本發(fā)明屬于陶瓷膜制備，具體涉及一種耐高溫特種氣體過濾氧化鋁陶瓷膜及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、特種氣體過濾陶瓷膜是電子特種氣體過濾和純化的關(guān)鍵材料，在半導(dǎo)體制造過程中扮演著至關(guān)重要的角色。這些陶瓷膜必須具有極高的純度和清潔度，以確保電子特種氣體的質(zhì)量和性能，進(jìn)而保證半導(dǎo)體器件的質(zhì)量和可靠性。在半導(dǎo)體制造中，電子特氣過濾陶瓷膜的主要功能是去除氣體中的微粒、水分和其他潛在污染物。若這些污染物未被有效去除，可能會導(dǎo)致半導(dǎo)體器件性能下降，甚至造成整個生產(chǎn)批次的報廢。

2、目前市場上主流的特種氣體過濾陶瓷膜主要采用氧化鋁作為材質(zhì)。然而，氧化鋁的熱膨脹系數(shù)較高，不耐溫度沖擊，且抗熱震性能較差，因此在高溫或熱沖擊場景中容易嚴(yán)重開裂，一般僅適用于常溫環(huán)境(如圖1所示)。對于高溫環(huán)境，通常需要使用雖然過濾精度可能較差但具有良好耐熱震性能的材料。這種材質(zhì)選擇上的限制導(dǎo)致了特種氣體過濾陶瓷膜在過濾精度和耐溫性能之間難以兼顧，嚴(yán)重制約了特種氣體過濾氧化鋁陶瓷膜的應(yīng)用范圍和市場發(fā)展。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種耐高溫特種氣體過濾氧化鋁陶瓷膜及其制備方法。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、一種耐高溫特種氣體過濾氧化鋁陶瓷膜及其制備方法，包括如下步驟：

4、(1)將平均粒徑為100-800nm的氧化鋁陶瓷粉體與濃度為5-10wt％的納米氧化鋯分散液混合后，在10-16mpa且300-350℃的高壓水熱條件下反應(yīng)3-5h，其中納米氧化鋯分散液中的納米氧化鋯的平均粒徑為10-30nm；

5、(2)將步驟(1)所得的物料烘干后，利用微波加熱裝置，在520-580℃下進(jìn)行25-35min一次低溫?zé)Y(jié)，獲得氧化鋯包裹氧化鋁粉末；

6、(3)將步驟(2)所得的氧化鋯包裹氧化鋁粉末、平均粒徑為0.8-1.2μm的pva、ro水、聚硅氧烷消泡劑和甲基纖維素增稠劑球磨混合均勻；

7、(4)將步驟(3)所得的物料涂覆于耐高溫氣體過濾碳化硅、堇青石或者氧化鋁支撐體上，獲得濕坯；

8、(5)將步驟(4)所得的濕坯于室溫下陰干，接著烘干，然后于1350-1450℃保溫3-5h進(jìn)行二次高溫?zé)Y(jié)，獲得所述耐高溫特種氣體過濾氧化鋁陶瓷膜。

9、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(1)中，氧化鋁陶瓷粉體中的al2o3的純度＞99.9％，納米氧化鋯中的zro2的純度＞99.9％。

10、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(2)中的烘干的溫度為120℃，時間為4h。

11、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(3)中，氧化鋯包裹氧化鋁粉末、pva、ro水、聚硅氧烷消泡劑和甲基纖維素增稠劑的比例為20-25wt％:2-2.5wt％:70-77wt％:0.01-0.03wt％:0.99-2.48wt％。

12、進(jìn)一步優(yōu)選的，所述步驟(3)中，所述pva的平均粒徑為1μm。

13、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(4)中，所述陰干的時間為4h。

14、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(4)中，所述烘干的溫度為105℃，時間為2h。

15、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(1)中，氧化鋁陶瓷粉體中的al2o3的純度＞99.9％，納米氧化鋯中的zro2的純度＞99.9％；所述步驟(3)中，氧化鋯包裹氧化鋁粉末、pva、ro水、聚硅氧烷消泡劑和甲基纖維素增稠劑的比例為20-25wt％:2-2.5wt％:70-77wt％:0.01-0.03wt％:0.99-2.48wt％。

16、進(jìn)一步優(yōu)選的，所述步驟(3)中，所述pva的平均粒徑為1μm。

17、更進(jìn)一步優(yōu)選的，所述步驟(4)中，所述陰干的時間為4h；所述烘干的溫度為105℃，時間為2h。

18、本發(fā)明的有益效果是：

19、1、本發(fā)明首先采用高壓水熱法，將納米粒子均勻地包裹在氧化鋁陶瓷顆粒的表面，并填充顆粒內(nèi)部的裂紋缺陷；接著，利用微波低溫快速一次燒結(jié)技術(shù)，通過均勻快速的加熱過程，結(jié)合納米氧化鋯顆粒的高吸波效率(這一效率優(yōu)于大顆粒α-氧化鋁)，將納米氧化鋯顆粒穩(wěn)定且迅速地結(jié)合到氧化鋁陶瓷粉體的表面和顆粒內(nèi)部的裂縫中；這有效避免了后續(xù)球磨、涂膜及燒結(jié)過程中可能由納米顆粒脫附、團(tuán)聚和偏析引起的陶瓷膜支撐體缺陷和不均勻性，同時解決了傳統(tǒng)加熱方法中溫度不均勻?qū)е录{米晶粒異常團(tuán)聚長大的問題。

20、2、本發(fā)明僅采用納米氧化鋯作為燒結(jié)助劑，利用其對氧化鋁的增強(qiáng)增韌效果，降低了氧化鋁陶瓷的熱膨脹系數(shù)，顯著提高了特種氣體過濾氧化鋁陶瓷膜的耐溫和抗熱震性能。

21、3、本發(fā)明制得的耐高溫特種氣體過濾氧化鋁陶瓷膜在耐溫和抗熱震性方面實現(xiàn)了質(zhì)的飛躍，有效解決了現(xiàn)有特種氣體過濾陶瓷膜在精度和耐溫性能難以兼顧的問題，這一問題曾嚴(yán)重制約了特種氣體過濾氧化鋁陶瓷膜的應(yīng)用場景和市場發(fā)展。也就是說，本發(fā)明為特種氣體過濾陶瓷膜的大規(guī)模應(yīng)用和推廣提供了強(qiáng)有力的技術(shù)保障。

技術(shù)特征：

1.一種耐高溫特種氣體過濾氧化鋁陶瓷膜及其制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，氧化鋁陶瓷粉體中的al2o3的純度＞99.9％，納米氧化鋯中的zro2的純度＞99.9％。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的烘干的溫度為120℃，時間為4h。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，氧化鋯包裹氧化鋁粉末、pva、ro水、聚硅氧烷消泡劑和甲基纖維素增稠劑的比例為20-25wt％:2-2.5wt％:70-77wt％:0.01-0.03wt％:0.99-2.48wt％。

5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，所述pva的平均粒徑為1μm。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，所述陰干的時間為4h。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，所述烘干的溫度為105℃，時間為2h。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，氧化鋁陶瓷粉體中的al2o3的純度＞99.9％，納米氧化鋯中的zro2的純度＞99.9％；所述步驟(3)中，氧化鋯包裹氧化鋁粉末、pva、ro水、聚硅氧烷消泡劑和甲基纖維素增稠劑的比例為20-25wt％:2-2.5wt％:70-77wt％:0.01-0.03wt％:0.99-2.48wt％。

9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，所述pva的平均粒徑為1μm。

10.如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，所述陰干的時間為4h；所述烘干的溫度為105℃，時間為2h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種耐高溫特種氣體過濾氧化鋁陶瓷膜及其制備方法，首先采用高壓水熱法，首先采用高壓水熱法，將納米粒子均勻地包裹在氧化鋁陶瓷顆粒的表面，并填充顆粒內(nèi)部的裂紋缺陷；接著，利用微波低溫快速一次燒結(jié)技術(shù)，通過均勻快速的加熱過程，結(jié)合納米氧化鋯顆粒的高吸波效率(這一效率優(yōu)于大顆粒α?氧化鋁)，將納米氧化鋯顆粒穩(wěn)定且迅速地結(jié)合到氧化鋁陶瓷粉體的表面和顆粒內(nèi)部的裂縫中。本發(fā)明有效避免了后續(xù)球磨、涂膜及燒結(jié)過程中可能由納米顆粒脫附、團(tuán)聚和偏析引起的陶瓷膜支撐體缺陷和不均勻性，同時解決了傳統(tǒng)加熱方法中溫度不均勻?qū)е录{米晶粒異常團(tuán)聚長大的問題。

技術(shù)研發(fā)人員：丘助國,洪昱斌,方富林,藍(lán)偉光
受保護(hù)的技術(shù)使用者：三達(dá)膜科技（廈門）有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2