本發(fā)明涉及變壓器絕緣油再生凈化，特別是涉及一種納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜的制備方法。

背景技術(shù)：

1、充油電力變壓器是電網(wǎng)安全最基礎(chǔ)的防線，為了減少充油電氣設(shè)備的絕緣故障，同時(shí)解決換油帶來(lái)的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染問(wèn)題，對(duì)運(yùn)行一定時(shí)間后的絕緣油通常進(jìn)行凈化處理。

2、由于聚偏氟乙烯(pvdf)納米纖維膜具有比表面積大、直徑小、孔徑小和孔隙率高等優(yōu)點(diǎn)，使其在膜分離技術(shù)方面展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。濾膜技術(shù)的應(yīng)用廣泛性，過(guò)濾精度成為了當(dāng)今社會(huì)的研究熱點(diǎn)。

3、本發(fā)明的目的在于提供一種高效的、凈化老化絕緣油可用的超疏水納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜的制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜的制備方法，以解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)對(duì)老化絕緣油的高效凈化效果。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下方案：

3、本發(fā)明提供一種納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜的制備方法，包括以下步驟：

4、利用膠粘劑將znse納米粒子粘附于pvdf纖維膜表面，得到所述納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜。

5、作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述膠粘劑為聚鄰苯二酰胺(ppa)。

6、作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，制備方法包括以下步驟：

7、將znse納米粒子于溶劑中分散，并在分散體系中加入所述膠粘劑，得到混合分散液；

8、通過(guò)抽濾將所述混合分散液中的znse納米粒子粘附于pvdf纖維膜表面，得到所述納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜。

9、作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述溶劑為三乙烯四胺(teta)和聚二甲基硅氧烷(pdms)中的一種。

10、作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述znse納米粒子與溶劑的質(zhì)量比為1：(2-4)；所述膠粘劑占所述混合分散液質(zhì)量的1.2-1.4％。

11、本發(fā)明更優(yōu)選的制備過(guò)程如下：

12、s1、配制紡絲前驅(qū)液：將pvdf粉末于60-80℃下干燥12-24h；將n，n二甲基甲酰胺(dmf)與異丙醇(ipa)混合，得到dmf/ipa混合溶液；在40-50℃條件下，將干燥后的pvdf粉末加入dmf/ipa混合溶液中攪拌40-60min，至混合溶液澄清后，靜置脫泡40-60min，得到紡絲前驅(qū)液；

13、s2、制備pvdf纖維膜：在溫度34-36℃，濕度30-38％下，將靜置脫泡后的紡絲前驅(qū)液吸入注射器中，將注射器針頭與正極性高壓直流源相連，平板收絲器與負(fù)極性高壓直流源相連，靜電紡絲，進(jìn)行pvdf納米纖維膜的制備，得到pvdf纖維膜。

14、s3、配制znse/ppa混合分散液：將znse納米粒子置于溶劑中，進(jìn)行轉(zhuǎn)速為350r/min的超聲分散直至znse在溶劑中完全分散，得到分散液；將聚鄰苯二酰胺(ppa)加至分散液中，繼續(xù)超聲分散2h，得到znse/ppa混合分散液；

15、s4、納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜的制備：將靜電紡絲制備的pvdf纖維膜放在真空抽濾裝置中，且將znse/ppa混合分散液倒進(jìn)真空抽濾裝置，抽濾，使得改性納米znse粒子均勻覆蓋在pvdf基膜表面；將制得的pvdf基纖維濾膜在鼓風(fēng)烘箱中烘干12-16h，烘箱溫度設(shè)置為80℃，干燥完成后得到納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜。

16、步驟s1中，所述pvdf粉末占所述混合溶液質(zhì)量的11-13％；所述n，n二甲基甲酰胺和異丙醇的質(zhì)量比為3：(2-1)；

17、步驟s2中，靜電紡絲的溫度為34-36℃，濕度為30-38％，電壓設(shè)置為20-22kv，推液速度為0.75-0.8ml/h。

18、步驟s3中，znse納米粒子與pvdf粉末的質(zhì)量比為(1-2)：1。

19、步驟s3中，溶劑為三乙烯四胺和聚二甲基硅氧烷中的一種；znse納米粒子與溶劑的質(zhì)量比為1：(2-4)；聚鄰苯二酰胺占znse/ppa混合分散液混合分散液質(zhì)量的1.2-1.4％。

20、優(yōu)選的，本發(fā)明的真空抽濾裝置由循環(huán)真空泵、砂芯漏斗以及錐形瓶組成。

21、本發(fā)明所采用的作為復(fù)合納米纖維濾膜基材的聚偏氟乙烯，是一種性能優(yōu)良的有機(jī)駐極體材料，pvdf可在常溫下通過(guò)靜電紡絲得到孔隙率高的疏水性納米纖維濾膜，但單層的納米纖維膜過(guò)濾精度較低，因此使用真空抽濾法將硒化鋅納米粒子覆蓋在pvdf基復(fù)合纖維濾膜表面，以提高基膜表面疏水性和電荷穩(wěn)定性；但由于硒化鋅納米粒子很難均勻覆蓋在濾膜表面導(dǎo)致pvdf基復(fù)合纖維濾膜具有低表面能和低疏水性，導(dǎo)致基材與功能層之間的附著力較差，因此，通過(guò)聚鄰苯二酰胺(ppa)粘合劑提高納濾膜與納米粒子間的膠接強(qiáng)度，從而提高了復(fù)合纖維濾膜的凈化絕緣油的精度和效率。

22、本發(fā)明制備的納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜具有超高的疏水性和親油性，同時(shí)，由于znse納米粒子的靜電吸附特性，使得復(fù)合濾膜對(duì)于油中酸性與極性雜質(zhì)具有更優(yōu)的濾除性能。

23、本發(fā)明公開了以下技術(shù)效果：

24、本發(fā)明制備的納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜具有超高疏水性和凈化精度，可以滿足變壓器絕緣油領(lǐng)域的凈化過(guò)濾需求，實(shí)現(xiàn)老化絕緣油的顯著凈化效果。

25、本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，在變壓器老化絕緣油凈化方面具有重要的應(yīng)用前景。

技術(shù)特征：

1.一種納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述膠粘劑為聚鄰苯二酰胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為三乙烯四胺和聚二甲基硅氧烷中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述znse納米粒子與溶劑的質(zhì)量比為1：(2-4)；所述膠粘劑占所述混合分散液質(zhì)量的1.2-1.4％。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述pvdf纖維膜的制備方法包括以下步驟：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述pvdf粉末占所述混合溶液質(zhì)量的11-13％；所述n，n二甲基甲酰胺和異丙醇的質(zhì)量比為3：(2-1)；所述靜電紡絲的溫度為34-36℃，濕度為30-38％。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述znse納米粒子與pvdf粉末的質(zhì)量比為(1-2)：1。

9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述制備方法制備得到的納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜。

10.如權(quán)利要求9所述的納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜在絕緣油凈化中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜的制備方法，涉及變壓器絕緣油再生凈化技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用膠粘劑將ZnSe納米粒子粘附于PVDF纖維膜表面，制備得到納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，制備的納米改性聚偏氟乙烯基復(fù)合纖維濾膜可以滿足變壓器絕緣油領(lǐng)域的凈化過(guò)濾需求，實(shí)現(xiàn)老化絕緣油的顯著凈化效果，在變壓器老化絕緣油凈化方面具有重要的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：王放放,王飛鵬,王東暉,張壯壯
受保護(hù)的技術(shù)使用者：國(guó)網(wǎng)河南省電力公司電力科學(xué)研究院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6