本實用新型屬于材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種前驅(qū)反應液制備系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

針對材料的制備，隨著研究的進一步深入，人們相繼研發(fā)出固相法、溶膠-凝膠法、共沉淀法、水熱法等幾十種制備方法，但是這些方法前期大都需要將反應原料進行預混合，作為前驅(qū)反應液，目前都是采用直接混合，或者將其中一種或幾種反應液逐滴滴加到另外一種或幾種反應液進行混合。然而采用這些方式，制備過程中容易伴隨有雜質(zhì)生成，后期需要用溶劑反復洗滌來去除。科研工作者，都知道純度對材料的性能有著較大的影響。所以，在該領(lǐng)域的研究過程中，大部分科研工作者著眼于改進制備工藝來調(diào)控產(chǎn)物純度，提高其性能；但很少著眼改進與工藝對應的制備系統(tǒng)，以期提高產(chǎn)物純度的！

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本實用新型目的在于提供一種能提高產(chǎn)物純度的前驅(qū)反應液制備系統(tǒng)。

為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采取的技術(shù)方案如下：

一種前驅(qū)反應液制備系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括一多通道蠕動泵、一鐵架臺，鐵架臺上方通過鐵夾固定一豎向固定板，豎向固定板頂端垂直設(shè)有橫向固定板，橫向固定板與鐵夾分別位于豎向固定板的異向兩側(cè)；橫向固定板的上、下表面正對分別固定連接一電機支撐座和一混合管；所述混合管底端設(shè)有開口、頂部兩側(cè)設(shè)有進液口；所述電機支撐座整體呈長方體或正方體形，該長方體或正方體中空、具有上頂面和下底面、四周無側(cè)面或有側(cè)面但設(shè)有窗口（作用在于觀察到攪拌軸的轉(zhuǎn)動狀態(tài)），電機支撐座的上頂面和下底面以及橫向固定板的相對應位置處均開設(shè)有與攪拌軸相適配的安裝通孔，電機支撐座上頂面上固定連接有無刷電機，無刷電機連接至轉(zhuǎn)速控制器，同時無刷電機下端連接有攪拌軸，攪拌軸穿過電機支撐座的上頂面和下底面以及橫向固定板上的安裝通孔伸進混合管直至其底部；多通道蠕動泵連接有兩個相同尺寸的軟管，兩軟管的輸出端分別連接至混合管頂部兩側(cè)的進液口。

進一步地，在混合管底端開口的正下方位置放置有升降臺，升降臺上對準開口再放置一承接容器承接混合液。

有益效果：

1、本實用新型放棄了過往傳統(tǒng)方法耗時耗力卻精確度不高的人工滴加方式，創(chuàng)新地運用自動混合系統(tǒng)機械化生產(chǎn)前驅(qū)反應液，真正做到了均勻混合，充分反應，獲得更為純相的產(chǎn)物。

2、本實用新型方法效率高，產(chǎn)量大，減輕人工，且條件易控制。

附圖說明

圖1：本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2：實施例1-3制得的鐵酸鉍粉體的XRD衍射圖譜；

圖3：對照例1-3制得的鐵酸鉍粉體的XRD衍射圖譜；

其中，附圖標記為：1--蠕動泵，2--鐵架臺，3--鐵夾，4--豎向固定板，5--橫向固定板，6--電機支撐座，7--混合管，8--開口，9--無刷電機，10--轉(zhuǎn)速控制器，11--攪拌軸，12--軟管，13--升降臺，14--燒杯，15--容器I，16--容器II。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例對本實用新型的技術(shù)方案做進一步的詳細介紹，但本實用新型的保護范圍并不局限于此。

實施例1

一種前驅(qū)反應液制備系統(tǒng)，如圖1所示，所述系統(tǒng)包括一雙通道蠕動泵1、一鐵架臺2，鐵架臺2上方通過鐵夾3固定一豎向固定板4，豎向固定板4頂端垂直設(shè)有橫向固定板5，橫向固定板5與鐵夾3分別位于豎向固定板4的異向兩側(cè)；橫向固定板5的上、下表面正對分別固定連接一電機支撐座6和一混合管7；所述混合管7底端設(shè)有開口8、頂部兩側(cè)設(shè)有進液口（未示）；所述電機支撐座6整體呈長方體形，該長方體中空、具有上頂面和下底面、四周無側(cè)面，電機支撐座6的上頂面和下底面以及橫向固定板5的相對應位置處均開設(shè)有與攪拌軸11相適配的安裝通孔（未示），電機支撐座6上頂面上固定連接有無刷電機9，無刷電機9連接至轉(zhuǎn)速控制器10，同時無刷電機9下端連接有攪拌軸11，攪拌軸11穿過電機支撐座6的上頂面和下底面以及橫向固定板5上的安裝通孔伸進混合管7直至其底部；雙通道蠕動泵1連接有兩個相同尺寸的軟管12，兩軟管12的輸出端分別連接至混合管7頂部兩側(cè)的進液口；在混合管7底端開口8的正下方位置放置升降臺13，升降臺13上對準開口8再放置一燒杯14。

利用上述系統(tǒng)，以制備鐵酸鉍粉體為例，其步驟如下：

（1）、鐵鉍鹽混合液和堿液的制備：

S1.1用天平稱取2.02 g九水合硝酸鐵、2.42 g五水合硝酸鉍和11.2 g KOH；

S1.2 取一燒杯加15mL水在攪拌中溶解九水合硝酸鐵；

S1.3 取一燒杯加15 mL水和2 mL濃硝酸（質(zhì)量分數(shù)約為65%），在60℃水浴下攪拌溶解五水合硝酸鉍；

S1.4 用量筒混合S1.2和S1.3溶液，加水定容至100 mL，獲得鐵鉍鹽混合液；

S1.5將KOH置于一燒杯，加水攪拌溶解，并定容至100 mL，獲得堿液；

（2）、水熱前驅(qū)反應液的制備：

S2.1將蠕動泵1和轉(zhuǎn)速控制器10分別連接至電源；

S2.2將兩根軟管12的輸入端分別伸入裝有鐵鉍鹽混合液的容器I 15和裝有堿液的容器II 16中，設(shè)定蠕動泵1的轉(zhuǎn)速為50r/min分，轉(zhuǎn)速控制器10的轉(zhuǎn)速為450r/min，啟動蠕動泵1的電源和轉(zhuǎn)速控制器10的電源，鐵鉍鹽混合液和堿液分別被驅(qū)動由兩根軟管12向上在混合管7內(nèi)以細流狀匯聚后滴落在燒杯14內(nèi)；

S2.3將所得液體以3000 r/min的速度離心3 min，分離沉淀并用水洗滌至中性；

S2.4將沉淀溶于60 mL的12 mol/L KOH溶液中，超聲分散后加入4 g PEG-2000，得到水熱前驅(qū)反應液；

（3）、水熱反應制備鐵酸鉍粉體：

S3.1將獲得的水熱前驅(qū)反應液倒入100毫升水熱反應釜的內(nèi)膽中，在真空烘箱中在200 ℃下反應18h；

S3.2自然冷卻，取出反應后的產(chǎn)物反復用去離子水淋洗至中性；

S3.3將產(chǎn)物放入烘箱在80℃下烘干，得到最終產(chǎn)物鐵酸鉍粉體。

實施例2

與實施例1的不同之處，在于S1.1：用天平稱取4.04 g九水合硝酸鐵、4.85 g五水合硝酸鉍和22.4 g KOH。

其它均同實施例1。

實施例3

與實施例1的不同之處，在于S1.1：用天平稱取8.08 g九水合硝酸鐵、9.7 g五水合硝酸鉍和33.6 g KOH。

其它均同實施例1。

對照例1

與實施例1的區(qū)別，在于（2）項下水熱前驅(qū)反應液的制備：未利用本實用新型自行組裝的混合系統(tǒng)水熱前驅(qū)反應液。具體地，實施例1中的S2.1-S2.2替換為：將鐵鉍鹽混合液在攪拌狀態(tài)下逐滴滴加到堿液中，滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌混勻；接著繼續(xù)實施例1中的S2.3-S2.4，獲得水熱前驅(qū)反應液。

其它均同實施例1。

對照例2

與實施例2的區(qū)別，在于（2）項下水熱前驅(qū)反應液的制備：未利用本實用新型自行組裝的混合系統(tǒng)水熱前驅(qū)反應液。具體地，實施例2中的S2.1-S2.2替換為：將鐵鉍鹽混合液在攪拌狀態(tài)下逐滴滴加到堿液中，滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌混勻；接著繼續(xù)實施例2中的S2.3-S2.4，獲得水熱前驅(qū)反應液。

其它均同實施例2。

對照例3

與實施例3的區(qū)別，在于（2）項下水熱前驅(qū)反應液的制備：未利用本實用新型自行組裝的混合系統(tǒng)水熱前驅(qū)反應液。具體地，實施例3中的S2.1-S2.2替換為：將鐵鉍鹽混合液在攪拌狀態(tài)下逐滴滴加到堿液中，滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌混勻；接著繼續(xù)實施例3中的S2.3-S2.4，獲得水熱前驅(qū)反應液。

其它均同實施例3。

產(chǎn)物表征結(jié)果如下：

圖2是實施例1-3制得的鐵酸鉍粉體的XRD衍射圖譜，自下而上依次是實施例1、實施例2、實施例3產(chǎn)物，圖3是對照例1-3制得的鐵酸鉍粉體的XRD衍射圖譜，自下而上依次是對照例1、對照例2、對照例3產(chǎn)物。角度范圍為18-60度，其中括號數(shù)字表示各鐵酸鉍特征峰所對應的晶面。從圖2中可以看出，利用本實用新型制備出的鐵酸鉍確為純相，XRD衍射圖譜中沒有出現(xiàn)雜峰；另外在不同條件下相同特征峰的峰強不同，意味著各條件下獲得的鐵酸鉍粉體的微觀結(jié)構(gòu)等性質(zhì)上將存在差異。但采用對照例1-3傳統(tǒng)逐滴滴加混合方式，最終所得產(chǎn)品的XRD圖譜(圖3)中存在雜質(zhì)峰，說明所得產(chǎn)品并不為純相。

綜上，利用本實用新型所制得的鐵酸鉍粉體，具有極高的純度，幾乎沒有雜質(zhì)。