一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種磁性聚合物重金屬離子吸附劑的制備方法，本發(fā)明制備的磁性聚合物重金屬離子吸附劑適用于重金屬離子的吸附分離，可廣泛應(yīng)用于重金屬離子吸附、重金屬離子分離提純以及重金屬離子環(huán)境污染治理等。

二、

背景技術(shù)：

隨著全球工業(yè)化程度的提高，環(huán)境污染日趨嚴(yán)重，其中水污染嚴(yán)重影響了人們的生產(chǎn)生活，工業(yè)廢水是水體主要的重金屬污染源，許多工業(yè)過程，如電鍍、制革、采礦、煉鋼、染色等，會產(chǎn)生大量含重金屬離子的廢水，如cd²⁺、cu²⁺、pb²⁺、ni²⁺、as³⁺、hg²⁺、cr³⁺、co²⁺和co³⁺等，由于重金屬不能被生物所降解，重金屬離子的工業(yè)廢水進(jìn)入水體環(huán)境后，會引起水生生物中毒，并通過食物鏈在人體內(nèi)富集，威脅到人體的健康，因此重金屬在食物鏈中的過量富集會對自然環(huán)境和人體健康造成很大的危害。含重金屬離子廢水的治理一直是人們關(guān)注的重點(diǎn)和難點(diǎn)，處理重金屬離子廢水的方法很多，各自存在優(yōu)缺點(diǎn)，其中化學(xué)法處理電鍍含鋅廢水具有投資少、處理技術(shù)易掌握的優(yōu)點(diǎn)，缺點(diǎn)是消耗化工材料，產(chǎn)生的污泥不易排放；離子交換法處理量大，但樹脂易受污染，操作費(fèi)用高；吸附法雖吸附容量大，但吸附材料使用壽命短，須再生，操作費(fèi)用高。因此，國內(nèi)外學(xué)者都在探索和研究一種高效重金屬離子脫除方法。近年來的研究結(jié)果表明高效低廉化學(xué)處理藥劑的開發(fā)和使用，是解決重金屬廢水污染問題的良好途徑。

傳統(tǒng)的吸附劑如離子交換樹脂、吸附樹脂、炭質(zhì)類吸附劑以及天然介孔礦物材料等，這些吸附材料吸附重金屬離子后只能通過離心、過濾、沉淀等傳統(tǒng)方法分離，不但費(fèi)時(shí)費(fèi)力而且不節(jié)能環(huán)保，易破壞吸附材料的結(jié)構(gòu)，對于吸附材料的再生利用帶來影響。近年來，納米材料和納米技術(shù)的出現(xiàn)極大促進(jìn)了重金屬離子處理技術(shù)的進(jìn)步和發(fā)展，磁性納米材料因其自身特有的大比表面積、豐富的活性點(diǎn)及高磁性等優(yōu)點(diǎn)在重金屬去除領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。磁性納米吸附劑可以吸附水體中的重金屬污染物，吸附完成后，在外部磁場的作用下通過磁性分離，實(shí)現(xiàn)吸附劑和母液的快速有效分離，并且成本低，操作簡單，較好地解決了常規(guī)吸附劑固液分離難和回收分離難的問題。

he等通過以空心煤胞為核，磁性材料為殼制備具有核殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合材料，對廢水重金屬鉛離子的去除率能達(dá)99.7％。關(guān)曉輝等采用自制半透膜水解法制備以規(guī)則球形結(jié)構(gòu)為主的磁性fe3o4納米粒子，對重金屬離子pb²⁺、cu²⁺和cr⁶⁺進(jìn)行吸附，均得到了較好的吸附效果。柴多里等采用水熱法制備的磁性fe3o4納米粒子，對水中五價(jià)砷離子的去除率達(dá)90％。behzad合成了磁性fe3o4@sio2接枝席夫堿型吸附材料，重金屬離子cu²⁺、zn²⁺和ni²⁺的吸附容量分別達(dá)97.2mg/g、87mg/g和81.6mg/g。souda等通過2-氨基2-甲基1-丙磺酸與磁性fe3o4納米粒子的反應(yīng)制備磁性水凝膠，對重金屬離子zn²⁺和cd²⁺的吸附容量均高于普通非磁性水凝膠。feng等制備了磁性羥基磷灰石吸附劑，對重金屬離子cd²⁺和zn²⁺的最大理論吸附容量分別為1.964mmol/g和2.151mmol/g。鄭根武采用乳化交聯(lián)法將殼聚糖與fe3o4納米基體復(fù)合得到殼聚糖/fe3o4磁性微球，水溶液cu²⁺的吸附容量達(dá)78.15mg/g。zhu等制備磁性fe3o4/纖維素并將其用于水溶液重金屬離子mn²⁺、pb²⁺和cr³⁺吸附，發(fā)現(xiàn)磁性fe3o4/纖維素的重金屬離子吸附性能和循環(huán)再生利用性能較好。程昌敬等采用氯乙酸對高脫乙酰度殼聚糖進(jìn)行羧甲基化處理，然后將其與磁性fe3o4納米粒子進(jìn)行表面接枝共聚得到核殼結(jié)構(gòu)的磁性殼聚糖吸附劑，重金屬離子cu²⁺的吸附容量為71.43mg/g。

雖然磁性聚合物重金屬離子吸附劑越來越受到人們的廣泛關(guān)注并逐漸成為國內(nèi)外的研究熱點(diǎn)，但如何有效改善磁性納米粒子和聚合物基體的相容性，避免磁性納米粒子的團(tuán)聚以及抑制磁性納米粒子和聚合物基體的宏觀相分離，仍然是影響磁性聚合物吸附劑磁性能和重金屬離子吸附性能的關(guān)鍵科學(xué)和瓶頸技術(shù)問題。

三、

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的就是在提供一種磁性聚合物重金屬離子吸附劑的制備方法。首先采用改良化學(xué)共沉淀法制備磁性納米粒子，然后分別用γ-氯丙基三甲氧基硅烷和聚乙烯亞胺對其進(jìn)行表面改性，得到聚乙烯亞胺改性磁性納米粒子，最后將聚乙烯亞胺改性磁性納米粒子和功能性單體進(jìn)行共聚，制備具有多層級交聯(lián)結(jié)構(gòu)和多種重金屬離子吸附基團(tuán)的磁性聚合物重金屬離子吸附劑，通過聚乙烯亞胺改性磁性納米粒子，改善磁性納米粒子和聚合物基體的相容性，通過磁性納米粒子表面接枝的聚乙烯亞胺大分子鏈與聚合物基體的物理纏結(jié)和氫鍵作用，避免磁性納米粒子的團(tuán)聚，抑制磁性納米粒子和聚合物基體的宏觀相分離，實(shí)現(xiàn)磁性聚合物重金屬離子吸附的磁性智能分離，較好解決普通吸附劑固液分離難、易產(chǎn)生二次污染的缺點(diǎn)。

根據(jù)本發(fā)明的目的，提出了一種磁性聚合物重金屬離子吸附劑的制備方法，其特征有如下工藝步驟：

a)將fecl3·6h2o、fecl2·4h2o和去離子水加入到三口燒瓶中，攪拌均勻，氮?dú)獗Ｗo(hù)30min后升溫到50～80℃，然后滴加質(zhì)量濃度為25～30％的氨水溶液，氨水溶液滴加完畢后氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)3～6h，降溫至室溫，去離子水洗滌3～5次，磁鐵分離，得到磁性納米粒子；fecl3·6h2o、fecl2·4h2o、質(zhì)量濃度為25～30％的氨水溶液和去離子水的質(zhì)量比為10～30:5～10：25～60:100～200；

b)將磁性納米粒子、γ-氯丙基三甲氧基硅烷和去離子水加入到三口燒瓶中攪拌均勻，氮?dú)獗Ｗo(hù)30min后升溫到50～80℃，然后滴加質(zhì)量濃度為25～30％的氨水溶液，氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)3～6h后降溫至室溫，去離子水洗滌3～5次，磁鐵分離，得到氯丙基改性納米磁性粒子；磁性納米粒子、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、質(zhì)量濃度為25～30％的氨水溶液和去離子水的質(zhì)量比為1～5:2～15：2～15:100～200；

c)將氯丙基改性納米磁性粒子、聚乙烯亞胺和去離子水加入到三口燒瓶中攪拌均勻，升溫到40～70℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)2～5h后降溫至室溫，去離子水洗滌3～5次，磁鐵分離，得到聚乙烯亞胺改性納米磁性粒子；氯丙基改性納米磁性粒子、聚乙烯亞胺和去離子水的質(zhì)量比為1～5:1～5:100～200；

d)將naoh溶解于200ml去離子水，冰浴中將丙烯酸緩慢滴加到naoh水溶液，攪拌反應(yīng)0.5～2h，得到部分中和丙烯酸水溶液；將聚乙烯亞胺改性磁性納米粒子、丙烯酰胺和交聯(lián)劑加入到部分中和丙烯酸水溶液，攪拌均勻，升溫至50～60℃，加入氧化還原引發(fā)劑，引發(fā)聚合反應(yīng)3～5小時(shí)，最后將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌3～5次，磁性分離，80℃烘干，粉碎，得到磁性聚合物重金屬離子吸附劑；丙烯酸和naoh的摩爾比為1：0.5～0.8；丙烯酸與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1～5：1～5；交聯(lián)劑占丙烯酸和丙烯酰胺單體質(zhì)量總量的0.1～0.8％；氧化還原引發(fā)劑占丙烯酸和丙烯酰胺單體質(zhì)量總量的0.1％～2.0％；聚乙烯亞胺改性磁性納米粒子占丙烯酸和丙烯酰胺單體質(zhì)量總量的5～30％；

e)磁性聚合物重金屬離子吸附劑飽和磁化強(qiáng)度為10～30emu/g，剩磁和矯頑力均趨于零，具有順磁性和磁響應(yīng)性，對于初始濃度為100～1000mg/l重金屬離子水溶液，重金屬離子吸附容量達(dá)到35～450mg/g，50～100min達(dá)到吸附平衡，再生循環(huán)利用5次后的重金屬離子吸附容量超過第一次吸附容量的85％。

本發(fā)明所使用的交聯(lián)劑選自n,n’-亞甲基雙丙烯酰胺、乙二醇雙丙烯酸酯、一縮乙二醇雙丙烯酸酯、二縮乙二醇雙丙烯酸酯、1,3-丙二醇雙丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯和聚乙二醇雙丙烯酸酯。

本發(fā)明所使用的氧化還原引發(fā)劑包括氧化劑和還原劑，氧化劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀和過硫酸鈉，還原劑選自亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉和硫酸亞鐵。

本發(fā)明所使用的重金屬離子選自cd²⁺、cu²⁺、pb²⁺、ni²⁺、cr³⁺和cr⁶⁺。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果是：

1)聚合反應(yīng)直接在水溶液中進(jìn)行，無環(huán)境污染，方法簡便易行，無需氮?dú)獗Ｗo(hù)，因此省去了氮?dú)庋b置，降低了設(shè)備的投入費(fèi)用。

2)通過聚乙烯亞胺改性磁性納米粒子，改善磁性納米粒子和聚合物基體的相容性，通過磁性納米粒子表面接枝的聚乙烯亞胺大分子鏈與聚合物基體的物理纏結(jié)和氫鍵作用，避免磁性納米粒子的團(tuán)聚，抑制磁性納米粒子和聚合物基體的宏觀相分離，實(shí)現(xiàn)磁性聚合物重金屬離子吸附的磁性智能分離，較好解決普通吸附劑固液分離難、易產(chǎn)生二次污染的缺點(diǎn)。

3)將聚乙烯亞胺改性磁性納米粒子和功能性單體進(jìn)行共聚，制備具有多層級交聯(lián)結(jié)構(gòu)和多種重金屬離子吸附基團(tuán)的磁性聚合物重金屬離子吸附劑，通過多種吸附基團(tuán)的協(xié)同效應(yīng)，進(jìn)一步提高磁性聚合物吸附劑重金屬離子的吸附性能；

本發(fā)明所述的磁性聚合物重金屬離子吸附劑的磁滯性能、重金屬離子吸附速率、吸附容量、再生循環(huán)利用性能測定方法如下。

采用ldj-9600型振動磁強(qiáng)計(jì)(vsm)測定磁性聚合物重金屬離子吸附劑的磁滯性能。

將濃度為100～1000mg/l的重金屬離子水溶液和0.2g干燥、研細(xì)的磁性聚合物重金屬離子吸附劑放入250ml錐形瓶中，然后置于振蕩器中振蕩吸附，振蕩一定時(shí)間后取樣，采用原子吸收光譜儀測定樣品的吸光度，每個(gè)樣品測量3次取平均值，重金屬離子吸附量qt和吸附容量qe分別按下式計(jì)算：

qt(mg/g)＝{(c0-ct)v}/m(1)

qe(mg/g)＝{(c0-ce)v}/m(2)

其中c0、ct、和ce分別為重金屬離子初始濃度、振蕩吸附一定時(shí)間重金屬離子濃度、重金屬離子吸附平衡濃度(mg.l-1)，v為溶液體積(l)，m為磁性聚合物重金屬離子吸附劑的質(zhì)量(g)。

將飽和吸附重金屬離子的磁性聚合物吸附劑用50ml0.5mol/l的鹽酸溶液震蕩解吸，解吸一定時(shí)間后采用原子吸收光譜儀測定溶液中重金屬離子濃度，直到達(dá)到解吸附平衡。將解吸后的磁性聚合物吸附劑烘干并粉碎，再在相同條件下再次對重金屬離子進(jìn)行吸附，采用原子吸收光譜儀測定磁性聚合物吸附劑的重金屬離子吸附容量，并與第一次重金屬離子的吸附容量作對比，表征磁性聚合物重金屬離子吸附劑的再生循環(huán)利用性能，反復(fù)再生循環(huán)吸附5次以評估磁性聚合物重金屬離子吸附劑的再生循環(huán)利用性能。

四、具體實(shí)施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明的內(nèi)容，但是本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。

實(shí)施例1：

將19.6gfecl3·6h2o和7.2gfecl2·4h2o和150ml去離子水加入到三口燒瓶中，攪拌均勻，氮?dú)獗Ｗo(hù)30min后升溫到60℃，然后滴加50g質(zhì)量濃度為25～30％的氨水溶液，氨水溶液滴加完畢后氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)5h，降溫至室溫，去離子水洗滌3次，磁鐵分離，得到磁性納米粒子；將1g磁性納米粒子、2gγ-氯丙基三甲氧基硅烷和100ml去離子水加入到三口燒瓶中攪拌均勻，氮?dú)獗Ｗo(hù)30min后升溫到60℃，然后滴加2g質(zhì)量濃度為25～30％的氨水溶液，氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)5h后降溫至室溫，去離子水洗滌5次，磁鐵分離，得到氯丙基改性納米磁性粒子。將1g氯丙基改性納米磁性粒子、1g聚乙烯亞胺和100ml去離子水加入到三口燒瓶中攪拌均勻，升溫到40℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)5h后降溫至室溫，去離子水洗滌3次，磁鐵分離，得到聚乙烯亞胺改性納米磁性粒子。

將9gnaoh溶解于200ml去離子水中，冰浴中將24g丙烯酸緩慢滴加到naoh水溶液，攪拌反應(yīng)2h，得到部分中和丙烯酸水溶液；將12g聚乙烯亞胺改性納米磁性粒子、16g丙烯酰胺和0.12g乙二醇雙丙烯酸酯加入到部分中和丙烯酸水溶液，攪拌均勻，升溫至60℃，加入0.48g過硫酸銨和0.16g亞硫酸氫鈉，引發(fā)聚合反應(yīng)3小時(shí)，最后將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌3次，磁性分離，80℃烘干，粉碎，得到磁性聚合物重金屬離子吸附劑，飽和磁化強(qiáng)度為15.5emu/g，剩磁和矯頑力均趨于零，具有順磁性和磁響應(yīng)性；對于初始濃度為100mg/l的cd²⁺、ni²⁺、pb²⁺和cu²⁺水溶液，磁性聚合物重金屬離子吸附劑cd²⁺、ni²⁺、pb²⁺和cu²⁺吸附容量分別達(dá)到41mg/g、35mg/g、54mg/g和45mg/g，100min達(dá)到吸附平衡，再生循環(huán)利用5次后的重金屬離子cd²⁺、ni²⁺、pb²⁺和cu²⁺吸附容量均超過第一次吸附容量的85％。

實(shí)施例2：

將30gfecl3·6h2o和10gfecl2·4h2o和200ml去離子水加入到三口燒瓶中，攪拌均勻，氮?dú)獗Ｗo(hù)30min后升溫到70℃，然后滴加60g質(zhì)量濃度為25～30％的氨水溶液，氨水溶液滴加完畢后氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)4h，降溫至室溫，去離子水洗滌5次，磁鐵分離，得到磁性納米粒子；將5g磁性納米粒子、15gγ-氯丙基三甲氧基硅烷和200ml去離子水加入到三口燒瓶中攪拌均勻，氮?dú)獗Ｗo(hù)30min后升溫到70℃，然后滴加15g質(zhì)量濃度為25～30％的氨水溶液，氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)4h后降溫至室溫，去離子水洗5次左右，磁鐵分離，得到氯丙基改性納米磁性粒子。將2.5g氯丙基改性納米磁性粒子、3g聚乙烯亞胺和150ml去離子水加入到三口燒瓶中攪拌均勻，升溫到70℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)2h后降溫至室溫，去離子水洗滌5次，磁鐵分離，得到聚乙烯亞胺改性納米磁性粒子。

將7.2gnaoh溶解于200ml去離子水中，冰浴中將20g丙烯酸緩慢滴加到naoh水溶液，攪拌反應(yīng)0.5h，得到部分中和丙烯酸水溶液；將6g聚乙烯亞胺改性納米磁性粒子、20g丙烯酰胺和0.08g一縮乙二醇雙丙烯酸酯加入到部分中和丙烯酸水溶液，攪拌均勻，升溫至60℃，加入0.36g過硫酸鈉和0.12g亞硫酸氫鈉，引發(fā)聚合反應(yīng)3小時(shí)，最后將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌5次，磁性分離，80℃烘干，粉碎，得到磁性聚合物重金屬離子吸附劑，飽和磁化強(qiáng)度為8.6emu/g，剩磁和矯頑力均趨于零，具有順磁性和磁響應(yīng)性；對于初始濃度為300mg/l的cu²⁺、ni²⁺、cr³⁺和cr⁶⁺水溶液，磁性聚合物重金屬離子吸附劑cu²⁺、ni²⁺、cr³⁺和cr⁶⁺吸附容量分別達(dá)到105mg/g、83mg/g、76mg/g和62mg/g，85min達(dá)到吸附平衡，再生循環(huán)利用5次后的重金屬離子cu²⁺、ni²⁺、cr³⁺和cr⁶⁺吸附容量均超過第一次吸附容量的85％。

實(shí)施例3：

將10gfecl3·6h2o和5gfecl2·4h2o和100ml去離子水加入到三口燒瓶中，攪拌均勻，氮?dú)獗Ｗo(hù)30min后升溫到80℃，然后滴加25g質(zhì)量濃度為25～30％的氨水溶液，氨水溶液滴加完畢后氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)3h，降溫至室溫，去離子水洗滌4次，磁鐵分離，得到磁性納米粒子；將3g磁性納米粒子、8gγ-氯丙基三甲氧基硅烷和150ml去離子水加入到三口燒瓶中攪拌均勻，氮?dú)獗Ｗo(hù)30min后升溫到80℃，然后滴加10g質(zhì)量濃度為25～30％的氨水溶液，氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)3h后降溫至室溫，去離子水洗滌3次，磁鐵分離，得到氯丙基改性納米磁性粒子。將5g氯丙基改性納米磁性粒子、5g聚乙烯亞胺和200ml去離子水加入到三口燒瓶中攪拌均勻，升溫到60℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)3h后降溫至室溫，去離子水洗滌5次，磁鐵分離，得到聚乙烯亞胺改性納米磁性粒子。

將5.4gnaoh溶解于200ml去離子水中，冰浴中將16g丙烯酸緩慢滴加到naoh水溶液，攪拌反應(yīng)1h，得到部分中和丙烯酸水溶液；將8g聚乙烯亞胺改性納米磁性粒子、24g丙烯酰胺和0.10g二縮乙二醇雙丙烯酸酯加入到部分中和丙烯酸水溶液，攪拌均勻，升溫至50℃，加入0.54g過硫酸鉀和0.18g硫代硫酸鈉，引發(fā)聚合反應(yīng)5小時(shí)，最后將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌3次，磁性分離，80℃烘干，粉碎，得到磁性聚合物重金屬離子吸附劑，飽和磁化強(qiáng)度為11.2emu/g，剩磁和矯頑力均趨于零，具有順磁性和磁響應(yīng)性；對于初始濃度為600mg/l的pb²⁺、cu²⁺、cd²⁺和ni²⁺水溶液，磁性聚合物重金屬離子吸附劑pb²⁺、cu²⁺、cd²⁺和ni²⁺吸附容量分別達(dá)到214mg/g、166mg/g、148mg/g和115mg/g，70min達(dá)到吸附平衡，再生循環(huán)利用5次后的重金屬離子pb²⁺、cu²⁺、cd²⁺和ni²⁺吸附容量均超過第一次吸附容量的85％。

實(shí)施例4：

將15gfecl3·6h2o和6gfecl2·4h2o和150ml去離子水加入到三口燒瓶中，攪拌均勻，氮?dú)獗Ｗo(hù)30min后升溫到50℃，然后滴加35g質(zhì)量濃度為25～30％的氨水溶液，氨水溶液滴加完畢后氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)6h，降溫至室溫，去離子水洗滌5次，磁鐵分離，得到磁性納米粒子；將2.5g磁性納米粒子、5gγ-氯丙基三甲氧基硅烷和100ml去離子水加入到三口燒瓶中攪拌均勻，氮?dú)獗Ｗo(hù)30min后升溫到50℃，然后滴加6g質(zhì)量濃度為25～30％的氨水溶液，氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)6h后降溫至室溫，去離子水洗滌5次，磁鐵分離，得到氯丙基改性納米磁性粒子。將氯丙基改性納米磁性粒子、聚乙烯亞胺和去離子水加入到三口燒瓶中攪拌均勻，升溫到50℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)4h后降溫至室溫，去離子水洗滌3次，磁鐵分離，得到聚乙烯亞胺改性納米磁性粒子。

將9gnaoh溶解于200ml去離子水中，冰浴中將24g丙烯酸緩慢滴加到naoh水溶液，攪拌反應(yīng)2h，得到部分中和丙烯酸水溶液；將2g聚乙烯亞胺改性納米磁性粒子、16g丙烯酰胺和0.16g1,3-丙二醇雙丙烯酸酯加入到部分中和丙烯酸水溶液，攪拌均勻，升溫至50℃，加入0.60g過硫酸鉀和0.20g亞硫酸鈉，引發(fā)聚合反應(yīng)5小時(shí)，最后將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌5次，磁性分離，80℃烘干，粉碎，得到磁性聚合物重金屬離子吸附劑，飽和磁化強(qiáng)度為3.5emu/g，剩磁和矯頑力均趨于零，具有順磁性和磁響應(yīng)性；對于初始濃度為800mg/l的pb²⁺、cu²⁺、cd²⁺和cr³⁺水溶液，磁性聚合物重金屬離子吸附劑pb²⁺、cu²⁺、cd²⁺和cr³⁺吸附容量分別達(dá)到324mg/g、186mg/g、153mg/g和98mg/g，60min達(dá)到吸附平衡，再生循環(huán)利用5次后的重金屬離子pb²⁺、cu²⁺、cd²⁺和cr³⁺吸附容量均超過第一次吸附容量的85％。

實(shí)施例5：

將20gfecl3·6h2o和8gfecl2·4h2o和200ml去離子水加入到三口燒瓶中，攪拌均勻，氮?dú)獗Ｗo(hù)30min后升溫到70℃，然后滴加50g質(zhì)量濃度為25～30％的氨水溶液，氨水溶液滴加完畢后氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)4h，降溫至室溫，去離子水洗滌4次，磁鐵分離，得到磁性納米粒子；將4g磁性納米粒子、12gγ-氯丙基三甲氧基硅烷和200ml去離子水加入到三口燒瓶中攪拌均勻，氮?dú)獗Ｗo(hù)30min后升溫到80℃，然后滴加12g質(zhì)量濃度為25～30％的氨水溶液，氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)3h后降溫至室溫，去離子水洗滌3次，磁鐵分離，得到氯丙基改性納米磁性粒子。將3g氯丙基改性納米磁性粒子、2g聚乙烯亞胺和150ml去離子水加入到三口燒瓶中攪拌均勻，升溫到40℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)恒溫反應(yīng)5h后降溫至室溫，去離子水洗滌5次，磁鐵分離，得到聚乙烯亞胺改性納米磁性粒子。

將8gnaoh溶解于200ml去離子水中，冰浴中將24g丙烯酸緩慢滴加到naoh水溶液，攪拌反應(yīng)2h，得到部分中和丙烯酸水溶液；將4g聚乙烯亞胺改性納米磁性粒子、18g丙烯酰胺和0.10gn,n’-亞甲基雙丙烯酰胺加入到部分中和丙烯酸水溶液，攪拌均勻，升溫至50℃，加入0.62g過硫酸銨和0.21g亞硫酸氫鈉，引發(fā)聚合反應(yīng)5小時(shí)，最后將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌3次，磁性分離，80℃烘干，粉碎，得到磁性聚合物重金屬離子吸附劑，飽和磁化強(qiáng)度為5.9emu/g，剩磁和矯頑力均趨于零，具有順磁性和磁響應(yīng)性；對于初始濃度為1000mg/l的pb²⁺、cu²⁺、cd²⁺和ni²⁺水溶液，磁性聚合物重金屬離子吸附劑pb²⁺、cu²⁺、cd²⁺和ni²⁺吸附容量分別達(dá)到450mg/g、236mg/g、190mg/g和132mg/g，50min達(dá)到吸附平衡，再生循環(huán)利用5次后的重金屬離子pb²⁺、cu²⁺、cd²⁺和ni²⁺吸附容量均超過第一次吸附容量的85％。