本發(fā)明涉及一種聚酰胺復(fù)合納濾膜及其制備方法，尤其涉及一種基于跨聚烯烴基膜異側(cè)反擴散界面聚合制備的聚酰胺復(fù)合納濾膜及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、納濾膜分離技術(shù)是一種新型分離技術(shù)，具有操作簡單、能耗低、效率高、環(huán)境友好等優(yōu)點，已成為當今分離科學(xué)中最重要的手段之一。它以具有選擇透過性的膜作為屏障，在膜兩側(cè)的壓差、溫差或濃度差等推動力下，實現(xiàn)物料的分離、濃縮、純化和精制。膜過程的核心是膜材料，理想的納濾膜材料應(yīng)兼具高滲透性和高選擇性。

2、目前市場上主流的膜產(chǎn)品其分離性能往往存在滲透性-選擇性此消彼長的相互制約問題，即trade-off效應(yīng)。傳統(tǒng)的聚砜基底膜成本高，制備過程復(fù)雜且不環(huán)保。聚乙烯鋰離子電池隔膜(pe)是由乙烯聚合而制成的一種熱塑性樹脂，pe具有低成本、優(yōu)異的機械性能以及低質(zhì)量運輸阻力等優(yōu)點。因此，基于聚乙烯基開發(fā)出一種低成本、高通量、高選擇性和高穩(wěn)定性的聚酰胺復(fù)合納濾膜材料很有必要。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)所存在的不足之處，本發(fā)明提供了一種基于跨聚烯烴基膜異側(cè)反擴散界面聚合制備的聚酰胺復(fù)合納濾膜及其制備方法。

2、為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：基于跨聚烯烴基膜異側(cè)反擴散界面聚合制備的聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，首先用含有均苯三甲酰氯單體的有機相溶液浸泡支撐底膜，將浸泡有機相后的支撐底膜翻轉(zhuǎn)，將含有哌嗪、二氨基苯磺酸單體的水相溶液進行跨基膜反擴散界面聚合，即得到聚酰胺復(fù)合納濾膜。

3、優(yōu)選的，該方法具體包括以下步驟：

4、步驟一：將均苯三甲酰氯溶于有機相溶液中，得到有機相溶液；

5、步驟二：將哌嗪、二氨基苯磺酸單體溶于水中，得到水相溶液；

6、步驟三：用步驟一配置的有機相溶液對支撐底膜進行浸泡，得到浸潤有機相單體的支撐底膜；

7、步驟四：將步驟三得到的支撐底膜翻轉(zhuǎn)，并將其另一面浸泡于步驟二配置的水相溶液中，進行界面聚合反應(yīng)，得到聚酰胺復(fù)合納濾膜；

8、步驟五：將步驟四獲得的聚酰胺復(fù)合納濾膜進行熱處理，得到高分離性能的納濾膜。

9、優(yōu)選的，支撐底膜由聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一種或多種組成。

10、優(yōu)選的，步驟一中，均苯三甲酰氯單體的濃度為0.025～0.2w/v％。有機相溶液可以為正己烷，但不限于正己烷溶液。

11、優(yōu)選的，步驟二中，二氨基苯磺酸單體為2，4-二氨基苯磺酸、2，5-二氨基苯磺酸、3，4-二氨基苯磺酸或其衍生物中的一種或多種的混合物。

12、優(yōu)選的，步驟二中，哌嗪的濃度為0.02～0.2wt％，二氨基苯磺酸單體的濃度為0.01～0.1wt％。

13、優(yōu)選的，步驟三中，浸泡時間為1～15min；步驟四中，界面聚合反應(yīng)的反應(yīng)時間為5～20min。

14、優(yōu)選的，步驟五中，熱處理的溫度為60℃，時間為10～60min。

15、一種基于跨聚烯烴基膜異側(cè)反擴散界面聚合制備的聚酰胺復(fù)合納濾膜，采用前述的制備方法制備而成。

16、本申請?zhí)砑佣被交撬嶂螅撬峄鶊F的加入使膜表面的親水性得到提升；哌嗪和二氨基苯磺酸混合作為水相，跟均苯三甲酰氯(tmc)反應(yīng)，形成聚酰胺層，使硫酸鈉的截留率得到提升。因此實現(xiàn)了在對硫酸鈉保持高截留、對氯化鈉保持低截留的同時，通量有較大幅度的提升，并可以適用一二價離子分離的體系中。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

18、1)制備過程簡單，可操作性強，合成方法與制備條件容易；

19、2)由于trade-off效應(yīng)，一般來說，提升通量的同時截留減少，提升截留的同時通量減少。本申請通過在水相中加入了二氨基苯磺酸(2，4-dabsa、2，5-dabsa、3，4-dabsa)，克服了博弈效應(yīng)，同時提升了膜的通量與截留率；

20、3)異側(cè)跨基膜反擴散界面聚合形成的nf膜有利于同時獲得優(yōu)異的分離性能和純水通量，還具有低成本、高性能、高選擇性和高穩(wěn)定性的特點。

21、本發(fā)明公開了通過異側(cè)跨基膜反擴散界面聚合制備哌嗪/二氨基苯磺酸聚酰胺納濾膜，通過使用聚烯烴多孔膜作為支撐底膜，能夠大幅度降低支撐層的厚度和制備成本。通過此方法，利用哌嗪(pip)和二氨基苯磺酸(2，4-dabsa、2，5-dabsa、3，4-dabsa)作為水相，均苯三甲酰氯(tmc)作為有機相，在聚烯烴底膜上進行異側(cè)跨基膜反擴散界面聚合，所制備出的納濾膜具有較高的水通量與截留、優(yōu)異的穩(wěn)定性、較高的分離比、工藝簡單等特點。

技術(shù)特征：

1.基于跨聚烯烴基膜異側(cè)反擴散界面聚合制備的聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：首先用含有均苯三甲酰氯單體的有機相溶液浸泡支撐底膜，將浸泡有機相后的支撐底膜翻轉(zhuǎn)，將含有哌嗪、二氨基苯磺酸單體的水相溶液進行跨基膜反擴散界面聚合，即得到聚酰胺復(fù)合納濾膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于跨聚烯烴基膜異側(cè)反擴散界面聚合制備的聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：該方法具體包括以下步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于跨聚烯烴基膜異側(cè)反擴散界面聚合制備的聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述支撐底膜由聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一種或多種組成。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于跨聚烯烴基膜異側(cè)反擴散界面聚合制備的聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：步驟一中，均苯三甲酰氯單體的濃度為0.025～0.2w/v％。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于跨聚烯烴基膜異側(cè)反擴散界面聚合制備的聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：步驟二中，二氨基苯磺酸單體為2，4-二氨基苯磺酸、2，5-二氨基苯磺酸、3，4-二氨基苯磺酸或其衍生物中的一種或多種的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于跨聚烯烴基膜異側(cè)反擴散界面聚合制備的聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：步驟二中，哌嗪的濃度為0.02～0.2wt％，二氨基苯磺酸單體的濃度為0.01～0.1wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于跨聚烯烴基膜異側(cè)反擴散界面聚合制備的聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：步驟三中，浸泡時間為1～15min；步驟四中，界面聚合反應(yīng)的反應(yīng)時間為5～20min。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于跨聚烯烴基膜異側(cè)反擴散界面聚合制備的聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：步驟五中，熱處理的溫度為60℃，時間為10～60min。

9.一種基于跨聚烯烴基膜異側(cè)反擴散界面聚合制備的聚酰胺復(fù)合納濾膜，其特征在于：采用權(quán)利要求1-8任一條所述的制備方法制備而成。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種基于跨聚烯烴基膜異側(cè)反擴散界面聚合制備的聚酰胺復(fù)合納濾膜及其制備方法，首先用含有均苯三甲酰氯單體的有機相溶液浸泡支撐底膜，將浸泡有機相后的支撐底膜翻轉(zhuǎn)，將含有哌嗪、二氨基苯磺酸單體的水相溶液進行跨基膜反擴散界面聚合，即得到聚酰胺復(fù)合納濾膜。本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢在于：過程簡單，操作簡潔，合成方法與制備條件容易；水相中加入了二氨基苯磺酸，提高了膜的親水性與截留率；異側(cè)跨基膜反擴散界面聚合形成的納濾膜有利于同時獲得優(yōu)異的分離性能和純水通量。

技術(shù)研發(fā)人員：薛立新,汪玨昕
受保護的技術(shù)使用者：福安新友環(huán)?？萍加邢薰?br/>技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2