反應(yīng)器與環(huán)腔內(nèi)壓力始終保持一致；當(dāng)氫化反應(yīng)器與環(huán)腔內(nèi)壓力達(dá)到相等時，混合氣體不再被采出，實現(xiàn)壓力自適應(yīng)的功能。

22、所述的具有壓力自適應(yīng)功能的夾套式四氯化硅氫化反應(yīng)器，其特征在于，氫化反應(yīng)器頂部與空冷器(8)之間設(shè)置爆破片(12)，正常工況下爆破片(12)處無氣體流通；當(dāng)降溫除塵段系統(tǒng)發(fā)生堵塞時，小流量的混合氣體無法采出，氫化反應(yīng)器與環(huán)腔內(nèi)的壓差增大，當(dāng)壓差超出爆破片的爆破壓力時，爆破片被擊穿，使氫化反應(yīng)器與環(huán)腔內(nèi)壓力恢復(fù)一致。

23、本實用新型具有以下優(yōu)點：

24、[1]與傳統(tǒng)反應(yīng)器相比，本實用新型的氫化反應(yīng)器的外部多增加一個外層夾套，通過自身循環(huán)結(jié)構(gòu)使氫化反應(yīng)器與環(huán)腔內(nèi)壓力始終相等，實現(xiàn)壓力自適應(yīng)的功能。

25、[2]氫化反應(yīng)器的外層夾套的材質(zhì)采用低成本的碳鋼，避免使用目前應(yīng)用最多的n8810材質(zhì)，大幅節(jié)約材料成本。