本發(fā)明涉及化學(xué)化工儀器，尤其是一種公斤級有機(jī)物階梯升華提純儀。
背景技術(shù)：
有機(jī)化合物的提純一般有重結(jié)晶法、萃取法、蒸餾法、柱色譜法、升華法等。普通的升華法，由于沒有溫度梯度，提純出來的產(chǎn)物純度不夠高，含有許多雜質(zhì)。如何做到高效、簡便地提純有機(jī)化合物，是非常高級的技術(shù)工作，特別是有機(jī)光電材料的純度要求都非常高，傳統(tǒng)的方法難以滿足需要。
雖然克級的升華儀已有專利申請和生產(chǎn)，但量產(chǎn)用的公斤級的階梯升華儀仍然是技術(shù)空白。因為存在高溫密封和攪拌等技術(shù)難點，現(xiàn)有的產(chǎn)品既不能解決原料被真空抽走的風(fēng)險，也不能在升華過程中攪拌，技術(shù)上非常不成熟。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的就是提供一種結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，既能防止原料被真空抽走，也能在真空升華過程中攪拌物料以防加熱不均造成物料被氧化的公斤級有機(jī)物階梯升華提純儀。
本發(fā)明的公斤級有機(jī)物階梯升華提純儀，包括原料罐、升華管、加熱系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)（常溫和超低溫），其特征在于，升華管與原料罐組成直角結(jié)構(gòu)，原料罐開口端與升華管下端口采用磨口密封連接，磨口上再套以柔性耐高溫密封薄膜，升華管與原料罐均由石英材料制成，升華管的上端口及水平端口處分別設(shè)置上部水冷套和端部水冷套，上部水冷套和端部水冷套與循環(huán)冷卻系統(tǒng)的常溫冷卻部分相連；與電機(jī)相連的攪拌棒從升華管上端口穿過升華管插入原料罐內(nèi)，攪拌棒與升華管上端口密封連接，升華管水平段管內(nèi)均勻放置多段收集管，升華管水平端口通過過濾網(wǎng)與冷阱相連，冷阱由循環(huán)冷卻系統(tǒng)的超低溫部分制冷，冷阱再與抽真空系統(tǒng)相連；原料罐及升華管垂直段的外側(cè)面從下至上依次包裹有下加熱爐、中間加熱爐、上加熱爐，下加熱爐的底端與伸縮支架連接，用以方便地安裝和取下原料罐及在升華過程中觀察原料罐底部待升華物料狀況，升華管的水平段外側(cè)面包裹有分段式加熱爐，分段式加熱爐內(nèi)部設(shè)有多段可控溫度的獨立加熱區(qū)，其功能是使物料按溫度分區(qū)凝結(jié)，達(dá)到被提純物料與雜質(zhì)分離從而提高純度的目的。
本發(fā)明的公斤級有機(jī)物階梯升華提純儀，通過在升華管及原料罐中加入攪拌棒，防止了物料在高溫時受熱不均導(dǎo)致氧化變質(zhì)，物料放置在升華管的垂直段，有效防止了在抽真空過程中，物料被吸走的風(fēng)險，升華管水平段內(nèi)放有多個收集管用以收集提純后的物料，以便保證提純后的物料不滑落回到原料罐并且在不破壞管道的情況下取出物料，原料罐和升華管的內(nèi)徑足夠大，可以容納公斤級的物料，滿足大規(guī)模量產(chǎn)的需要。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
1、原料罐，2、攪拌棒，3、中間加熱爐，4、升華管，5、電機(jī)，6、上部水冷套，7、分段加熱爐，8、收集管，9、端部水冷套，10、過濾網(wǎng)，11、上加熱爐，12、磨口，13、下加熱爐，14、伸縮支架。
具體實施方式
一種公斤級有機(jī)物階梯升華提純儀，包括原料罐1、升華管4、加熱系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)，其特征在于，升華管4與原料罐1組成直角結(jié)構(gòu)，原料罐1開口端與升華管4下端口采用磨口12密封連接，磨口12上再套以柔性耐高溫密封薄膜，升華管4與原料罐1均由石英材料制成，升華管4的上端口及水平端口處分別設(shè)置上部水冷套6和端部水冷套9，上部水冷套6和端部水冷套9與循環(huán)冷卻系統(tǒng)的常溫冷卻部分相連；與電機(jī)5相連的攪拌棒2從升華管4上端口穿過升華管4插入原料罐1內(nèi)，攪拌棒2與升華管4上端口密封連接，升華管4水平段管內(nèi)均勻放置收集管8，升華管4水平端口通過過濾網(wǎng)10與冷阱相連，冷阱再與抽真空系統(tǒng)相連；原料罐1及升華管4垂直段的外側(cè)面從下至上依次包裹有下加熱爐13、中間加熱爐3、上加熱爐11，下加熱爐13的底端與伸縮支架14連接，升華管4的水平段外側(cè)面包裹有分段式加熱爐7，分段式加熱爐內(nèi)部設(shè)有多段可控溫度的獨立加熱區(qū)。