本發(fā)明涉及3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺制備,具體而言,涉及一種生產(chǎn)3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺的連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)及連續(xù)化方法。
背景技術(shù):
1、目前,氟唑菌酰胺是巴斯夫第二大殺菌劑(僅次于吡唑醚菌酯),在全球殺菌劑市場(chǎng)備受歡迎。而3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺是合成氟唑菌酰胺的重要中間體,目前合成3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺的工藝路線眾多,但存在以下不同程度的缺陷:
2、(1)現(xiàn)有工藝中使用乙酰苯胺為原料,在合成2-乙酰氨基苯硼酸的過(guò)程中需要使用三溴化硼,但三溴化硼的危險(xiǎn)性較高,且原料乙酰苯胺的成本較高,不適合大規(guī)模生產(chǎn);
3、(2)使用批次釜進(jìn)行反應(yīng),涉及到物料多次轉(zhuǎn)移,需要大量人工操作;
4、(3)溶劑和催化劑的用量較大,導(dǎo)致成本較高,且產(chǎn)生三廢較多;
5、因此,為了解決生產(chǎn)3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺存在生產(chǎn)效率低且制備成本高、溶劑和催化劑用量需求大以及產(chǎn)生三廢較多等問題,亟需開發(fā)一種生產(chǎn)3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺的系統(tǒng)及方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的主要目的在于提供一種生產(chǎn)3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺的連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)及連續(xù)化方法,以解決現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺時(shí)存在生產(chǎn)效率低且制備成本高、溶劑和催化劑用量需求大以及產(chǎn)生三廢較多的問題。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的,根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面,提供了一種連續(xù)生產(chǎn)3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺的連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng),該連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)包括:第一連續(xù)模塊、第二連續(xù)模塊和第三連續(xù)模塊,第一連續(xù)模塊包括第一連續(xù)反應(yīng)器,第一連續(xù)反應(yīng)器包括第一進(jìn)口與第一出口,第一進(jìn)口分別與包括鎂源、3,4,5-三氟溴苯溶液源、硼酸三甲酯溶液源和酸性溶液源的第一原料源相連,第一連續(xù)反應(yīng)器用于將包括鎂、3,4,5-三氟溴苯溶液、硼酸三甲酯溶液和酸性溶液的第一原料依次進(jìn)行連續(xù)格氏反應(yīng)、連續(xù)取代反應(yīng)和連續(xù)酸化反應(yīng),得到含3,4,5-三氟苯硼酸的第一產(chǎn)物體系;第二連續(xù)模塊包括第二連續(xù)反應(yīng)器,第二連續(xù)反應(yīng)器包括第二進(jìn)口與第二出口,第二進(jìn)口分別與包括混合物a源、溶劑a源、鄰硝基氯苯溶液源和第一出口相連,第二連續(xù)反應(yīng)器用于將包括混合物a、溶劑a、鄰硝基氯苯溶液和第一產(chǎn)物體系的原料進(jìn)行連續(xù)偶聯(lián)反應(yīng),得到含3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-硝基的第二產(chǎn)物體系;其中,混合物a包括金屬催化劑和堿性添加劑;第三連續(xù)模塊包括第三連續(xù)反應(yīng)器,第三連續(xù)反應(yīng)器包括第三進(jìn)口和第三出口,第三進(jìn)口分別與包括溶劑b源、氫氣源和第二出口相連,第三連續(xù)反應(yīng)器用于將包括溶劑b、氫氣和第二產(chǎn)物體系的原料進(jìn)行連續(xù)還原反應(yīng),得到含3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺的第三產(chǎn)物體系;其中,第三連續(xù)反應(yīng)器中裝填有還原催化劑;其中,第一連續(xù)反應(yīng)器還包括:振蕩攪拌反應(yīng)器,包括攪拌反應(yīng)器進(jìn)口和攪拌反應(yīng)器出口,攪拌反應(yīng)器進(jìn)口分別與鎂源和3,4,5-三氟溴苯溶液源相連,振蕩攪拌反應(yīng)器用于將包括鎂和3,4,5-三氟溴苯溶液的原料進(jìn)行格氏反應(yīng),得到含3,4,5-三氟苯基溴化鎂的第一反應(yīng)體系;振蕩攪拌反應(yīng)器包括:柱狀反應(yīng)器,柱狀反應(yīng)器包括反應(yīng)柱體和設(shè)置在反應(yīng)柱體外部的夾套,夾套用于通入控溫介質(zhì)以對(duì)反應(yīng)柱體進(jìn)行控溫;反應(yīng)柱體的下部設(shè)置有3,4,5-三氟溴苯溶液進(jìn)料口,反應(yīng)柱體的上部設(shè)置有鎂進(jìn)料口和第一反應(yīng)體系出口;3,4,5-三氟溴苯溶液通過(guò)3,4,5-三氟溴苯溶液進(jìn)料口進(jìn)入柱狀反應(yīng)器內(nèi),鎂通過(guò)鎂進(jìn)料口進(jìn)入柱狀反應(yīng)器內(nèi);振蕩源,振蕩源與反應(yīng)柱體的底端相連;攪拌器,攪拌器的一端固定于柱狀反應(yīng)器的頂部,攪拌器的另一端沿柱狀反應(yīng)器的軸向在柱狀反應(yīng)器的內(nèi)部延伸,攪拌器的頂部設(shè)置有攪拌電機(jī),攪拌電機(jī)通過(guò)攪拌軸帶動(dòng)柱狀反應(yīng)器內(nèi)垂直分布的m層攪拌槳旋轉(zhuǎn),以使位于柱狀反應(yīng)器內(nèi)包括鎂和3,4,5-三氟溴苯溶液的原料混合,其中,m≥1。
3、進(jìn)一步地,振蕩攪拌反應(yīng)器還包括溢流擋板和溢流管;溢流管與振蕩攪拌反應(yīng)器連通且向振蕩攪拌反應(yīng)器外延伸,溢流管延伸出振蕩攪拌反應(yīng)器外的長(zhǎng)度為50~150mm;溢流擋板具有一定的弧度,溢流擋板罩設(shè)在溢流管與振蕩攪拌反應(yīng)器的接口以外的位置,其中,溢流擋板遠(yuǎn)離攪拌反應(yīng)器進(jìn)口且與攪拌反應(yīng)器進(jìn)口相對(duì)的一端邊緣與振蕩攪拌反應(yīng)器的內(nèi)壁保持懸空設(shè)置,溢流擋板的其余邊緣固定設(shè)置于振蕩攪拌反應(yīng)器的內(nèi)壁上;和/或,溢流擋板在其所在振蕩攪拌反應(yīng)器的內(nèi)壁上的投影面積大于溢流管的管口截面積;和/或,溢流擋板與其所處內(nèi)壁之間的最大徑向距離為20~50mm;和/或,溢流擋板靠近攪拌反應(yīng)器進(jìn)口且與攪拌反應(yīng)器進(jìn)口相對(duì)的一端的延伸方向與溢流管所在振蕩攪拌反應(yīng)器的內(nèi)壁處之間的夾角為30~60°;和/或,溢流擋板的材質(zhì)為不銹鋼材質(zhì)和/或四氟材質(zhì);攪拌軸通過(guò)柱狀反應(yīng)器的支撐軸承垂直固定在柱狀反應(yīng)器的中心;和/或,柱狀反應(yīng)器的材質(zhì)為316l不銹鋼材質(zhì)和/或玻璃材質(zhì);3,4,5-三氟溴苯溶液進(jìn)料口和鎂進(jìn)料口的個(gè)數(shù)各自獨(dú)立地為1~3個(gè);和/或,沿柱狀反應(yīng)器的軸向的方向上,柱狀反應(yīng)器的外壁上依次環(huán)繞設(shè)置有上端加熱套和下端加熱套,上端加熱套的溫度低于下端加熱套的溫度,上端加熱套采用高低溫一體機(jī)進(jìn)行油浴控溫,下端加熱套采用循環(huán)熱水進(jìn)行控溫。
4、進(jìn)一步地,在第一連續(xù)模塊與第二連續(xù)模塊的連接管路上還依次設(shè)置有第一連續(xù)濃縮裝置、第一連續(xù)重結(jié)晶裝置和第一連續(xù)過(guò)濾裝置,其用于對(duì)第一產(chǎn)物體系依次進(jìn)行第一濃縮處理、第一重結(jié)晶處理和第一過(guò)濾處理,得到3,4,5-三氟苯硼酸;和/或,在第一連續(xù)模塊與第二連續(xù)模塊的連接管路上還依次設(shè)置有取代反應(yīng)裝置和酸化反應(yīng)裝置;取代反應(yīng)裝置,用于將包括硼酸三甲酯溶液和第一反應(yīng)體系的原料進(jìn)行連續(xù)取代反應(yīng),得到含3,4,5-三氟苯基硼酯的第二反應(yīng)體系;酸化反應(yīng)裝置,用于將包括酸性溶液和第二反應(yīng)體系的原料進(jìn)行連續(xù)酸化反應(yīng),得到第一產(chǎn)物體系;和/或,取代反應(yīng)裝置和酸化反應(yīng)裝置各自獨(dú)立地選自動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器、全混流反應(yīng)器和平推流反應(yīng)器中的任意一種或多種;和/或,振蕩攪拌反應(yīng)器為動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器和/或全混流反應(yīng)器;和/或,第一連續(xù)濃縮裝置選自降膜蒸發(fā)器、薄膜蒸發(fā)器和閃蒸罐中的任意一種或多種;和/或,第一連續(xù)重結(jié)晶裝置選自動(dòng)態(tài)反應(yīng)釜、動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器、平推流反應(yīng)器中的任意一種或多種;和/或,第一連續(xù)過(guò)濾裝置為臥螺離心機(jī)和/或轉(zhuǎn)臺(tái)過(guò)濾器。
5、進(jìn)一步地,在第二連續(xù)模塊與第三連續(xù)模塊的連接管路上還依次設(shè)置有第一連續(xù)配料裝置、第二連續(xù)過(guò)濾裝置、第二連續(xù)濃縮裝置、第二連續(xù)重結(jié)晶裝置和第三連續(xù)過(guò)濾裝置,其用于對(duì)第二產(chǎn)物體系依次進(jìn)行第一配料處理、第二過(guò)濾處理、第二濃縮處理、第二重結(jié)晶處理和第三過(guò)濾處理,得到3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-硝基;和/或,第二連續(xù)反應(yīng)器為動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器和/或全混流反應(yīng)器;和/或,第二連續(xù)濃縮裝置選自降膜蒸發(fā)器、薄膜蒸發(fā)器和閃蒸罐中的任意一種或多種;和/或,第二連續(xù)重結(jié)晶裝置選自動(dòng)態(tài)反應(yīng)釜、動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器、平推流反應(yīng)器中的任意一種或多種;和/或,第二連續(xù)過(guò)濾裝置與第三連續(xù)過(guò)濾裝置各自獨(dú)立地為臥螺離心機(jī)和/或轉(zhuǎn)臺(tái)過(guò)濾器;和/或,第一連續(xù)配料裝置為動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器和/或全混流反應(yīng)器。
6、進(jìn)一步地,第三連續(xù)模塊還包括烘料裝置;在第三連續(xù)模塊和烘料裝置的連接管路上依次設(shè)置有第二連續(xù)配料裝置和第三連續(xù)濃縮裝置;第二連續(xù)配料裝置,用于將包括3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-硝基和溶劑b的原料進(jìn)行第二配料處理,得到第二配料;第三連續(xù)濃縮裝置,用于對(duì)第三產(chǎn)物體系進(jìn)行第三濃縮處理,得到第三濃縮處理后產(chǎn)物;烘料裝置,用于對(duì)第三濃縮處理后產(chǎn)物進(jìn)行干燥處理,得到3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺;和/或,第三連續(xù)反應(yīng)器選自軸向絕熱式固定床反應(yīng)器、徑向絕熱式固定床反應(yīng)器和列管式固定床反應(yīng)器中的任意一種或多種;和/或,第三連續(xù)濃縮裝置選自降膜蒸發(fā)器、薄膜蒸發(fā)器和閃蒸罐中的任意一種或多種;和/或,第二連續(xù)配料裝置為自動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器和/或全混流反應(yīng)器。
7、進(jìn)一步地,攪拌槳的材質(zhì)為不銹鋼材質(zhì)和/或四氟材質(zhì),攪拌槳的形狀選自推進(jìn)式、渦輪式和螺旋形中的任意一種或多種;攪拌槳的攪拌槳葉為可拆卸式或不可拆卸式安裝在軸線方向布置在攪拌軸的輪轂上或焊接在攪拌軸上。
8、根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面,提供了一種采用上述連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)制備3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺的連續(xù)化方法,該連續(xù)化方法包括:步驟s1,將包括金屬鎂、3,4,5-三氟溴苯溶液、硼酸三甲酯溶液和酸性溶液的第一原料依次進(jìn)行格氏反應(yīng)、取代反應(yīng)和酸化反應(yīng),得到含3,4,5-三氟苯硼酸的第一產(chǎn)物體系;步驟s2,將包括3,4,5-三氟苯硼酸、金屬催化劑、堿性添加劑、溶劑a和鄰硝基氯苯溶液的第二原料進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng),得到含3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-硝基的第二產(chǎn)物體系;步驟s3,將包括3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-硝基、氫氣、溶劑b和還原催化劑的第三原料進(jìn)行還原反應(yīng),得到含3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺的第三產(chǎn)物體系。
9、進(jìn)一步地,上述步驟s1還包括:步驟s11,將包括金屬鎂和3,4,5-三氟溴苯溶液的原料進(jìn)行格氏反應(yīng),得到含3,4,5-三氟苯基溴化鎂的第一反應(yīng)體系;步驟s12,將包括第一反應(yīng)體系和硼酸三甲酯溶液的原料進(jìn)行取代反應(yīng),得到第二反應(yīng)體系;步驟s13,將包括第二反應(yīng)體系與酸性溶液的原料進(jìn)行酸化反應(yīng),得到第一產(chǎn)物體系;步驟s14,將第一產(chǎn)物體系依次進(jìn)行第一濃縮處理、第一重結(jié)晶處理和第一過(guò)濾處理,得到3,4,5-三氟苯硼酸;其中,3,4,5-三氟溴苯溶液和硼酸三甲酯溶液中的溶劑各地獨(dú)立地選自四氫呋喃、乙醚和甲苯中的任意一種或多種;3,4,5-三氟溴苯溶液的進(jìn)料速度為100~150g/min,金屬鎂為鎂粉,金屬鎂的進(jìn)料速度為1~3g/min,格氏反應(yīng)的反應(yīng)溫度為30~65℃;格氏反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為30~90min;和/或,第一反應(yīng)體系的進(jìn)料速度為101~153g/min,硼酸三甲酯溶液的進(jìn)料速度為50~150g/min;取代反應(yīng)的反應(yīng)溫度為-40~0℃;取代反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為10~60min;和/或,第二反應(yīng)體系的進(jìn)料速度為200~350g/min;酸性溶液的進(jìn)料速度為100~250g/min;酸性溶液選自鹽酸溶液、硫酸溶液和乙酸溶液中的任意一種或多種;酸性溶液的質(zhì)量濃度為5~20%;酸化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為0~20℃;酸化反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為10~60min;和/或,第一產(chǎn)物體系的進(jìn)料速度為300~500g/min;第一連續(xù)濃縮處理的溫度為40~60℃;第一連續(xù)濃縮處理的壓力為-0.06~-0.1mpa;第一重結(jié)晶處理中原料的進(jìn)料速度為40~150g/min;第一重結(jié)晶處理中的第一重結(jié)晶溶劑選自正庚烷、正己烷和二氯甲烷中的任意一種或多種;第一重結(jié)晶處理中原料和第一重結(jié)晶溶劑的質(zhì)量比為0.42~1.25:1g/min;第一重結(jié)晶處理的溫度為0~40℃;第一重結(jié)晶處理的時(shí)間為30~60min;和/或,第一過(guò)濾處理中原料的進(jìn)料速度為100~2000g/min;第一過(guò)濾處理的溫度為0~40℃。
10、進(jìn)一步地,上述步驟s2還包括:步驟s21,將包括3,4,5-三氟苯硼酸與溶劑a的原料進(jìn)行第一配料處理,得到第一配料;步驟s22,將包括第一配料、金屬催化劑、堿性添加劑與鄰硝基溴苯溶液的第二原料進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng),得到第二產(chǎn)物體系;步驟s23,將第二產(chǎn)物體系依次進(jìn)行第二過(guò)濾處理、第二濃縮處理、第二重結(jié)處理晶和第三過(guò)濾處理,得到3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-硝基;其中,3,4,5-三氟苯硼酸為固體,3,4,5-三氟苯硼酸的進(jìn)料速度為10~25g/min;溶劑a選自1,4-二氧六環(huán)、甲苯和二甲苯中的任意一種或多種,3,4,5-三氟苯硼酸與溶劑a的質(zhì)量比為0.2~0.33:1;第一配料處理的溫度為20~40℃;第一配料處理的時(shí)間為10~30min;和/或,第一配料的進(jìn)料速度為50~100g/ml;鄰硝基溴苯溶液的進(jìn)料速度為40~100g/min;鄰硝基溴苯溶液中溶劑選自1,4-二氧六環(huán)、甲苯和二甲苯中的一種或多種;鄰硝基溴苯溶液的質(zhì)量濃度為16~31%,金屬催化劑和堿性添加劑的總進(jìn)料速度為10~30g/min;金屬催化劑選自pd(dppf)cl2、pd(dba)和pd(pph3)4中的任意一種或多種;堿性添加劑選自磷酸鉀、碳酸鉀和碳酸銫中的任意一種或多種;金屬催化劑和堿性添加劑的質(zhì)量比為1:2~5;偶聯(lián)反應(yīng)的氣氛為氮?dú)夂?或氬氣;偶聯(lián)反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80~120℃;偶聯(lián)反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為60~180min;和/或,第二產(chǎn)物體系的進(jìn)料速度為40~140g/min;第二過(guò)濾處理的溫度為0~40℃;和/或,第二濃縮處理中原料的進(jìn)料速度為130~170g/min;第二濃縮處理的溫度為40~60℃;第二濃縮處理的壓力為-0.06~0.1mpa;和/或,第二重結(jié)晶處理中原料的進(jìn)料速度為10~30g/min;第二重結(jié)晶處理中第二重結(jié)晶溶劑選自異丙醇、乙醇和異丁醇中的任意一種或多種;第二重結(jié)晶處理中原料和第二重結(jié)晶溶劑的質(zhì)量比為0.62~0.8:1;第二重結(jié)晶處理的溫度為-10~20℃;第二重結(jié)晶處理的時(shí)間為30~60min;和/或,第三過(guò)濾處理中原料的進(jìn)料速度為10~20g/min;第三過(guò)濾處理的溫度為0~20℃。
11、進(jìn)一步地,上述步驟s3還包括:步驟s31,將包括3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-硝基和溶劑b的原料進(jìn)行第二配料處理,得到第二配料;步驟s32,將包括第二配料、氫氣的第三原料與還原催化劑進(jìn)行還原反應(yīng),得到第三產(chǎn)物體系;步驟s33,將第三產(chǎn)物體系依次進(jìn)行第三濃縮處理和干燥處理,得到3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺;其中,3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-硝基的進(jìn)料速度為10~15g/min;溶劑b選自甲醇、乙醇和乙酸乙酯中的任意一種或多種,3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-硝基和溶劑b的質(zhì)量比為0.2~0.56:1;第二配料處理的溫度為20~40℃;第二配料處理的時(shí)間為10~30min;和/或,第二配料的進(jìn)料速度為15~40g/min;還原催化劑選自鋁鎳合金粉、鋅鎳合金粉和鋅鋁合金粉中的任意一種或多種;還原催化劑中兩種合金元素的質(zhì)量比為1:0.95~1.05;還原反應(yīng)的壓力為0.8~1.5mpa;還原反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60~90℃;還原反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為60~180min;和/或,第三產(chǎn)物體系的進(jìn)料速度為15~40g/min;第三濃縮處理的溫度為40~60℃;第三濃縮處理的壓力為-0.06~-0.1mpa;和/或,干燥處理的溫度為40~60℃,干燥處理的時(shí)間為30~90min。
12、應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案,本發(fā)明提供了一種高效、低投入的連續(xù)生產(chǎn)3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯基-2-胺的連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng),其中的振蕩攪拌反應(yīng)器能夠?yàn)橐汗袒驓庖汗潭嘞嗔鞣磻?yīng)提供有利的反應(yīng)環(huán)境,不僅可以用于均相反應(yīng),還可用于多相反應(yīng),特別對(duì)于比重較大的固體原料參與的液固反應(yīng)有著傳統(tǒng)攪拌反應(yīng)器無(wú)法替代的優(yōu)良性能。振蕩攪拌反應(yīng)器包括柱狀反應(yīng)器、振蕩源和攪拌器,能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)器底部堆積固體能夠再次與上部的物料進(jìn)行往復(fù)接觸充分反應(yīng),從而使整個(gè)反應(yīng)腔內(nèi)軸向液固比例均衡,提高反應(yīng)效率,同時(shí)能夠避免鎂沉積在柱狀反應(yīng)器的底部,導(dǎo)致長(zhǎng)期運(yùn)行過(guò)程中僅靠攪拌無(wú)法使沉積鎂往復(fù)混合,進(jìn)而導(dǎo)致原料反應(yīng)不充分且產(chǎn)品收率低。此外,本發(fā)明的振蕩攪拌反應(yīng)器是一種幾何結(jié)構(gòu)緊湊、擁有軸向周期性振蕩條件和徑向充分?jǐn)嚢璧倪^(guò)程強(qiáng)化設(shè)備。振蕩攪拌反應(yīng)器工作時(shí),振蕩源位于反應(yīng)器的底部,產(chǎn)生的脈沖振蕩疊加在平均流速上推動(dòng)反應(yīng)器內(nèi)底部粉等固體物料上下往復(fù)運(yùn)動(dòng),從而在反應(yīng)器腔體內(nèi)形成不規(guī)則的剪切速率分布。同時(shí),攪拌器旋轉(zhuǎn)使反應(yīng)器中的物料隨攪拌裝置的攪拌槳繞軸旋轉(zhuǎn),從而使中心液面部分下降,自由面呈拋物線形成漩渦,進(jìn)而使物料充分反應(yīng)。綜上,本技術(shù)的振蕩攪拌反應(yīng)器能夠?qū)崿F(xiàn)原料3,4,5-三氟溴苯溶液和金屬鎂的高效混合,具有縮短反應(yīng)時(shí)間,含3,4,5-三氟苯基溴化鎂的第一反應(yīng)體系(格氏試劑)濃度高等優(yōu)點(diǎn),且能夠有效解決格氏反應(yīng)的引發(fā)和散熱問題,以及有效避免由于格氏反應(yīng)的劇烈溫升導(dǎo)致的沖料等安全隱患。此外,第三連續(xù)反應(yīng)器能夠減少還原反應(yīng)過(guò)程和后處理過(guò)程中溶劑和還原催化劑的用量,從而降低三廢的產(chǎn)生量。