本實(shí)用新型屬于化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備環(huán)丁烷四甲酸二酐的工藝裝置。

背景技術(shù)：

環(huán)丁烷四甲酸二酐作為制備聚酰亞胺、聚酯、醇酸樹脂、環(huán)氧樹脂等高分子的原料，迄今已得到了廣泛的應(yīng)用，其中聚酰亞胺(PI)以機(jī)械強(qiáng)度大、熔點(diǎn)高、耐熱性好，價格低等優(yōu)勢成為工業(yè)生產(chǎn)中使用最廣泛的高分子合成材料。特別是在一些新興的行業(yè)如微電子行業(yè)、液晶顯示行業(yè)、膜分離工業(yè)中都會采用這種高性能的特殊材料。

現(xiàn)有的合成技術(shù)中，環(huán)丁烷四甲酸二酐的制備通常都采用以順丁烯二酸酐為原料，四氯化碳或乙酸乙酯為溶劑，紫外光照射下進(jìn)行合成?；蛘咭苑炊∠┒狒麨樵?，去離子水為溶劑，經(jīng)過酯化、環(huán)加成、水解和脫水四步反應(yīng)合成產(chǎn)品。

反應(yīng)方程如下：

以順丁烯為原料，四氯化碳(乙酸乙酯)為溶劑

以反丁烯二酸二甲酯為原料，去離子水為溶劑

上述現(xiàn)有的合成工藝存在的缺點(diǎn)：

(1)反應(yīng)時間長、反應(yīng)步驟繁瑣。采用反丁烯二酸二甲酯為原料的生產(chǎn)工藝，需通過酯化、環(huán)加成、水解、脫水四步構(gòu)成，生產(chǎn)工藝復(fù)雜且成本高。

(2)產(chǎn)率和純度不理想。目前采用的工藝方法不管是使用四氯化碳(乙酸乙酯)或反丁烯二酸二甲酯為原料進(jìn)行合成，反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物較多，產(chǎn)品收率不高。

(3)目前合成方法都采用高壓汞燈做誘導(dǎo)光源，但是高壓汞燈的發(fā)熱量較大，反應(yīng)中需對燈體進(jìn)行冷卻，合成過程能耗過高，不利于工藝化生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本實(shí)用新型的目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡單，反應(yīng)率高，反應(yīng)步驟簡單，反應(yīng)過程中耗能低的制備環(huán)丁烷四甲酸二酐的工藝裝置。

為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案，一種制備環(huán)丁烷四甲酸二酐的工藝裝置，包括反應(yīng)器，設(shè)在反應(yīng)器下端用于攪拌反應(yīng)器內(nèi)液體的攪拌裝置，插入在反應(yīng)器用于檢測反應(yīng)器內(nèi)液體溫度的溫度檢測裝置，設(shè)在反應(yīng)器頂部的LED冷紫外線燈，與LED冷紫外線燈通過導(dǎo)線電連接的穩(wěn)壓直流電源器；

還包括氮?dú)馄亢偷蜏匮h(huán)泵，所述的氮?dú)馄颗c插入在反應(yīng)器內(nèi)的導(dǎo)氣管通過管線連通，所述的低溫循環(huán)泵與反應(yīng)器通過管線連通。

進(jìn)一步，所述的攪拌裝置為磁力攪拌器。

進(jìn)一步，所述的溫度檢測裝置為溫度計(jì)。

進(jìn)一步，所述的溫度檢測裝置為溫度傳感器，該溫度傳感器與低溫循環(huán)泵電連接。

進(jìn)一步，所述LED冷紫外線燈的波長為260nm～400nm。

進(jìn)一步，所述反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度為-5～30℃。

進(jìn)一步，所述的反應(yīng)器為燒瓶。

本實(shí)用新型的有益效果是：結(jié)構(gòu)簡單，使用LED冷紫外光，無需光源冷卻裝置，設(shè)備簡化且能耗低；工藝簡單，一步可以合成產(chǎn)品，提高產(chǎn)品收率和純度；合成過程不使用苯、甲苯等有毒物質(zhì)，對環(huán)境友好，生產(chǎn)成本低，有利于工業(yè)化。

附圖說明

圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中：1.穩(wěn)壓直流電源器；2.攪拌裝置；3.溫度檢測裝置；4.LED冷紫外線燈；5.氮?dú)馄浚?.導(dǎo)氣管；7.低溫循環(huán)泵；8.反應(yīng)器。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)的描述。

實(shí)施例1

如圖1所示的一種制備環(huán)丁烷四甲酸二酐的工藝裝置，包括反應(yīng)器8，設(shè)在反應(yīng)器8下端用于攪拌反應(yīng)器8內(nèi)液體的攪拌裝置2，插入在反應(yīng)器8用于檢測反應(yīng)器8內(nèi)液體溫度的溫度檢測裝置3，設(shè)在反應(yīng)器8頂部的LED冷紫外線燈2，與LED冷紫外線燈2通過導(dǎo)線電連接的穩(wěn)壓直流電源器1；所述的反應(yīng)器8用于順丁烯二酸酐和碳酸二乙酯進(jìn)行反應(yīng)，所述的攪拌裝置2用于攪拌反應(yīng)器8中所要反應(yīng)的液體，能夠是液體快速的融合，加快反應(yīng)的速度，所述的LED冷紫外線燈2，為反應(yīng)提供光照，為反應(yīng)提供反應(yīng)的條件，所述的溫度檢測裝置3主要用于檢測反應(yīng)器8中的反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度是否適合反應(yīng)，如溫度達(dá)不到反應(yīng)所需的溫度，則通過調(diào)整低溫循環(huán)泵7將反應(yīng)溫度為最適合的反應(yīng)溫度。

還包括氮?dú)馄?和低溫循環(huán)泵7，所述的氮?dú)馄?與插入在反應(yīng)器8內(nèi)的導(dǎo)氣管6通過管線連通，所述的低溫循環(huán)泵7與反應(yīng)器8通過管線連通，所述的氮?dú)馄?主要為反應(yīng)器8中的反應(yīng)物提供氮保護(hù)，防止反應(yīng)器8中存在氧氣，影響整個物質(zhì)的反應(yīng)。

具體的是，首相通過氮?dú)馄?向反應(yīng)器8中通入氮?dú)?，將反?yīng)器8中的空氣排出，可以保證后續(xù)的反應(yīng)在氮保護(hù)下進(jìn)行，然后向反應(yīng)器8中按5～20:1的質(zhì)量比加入碳酸二乙酯和順丁烯二酸酐以及一定量的催化劑，控制反應(yīng)溫度在-5～30℃，照射光波波長260nm～400nm的冷紫外光源為誘導(dǎo)光源進(jìn)行合成，反應(yīng)時間控制在50～150h，之后將反應(yīng)液抽濾、干燥得到產(chǎn)品。

在本技術(shù)解決方案中，向光反應(yīng)器加入一元醇與順丁稀二酸酐的質(zhì)量比優(yōu)選值為7.5:1,控制反應(yīng)溫度的優(yōu)選值為5～25℃，最優(yōu)選值為20℃；優(yōu)選LED冷外紫外燈的光源，波長365mm，反應(yīng)時間100h。

實(shí)施例2

在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，為了方便在實(shí)驗(yàn)室中使用，并且能快速的對反應(yīng)器8中的液體進(jìn)行攪拌，因此所述的攪拌裝置2為磁力攪拌器。

進(jìn)一步的，為了能夠直觀的觀看到反應(yīng)器8內(nèi)的溫度，方便能夠及時的對反應(yīng)器8中的溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)，因此所述的溫度檢測裝置3為溫度計(jì)，透過反應(yīng)器8可以直觀的觀看到溫度計(jì)顯示的溫度，方便讀數(shù)和控制；

或，為了能夠?qū)崿F(xiàn)自動對反應(yīng)器8中的溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)控制，因此所述的溫度檢測裝置3選用溫度傳感器，該溫度傳感器與低溫循環(huán)泵7電連接，該溫度傳感器為市面上最常用的溫度傳感器，主要能檢測出反應(yīng)器8內(nèi)的反應(yīng)溫度，同時根據(jù)設(shè)定的溫度與檢測的溫度進(jìn)行對比，當(dāng)檢測到的溫度不在設(shè)定的溫度范圍之內(nèi)，控制低溫循環(huán)泵7的速率，來改變反應(yīng)器8中的溫度，使反應(yīng)器8中的反應(yīng)溫度處在一個最適的溫度區(qū)域之內(nèi)。因溫度傳感器為成熟產(chǎn)品，在這里就不對其結(jié)構(gòu)和型號進(jìn)行詳細(xì)的描述。

進(jìn)一步的，根據(jù)反應(yīng)器8中的反應(yīng)物的反應(yīng)條件得出，所述LED冷紫外線燈2的波長為260nm～400nm，該紫外線的最優(yōu)波長為365nm。

進(jìn)一步的，所述反應(yīng)器8內(nèi)的反應(yīng)溫度為-5～30℃，最優(yōu)的反應(yīng)溫度為20℃。

為了能夠方便觀看溫度計(jì)的數(shù)據(jù)，所述的反應(yīng)器8選為透明的燒瓶。

以下為采用上述實(shí)施例提供的工藝裝置與傳統(tǒng)的工藝在制備環(huán)丁烷四甲酸二酐的數(shù)據(jù)對比。

采用本實(shí)用新型提供的工藝裝置制備環(huán)丁烷四甲酸二酐的制備方法及制備完成后產(chǎn)品的數(shù)據(jù)參數(shù)Ⅰ：

在有氮?dú)獗Ｗo(hù)的光反應(yīng)器中將10g順丁烯二酸酐完全溶解于100g碳酸二乙酯溶劑中，控制反應(yīng)溫度為20℃，紫外光照射(波長365nm，輸出光功率100mW)反應(yīng)液，反應(yīng)100小時后，將反應(yīng)液經(jīng)減壓蒸餾、抽濾、洗滌及干燥后得到環(huán)丁烷四甲酸二酐產(chǎn)品9.6g。產(chǎn)品純度98.7％，產(chǎn)率96.04％。

采用本實(shí)用新型提供的工藝裝置制備環(huán)丁烷四甲酸二酐的制備方法及制備完成后產(chǎn)品的數(shù)據(jù)參數(shù)Ⅱ：

在有氮?dú)獗Ｗo(hù)的光反應(yīng)器中將10g順丁烯二酸酐完全溶解于50g乙醇溶劑中，控制反應(yīng)溫度為-5℃，紫外光照射(波長260nm，輸出光功率100mW)反應(yīng)液，反應(yīng)50小時后，將反應(yīng)液經(jīng)減壓整流、抽濾、洗滌及干燥后得到環(huán)丁烷四酸二酐產(chǎn)品4.7g。產(chǎn)品純度96.2％，產(chǎn)率47.02％。

采用本實(shí)用新型提供的工藝裝置制備環(huán)丁烷四甲酸二酐的制備方法及制備完成后產(chǎn)品的數(shù)據(jù)參數(shù)Ⅲ：

在有氮?dú)獗Ｗo(hù)的光反應(yīng)器中將10g順丁烯二酸酐完全溶解于200g碳酸二乙酯溶劑中，控制反應(yīng)溫度為25℃，紫外光照射(波長400nm，輸出光功率100mW)反應(yīng)液，反應(yīng)150小時后，將反應(yīng)液經(jīng)抽濾、干燥后得到環(huán)丁烷四甲酸二酐產(chǎn)品7.1g。產(chǎn)品純度95.7％，產(chǎn)率71.02％。

傳統(tǒng)的工藝制備的制備方法和制備完成后產(chǎn)品的數(shù)據(jù)參數(shù)：

在有氮?dú)獗Ｗo(hù)的光反應(yīng)器中加入10g順丁烯二酸酐10g順丁烯二酸酐與100g乙酸乙酯溶劑中，控制反應(yīng)溫度在5℃，在高壓汞燈的照射下反應(yīng)6小時后，將反應(yīng)液經(jīng)抽濾、干燥后得到環(huán)丁烷四甲酸二酐產(chǎn)品3.4g。產(chǎn)品純度96.5％，產(chǎn)率32.8％。

通過上述的數(shù)據(jù)表明，本申請?zhí)峁┑闹苽涔に嚺c傳統(tǒng)的工藝相比工藝簡單，一步可以合成產(chǎn)品，提高產(chǎn)品收率和純度；合成過程不使用苯、甲苯等有毒物質(zhì)，對環(huán)境友好，生產(chǎn)成本低，有利于工業(yè)化。以上實(shí)施例僅僅是對本實(shí)用新型的舉例說明，并不構(gòu)成對本實(shí)用新型的保護(hù)范圍的限制，凡是與本實(shí)用新型相同或相似的設(shè)計(jì)均屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。