本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品制備領(lǐng)域,具體而言,涉及一種福美鈉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法。
背景技術(shù):
福美鈉(Sodium Dimethyldithiocarbamate,SDD),固體產(chǎn)品為二水化合物,分子式為(CH3)2NC(S)SNa·2H2O,化學(xué)名稱為二甲基二硫代氨基甲酸鈉。福美鈉用途廣泛,如在橡膠行業(yè)用作乳聚丁苯橡膠或丁苯膠乳的終止劑、橡膠制品的硫化促進(jìn)劑;在工業(yè)水處理中可用作殺菌滅藻劑和重金屬捕集劑;在石油和造紙工業(yè)中用作殺菌滅藻劑;農(nóng)業(yè)中用于生產(chǎn)殺蟲(chóng)劑如福美雙、福美鋅等;礦業(yè)上用作鋅、錳濕法冶煉除雜、銅礦、金銀礦等的選礦藥劑。此外,福美鈉也是一種普遍使用的重金屬沉淀劑,廣泛用于含重金屬的工業(yè)污水處理、城市垃圾焚燒飛灰的無(wú)害化處理、固體廢物的重金屬穩(wěn)定化處理、重金屬污染的土壤修復(fù)等,因此福美鈉是一種非常重要的硫代氨基甲酸鹽類品種。
目前,福美鈉主要采用如下工藝生產(chǎn):將CS2滴加于40%二甲胺(DMA)溶液、30-50%NaOH溶液組成的混合物中進(jìn)行合成反應(yīng)得到福美鈉水溶液。這種傳統(tǒng)工藝普遍采用敞開(kāi)式的搪瓷或不銹鋼攪拌反應(yīng)釜,在常壓下生產(chǎn)福美鈉。這種傳統(tǒng)工藝中,極易造成易揮發(fā)的二甲胺和CS2等易燃易爆的有毒氣體泄漏在空氣中,造成空氣污染,同時(shí)也存在極大的安全隱患。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供了一種福美鈉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法,旨在改善福美鈉生產(chǎn)過(guò)程中的安全問(wèn)題和環(huán)境污染的問(wèn)題。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種福美鈉的生產(chǎn)裝置,其包括:
反應(yīng)釜,反應(yīng)釜具有相對(duì)密閉的反應(yīng)腔,反應(yīng)釜具有選擇性地與反應(yīng)腔連通的用于接入CS2的第一接口、用于接入NaOH溶液的第二接口、用于接入二甲胺的第三接口、用于接入N2的第四接口以及排料口;
攪拌裝置,攪拌裝置的攪拌結(jié)構(gòu)設(shè)置于反應(yīng)腔內(nèi);
和用于冷卻反應(yīng)釜的冷卻裝置。
一種福美鈉的生產(chǎn)方法,其步驟包括:先用N2置換反應(yīng)釜中的空氣,開(kāi)啟攪拌裝置和冷卻裝置后,再將二甲胺通入反應(yīng)釜中,隨后將CS2通入反應(yīng)釜中并與反應(yīng)釜中的二甲胺開(kāi)始反應(yīng),接著將NaOH溶液通入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)。
本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明通過(guò)上述設(shè)計(jì)得到的生產(chǎn)裝置,通過(guò)給反應(yīng)釜的反應(yīng)腔內(nèi)接入二甲胺、CS2以及NaOH溶液,使這三種原料在反應(yīng)腔內(nèi)進(jìn)行如下反應(yīng):
(CH3)2NH+NaOH+CS2=(CH3)2NC(S)SNa+H2O (Ⅰ)
這種生產(chǎn)裝置在反應(yīng)的過(guò)程中反應(yīng)腔呈相對(duì)密閉狀態(tài),從而避免原料中的CS2和二甲胺因溫度高而揮發(fā)并外溢至空氣中,由于氣態(tài)的CS2和二甲胺均為易燃易爆的有毒氣體,故使用該生產(chǎn)裝置,能夠顯著降低福美鈉生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的環(huán)境污染問(wèn)題,以及避免由于CS2和二甲胺外溢而引發(fā)的安全事故。同時(shí),該反應(yīng)Ⅰ為劇烈放熱反應(yīng),該反應(yīng)裝置中通過(guò)攪拌裝置和冷卻裝置的設(shè)置,能夠有效的將反應(yīng)釜中的反應(yīng)熱移除,確保生產(chǎn)能夠安全進(jìn)行。
在采用這種生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)方法中,通過(guò)調(diào)控二甲胺、CS2以及NaOH溶液這三種原料的添加順序及添加量來(lái)控制反應(yīng)速度,由于反應(yīng)Ⅰ是在密閉狀態(tài)下進(jìn)行的,該合成反應(yīng)基本上為定量進(jìn)行,收率高達(dá)99%以上。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程都是在N2保護(hù)下進(jìn)行的,反應(yīng)溫度可高達(dá)95℃,平穩(wěn)安全。同時(shí),由于反應(yīng)溫度高,即便是反應(yīng)腔中最后所得到的合成料中福美鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)70%以上,也不會(huì)有福美鈉晶體析出阻止反應(yīng)順利進(jìn)行。此外,高濃度的合成料無(wú)需通過(guò)蒸發(fā)濃縮這種耗能的方式,而僅通過(guò)直接冷卻結(jié)晶,便可得到純度高達(dá)96%以上的福美鈉固體產(chǎn)品。
附圖說(shuō)明
為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施方式的技術(shù)方案,下面將對(duì)實(shí)施方式中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹,應(yīng)當(dāng)理解,以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例,因此不應(yīng)被看作是對(duì)范圍的限定,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。
圖1是本發(fā)明實(shí)施方式提供的第一種福美鈉的生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2是本發(fā)明實(shí)施方式提供的第二種福美鈉的生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖3是本發(fā)明實(shí)施方式提供的第三種福美鈉的生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖4是本發(fā)明實(shí)施方式提供的第四種福美鈉的生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖標(biāo):100-生產(chǎn)裝置;110-反應(yīng)釜;111-反應(yīng)腔;112-第一接口;113-第二接口;114-第三接口;115-第四接口;116-排料口;117-液體分布器;118-放空管;120-攪拌裝置;121-攪拌結(jié)構(gòu);130-冷卻裝置;131-夾套;133-盤管;134-冷卻液入口;135-冷卻液出口;140-合成料收集罐;150-輸送泵;160-閥體;200-生產(chǎn)裝置;250-母液儲(chǔ)液罐;300-生產(chǎn)裝置;360-尾氣處理系統(tǒng);361-尾氣吸收罐;362-攪拌器;363-放空口;364-排氣管;365-氣體分布器;400-生產(chǎn)裝置;470-母液儲(chǔ)液罐;471-第一排料管;480-尾氣處理系統(tǒng);481-尾氣吸收罐;482-第二排料管。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明實(shí)施方式的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施方式中的附圖,對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施方式是本發(fā)明一部分實(shí)施方式,而不是全部的實(shí)施方式?;诒景l(fā)明中的實(shí)施方式,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施方式,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。因此,以下對(duì)在附圖中提供的本發(fā)明的實(shí)施方式的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍,而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施方式。基于本發(fā)明中的實(shí)施方式,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施方式,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
在本發(fā)明的描述中,需要理解的是,術(shù)語(yǔ)“中心”、“縱向”、“橫向”、“長(zhǎng)度”、“寬度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”、“順時(shí)針”、“逆時(shí)針”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系,僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述,而不是指示或暗示所指的設(shè)備或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作,因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
此外,術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”僅用于描述目的,而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個(gè)或者更多個(gè)該特征。在本發(fā)明的描述中,“多個(gè)”的含義是兩個(gè)或兩個(gè)以上,除非另有明確具體的限定。
在本發(fā)明中,除非另有明確的規(guī)定和限定,術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語(yǔ)應(yīng)做廣義理解,例如,可以是固定連接,也可以是可拆卸連接,或成一體;可以是機(jī)械連接,也可以是電連接;可以是直接相連,也可以通過(guò)中間媒介間接相連,可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通或兩個(gè)元件的相互作用關(guān)系。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言,可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本發(fā)明中的具體含義。
在本發(fā)明中,除非另有明確的規(guī)定和限定,第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接觸,也可以包括第一和第二特征不是直接接觸而是通過(guò)它們之間的另外的特征接觸。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方,或僅僅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方,或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。
實(shí)施例1,參照?qǐng)D1至圖4所示,
本實(shí)施例提供一種福美鈉的生產(chǎn)裝置100,如圖1所示,該生產(chǎn)裝置100用來(lái)將二甲胺、CS2、以及NaOH溶液這三種原料投入反應(yīng),以得到純度高的福美鈉。
該生產(chǎn)裝置100包括反應(yīng)釜110,反應(yīng)釜110具有相對(duì)密閉的反應(yīng)腔111,生成福美鈉的反應(yīng)就在反應(yīng)腔111內(nèi)進(jìn)行的。反應(yīng)釜110具有與反應(yīng)腔111相連通的四個(gè)接口,即用于接入CS2的第一接口112、用于接入NaOH溶液的第二接口113、用于接入二甲胺的第三接口114、及用于接入N2的第四接口115。其中,第一接口112需插入至反應(yīng)腔111內(nèi)液面以下。同時(shí),反應(yīng)釜110上還具有排料口116,通過(guò)排料口116可將反應(yīng)腔111內(nèi)得到的合成料排出。
這四個(gè)接口和排料口116上均安裝有閥體160,通過(guò)閥體160可根據(jù)反應(yīng)進(jìn)行的狀態(tài)來(lái)選擇性的使這四個(gè)接口和排料口116處于開(kāi)啟或者閉合狀態(tài),以此來(lái)使反應(yīng)腔111在反應(yīng)過(guò)程中呈現(xiàn)相對(duì)密閉的狀態(tài)。第三接口114是用來(lái)接入二甲胺的,通常反應(yīng)使用的二甲胺呈液態(tài)狀,可在N2的壓力下通入反應(yīng)腔111內(nèi),CS2為液態(tài),可直接通過(guò)輸送泵150接入至反應(yīng)腔111中。此外,在本反應(yīng)中使用的NaOH溶液中NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%,也可直接通過(guò)輸送泵150接入至反應(yīng)腔111中。為了優(yōu)化該生產(chǎn)裝置100中的管道設(shè)計(jì),將第三接口114設(shè)置于反應(yīng)釜110的底部,同時(shí)將第一接口112、第二接口113和第四接口115均設(shè)置于反應(yīng)釜110的頂部。此外,反應(yīng)釜110的頂部還設(shè)置有與反應(yīng)腔111選擇性連通的放空管118,用于將反應(yīng)釜110中的表壓降至0.01Mpa以下。
優(yōu)選地,該生產(chǎn)裝置100還包括合成料收集罐140,合成料收集罐140與反應(yīng)釜110相連通,即合成料收集罐140的入口與反應(yīng)釜110的排料口116連通。待反應(yīng)完成后,將反應(yīng)腔111內(nèi)形成的合成料通過(guò)排料口116排至合成料收集罐140中,接著對(duì)合成料進(jìn)行冷卻結(jié)晶,通過(guò)固液分離得到福美鈉固體產(chǎn)品(福美鈉的純度大于96%)和結(jié)晶母液(福美鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大約為60%)。
生產(chǎn)裝置100還包括攪拌裝置120,攪拌裝置120用于將反應(yīng)物料混合均勻并加快反應(yīng)熱的散熱速度。攪拌裝置120包括驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)(圖未示)和攪拌結(jié)構(gòu)121,攪拌結(jié)構(gòu)121設(shè)置于反應(yīng)腔111內(nèi)。攪拌結(jié)構(gòu)121包括轉(zhuǎn)軸和攪拌漿,在驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)的作用下,轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)攪拌漿轉(zhuǎn)動(dòng),將反應(yīng)腔111內(nèi)的物料混合均勻。
生產(chǎn)裝置100還包括冷卻裝置130,冷卻裝置130套設(shè)于反應(yīng)釜110的外壁,通過(guò)冷卻裝置130可將合成反應(yīng)中產(chǎn)生的反應(yīng)熱快速的移出,確保反應(yīng)安全進(jìn)行。冷卻裝置130包括夾套131和盤管133,夾套131套設(shè)于反應(yīng)釜110的外壁,并與反應(yīng)釜110的外壁之間留有間隙。夾套131具有冷卻液入口134和冷卻液出口135,同時(shí)為了提高冷卻效果,夾套131的冷卻液入口134的高度低于冷卻液出口135的高度。盤管133設(shè)置于反應(yīng)釜110的內(nèi)壁,并呈螺旋狀沿反應(yīng)釜110的內(nèi)壁盤繞。盤管133也具有冷卻液入口134和冷卻液出口135。冷卻液的選擇可以有多種,比如冷卻鹽水、冷卻水或者常溫自來(lái)水。
通過(guò)生產(chǎn)裝置100來(lái)生產(chǎn)福美鈉的方法為:
先用N2置換反應(yīng)釜110中的空氣,開(kāi)啟攪拌裝置120和冷卻裝置130后,再將一定量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40~50%的二甲胺溶液通入反應(yīng)釜110中,待二甲胺加入到一定量后,將CS2通入反應(yīng)釜110中并與反應(yīng)釜110中的二甲胺開(kāi)始反應(yīng),接著將NaOH溶液通入反應(yīng)釜110中進(jìn)行反應(yīng)。
通過(guò)給反應(yīng)釜110的反應(yīng)腔111內(nèi)接入二甲胺、CS2以及NaOH溶液,使這三種原料在反應(yīng)腔111內(nèi)中進(jìn)行如下反應(yīng):
(CH3)2NH+NaOH+CS2=(CH3)2NC(S)SNa+H2O (Ⅰ)
生產(chǎn)裝置100在反應(yīng)的過(guò)程中反應(yīng)腔111呈相對(duì)密閉狀態(tài),從而避免原料中的CS2和二甲胺因溫度高而揮發(fā)并外溢至空氣中,由于氣態(tài)的CS2和二甲胺均為易燃易爆的有毒氣體,故使用該生產(chǎn)裝置100,能夠顯著降低福美鈉生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的環(huán)境污染問(wèn)題,以及避免由于CS2和二甲胺外溢而引發(fā)的安全事故。同時(shí),該反應(yīng)Ⅰ為劇烈放熱反應(yīng),該生產(chǎn)裝置100中通過(guò)攪拌裝置120和冷卻裝置130的設(shè)置,能夠有效的將反應(yīng)釜110中的反應(yīng)熱移除,確保生產(chǎn)能夠安全進(jìn)行。
在采用這種生產(chǎn)裝置100的生產(chǎn)方法中,通過(guò)調(diào)控二甲胺、CS2以及NaOH溶液這三種原料的添加順序及添加量來(lái)控制反應(yīng)速度。較為優(yōu)選的,先往反應(yīng)腔111內(nèi)通入一定量的二甲胺,能夠提高反應(yīng)初期反應(yīng)體系中二甲胺的濃度,有利于提高反應(yīng)初期的反應(yīng)速度。同時(shí),加入反應(yīng)釜110中的NaOH與CS2的摩爾比為1:0.9~1.1,該摩爾比優(yōu)選為1:1;NaOH的加料速度是根據(jù)CS2的流速來(lái)調(diào)節(jié),即單位時(shí)間內(nèi)加入反應(yīng)腔111內(nèi)的CS2與單位時(shí)間內(nèi)加入反應(yīng)腔111內(nèi)的NaOH的摩爾比為1:0.9~1.1。這三種物料的流量及流速可通過(guò)設(shè)置于這三種物料的加料管道中的流量計(jì)(圖未示)來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)。此外,為了加快物料的混合速度,生產(chǎn)裝置100在反應(yīng)腔111的底部設(shè)置有液體分布器117。
在傳統(tǒng)的敞開(kāi)式常壓反應(yīng)生產(chǎn)工藝中,合成反應(yīng)溫度必須低于35℃,這主要是由于二甲胺和CS2的沸點(diǎn)低、易燃易爆、且二者之間的反應(yīng)為劇烈放熱反應(yīng),若使用傳統(tǒng)工藝中的常壓敞開(kāi)式反應(yīng)釜110,當(dāng)溫度超過(guò)35℃時(shí),極易引發(fā)安全事故。同時(shí),傳統(tǒng)工藝反應(yīng)后所得到的福美鈉水溶液中福美鈉二水化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通常低于60%,如若福美鈉二水化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于60%,則在反應(yīng)過(guò)程中將會(huì)有大量的福美鈉晶體析出,一方面析出的晶體懸浮于反應(yīng)體系中,使合成料變?yōu)闈獬淼臐{狀物,不利于反應(yīng)的順利進(jìn)行;另一方面,析出的晶體附著于換熱表面,使傳熱效果變差,甚至使反應(yīng)無(wú)法進(jìn)行。
而采用本實(shí)施例中的生產(chǎn)裝置100和生產(chǎn)方法,由于反應(yīng)Ⅰ是在密閉狀態(tài)下進(jìn)行的,該合成反應(yīng)基本上為定量進(jìn)行,收率高達(dá)99%以上。這整個(gè)反應(yīng)過(guò)程都是在N2保護(hù)下進(jìn)行的,反應(yīng)溫度即使高達(dá)95℃,也能夠保證生產(chǎn)的平穩(wěn)安全。由于該生產(chǎn)裝置100可承受95℃的反應(yīng)溫度,因此采用冷卻裝置130進(jìn)行降溫時(shí)只需往夾套131和盤管133中通入常溫水即可,而無(wú)需像傳統(tǒng)工藝那樣需要采用低溫冷凍鹽水才能達(dá)到移除反應(yīng)熱的效果,取消冷凍機(jī)制冷的過(guò)程,平均生產(chǎn)每噸福美鈉產(chǎn)品節(jié)約冷凍機(jī)的電耗約150度,同時(shí),經(jīng)換熱后,冷卻裝置130中夾套131和盤管133的冷卻液出口135處的水溫可高達(dá)85℃,生產(chǎn)每噸福美鈉產(chǎn)品可產(chǎn)生熱水4m3,可供全廠生活熱水和冬季采暖,由此可見(jiàn)該生產(chǎn)裝置100節(jié)能效果顯著。
此外,由于反應(yīng)溫度高,即便是反應(yīng)腔111中最后所得到的合成料中福美鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)70%以上,也不會(huì)有福美鈉晶體析出阻止反應(yīng)順利進(jìn)行的現(xiàn)象發(fā)生。高濃度的合成料無(wú)需通過(guò)蒸發(fā)濃縮這種耗能的方式,而僅通過(guò)直接冷卻結(jié)晶,便可得到純度高達(dá)96%以上的福美鈉固體產(chǎn)品,結(jié)晶后剩余的結(jié)晶母液中福美鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在60%左右,可用于調(diào)配成水劑產(chǎn)品。由于沒(méi)有蒸發(fā)濃縮產(chǎn)生的冷凝水,整個(gè)工藝實(shí)現(xiàn)零排放,有效解決了福美鈉生產(chǎn)過(guò)程中的環(huán)境污染問(wèn)題。
進(jìn)一步的,為了使用純度高達(dá)99.8%的二甲胺,并使該反應(yīng)系統(tǒng)中的初始反應(yīng)進(jìn)行的更加順利,并進(jìn)一步的提高原料CS2和二甲胺的利用率,同時(shí)也能充分的利用反應(yīng)系統(tǒng)中產(chǎn)生的結(jié)晶母液,發(fā)明人對(duì)該生產(chǎn)裝置100進(jìn)行了更進(jìn)一步的優(yōu)化,研發(fā)得到生產(chǎn)裝置200。
如圖2所示,生產(chǎn)裝置200還包括母液儲(chǔ)液罐250,母液儲(chǔ)液罐250與反應(yīng)釜110的反應(yīng)腔111相連通。母液儲(chǔ)液罐250中裝有結(jié)晶母液,即合成料收集罐140中的物料經(jīng)過(guò)冷卻結(jié)晶后收集的結(jié)晶母液,其中福美鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%左右。
在反應(yīng)開(kāi)始前,即在用N2置換反應(yīng)釜110中的空氣前,先將一部分的母液儲(chǔ)液罐250中的結(jié)晶母液通入反應(yīng)釜110中,結(jié)晶母液可代替水作為反應(yīng)介質(zhì),通過(guò)調(diào)節(jié)結(jié)晶母液的量,可以控制最終所得到的合成料中福美鈉的濃度。
結(jié)晶母液重新進(jìn)入反應(yīng)釜110中參與反應(yīng),結(jié)晶母液中混合的二甲胺和少量的CS2可作為反應(yīng)物重新參與反應(yīng),由此提高CS2和二甲胺的利用率,避免物料浪費(fèi),有效的提高了原料的利用率。同時(shí),經(jīng)過(guò)結(jié)晶母液的再次循環(huán)反應(yīng)后,其中福美鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由60%左右上升到70%,有利于通過(guò)冷卻結(jié)晶得到更多的福美鈉固體產(chǎn)品,同時(shí)也能避免結(jié)晶母液在蒸發(fā)濃縮時(shí)耗能、且產(chǎn)生有毒的廢水。
這種生產(chǎn)裝置200可以非常安全和方便地使用純度99.8%的二甲胺作為原料,而傳統(tǒng)工藝中為了減少二甲胺的揮發(fā)、保障反應(yīng)的安全性,只能用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的二甲胺水溶液來(lái)進(jìn)行反應(yīng)。使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.8%的二甲胺與使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%二甲胺水溶液比,一方面,大幅度降低了二甲胺的運(yùn)輸成本;另一方面,反應(yīng)體系中由于沒(méi)有隨二甲胺溶液帶來(lái)的大量的水,生產(chǎn)福美鈉固體產(chǎn)品時(shí)不需要蒸發(fā)濃縮,可直接冷卻結(jié)晶得到福美鈉固體產(chǎn)品。生產(chǎn)每噸福美鈉固體產(chǎn)品可節(jié)約0.7噸的標(biāo)準(zhǔn)煤,節(jié)能效果顯著。此外,由于沒(méi)有蒸發(fā)冷凝水的產(chǎn)生,解決了困擾福美鈉生產(chǎn)中的污水處理問(wèn)題。
進(jìn)一步的,為了解決福美鈉生產(chǎn)中的尾氣排放問(wèn)題,使其實(shí)現(xiàn)零排放,同時(shí)提高原料的利用率,發(fā)明人對(duì)該生產(chǎn)裝置100進(jìn)行了更進(jìn)一步的優(yōu)化,研發(fā)得到了生產(chǎn)裝置300。
生產(chǎn)裝置300增設(shè)了尾氣處理系統(tǒng)360。尾氣處理系統(tǒng)360包括尾氣吸收罐361和排氣管364。尾氣吸收罐361具有放空口363,放空口363使得尾氣吸收罐361與外界大氣相連通。尾氣吸收罐361中裝有尾氣吸收液。排氣管364的入口端與反應(yīng)釜110的反應(yīng)腔111相連通,排氣管364的出口端與尾氣吸收罐361連通,即尾氣吸收罐361通過(guò)排氣管364與反應(yīng)腔111相連通。
待反應(yīng)完成后,位于反應(yīng)釜110中的合成料輸送至合成料收集罐140中,此時(shí)反應(yīng)釜110的壓力約為0.2Mpa;隨后使位于反應(yīng)釜110中的氣體,通過(guò)排氣管364通入尾氣吸收液中進(jìn)行尾氣處理。當(dāng)反應(yīng)釜110的表壓降至0.01Mpa以下后,說(shuō)明反應(yīng)釜110中的尾氣已排放完全,尾氣處理結(jié)束。反應(yīng)釜110中的尾氣經(jīng)處理后,其中的二甲胺和CS2被尾氣吸收液吸收,最后從放空口363排出的尾氣中僅含有氮?dú)猓行Ы鉀Q了尾氣污染環(huán)境的問(wèn)題。
為了提高尾氣的吸收效率,尾氣吸收罐361內(nèi)設(shè)置有攪拌器362和氣體分布器365。優(yōu)選地,尾氣吸收罐361為一個(gè)裝有攪拌器362的不銹鋼反應(yīng)釜,尾氣吸收罐361上開(kāi)設(shè)有放空口363,并安裝有排氣管364,尾氣吸收罐361的內(nèi)部裝有氣體分布器365。在打開(kāi)排氣管364前,先將攪拌器362和氣體分布器365打開(kāi),以使反應(yīng)釜110中的CS2和二甲胺快速的溶解在尾氣吸收液中,提高尾氣處理效率。通過(guò)這種尾氣處理系統(tǒng)360,能夠避免反應(yīng)中的揮發(fā)的二甲胺和CS2等有毒氣體排入空氣中,實(shí)現(xiàn)零排放,解決了困擾福美鈉生產(chǎn)中的環(huán)境污染問(wèn)題。
進(jìn)一步的,為了充分利用結(jié)晶母液、以及尾氣中的CS2和二甲胺,發(fā)明人對(duì)該生產(chǎn)裝置300進(jìn)行了更進(jìn)一步的優(yōu)化,研發(fā)得到了生產(chǎn)裝置400。
生產(chǎn)裝置400同時(shí)設(shè)置了尾氣處理系統(tǒng)480和母液儲(chǔ)液罐470,并在尾氣處理系統(tǒng)480和母液儲(chǔ)液罐470直接形成母液循環(huán)回路,即母液儲(chǔ)液罐470通過(guò)第一排料管471與尾氣吸收罐481的進(jìn)料口連通,尾氣吸收罐481通過(guò)第二排料管482與母液儲(chǔ)液罐470的進(jìn)料口連通。尾氣吸收罐481中的尾氣吸收液即為結(jié)晶母液。
在反應(yīng)開(kāi)始前,即在用N2置換反應(yīng)釜110中的空氣前,先將一部分的結(jié)晶母液通入反應(yīng)釜110中,作為反應(yīng)初期的底料參與合成反應(yīng),再將另一部分的結(jié)晶母液通入尾氣吸收罐481中作為尾氣吸收液使用。
結(jié)晶母液重新進(jìn)入反應(yīng)釜110中參與反應(yīng),結(jié)晶母液中混合的二甲胺和少量的CS2可作為反應(yīng)物重新參與反應(yīng),由此提高CS2和二甲胺的利用率,避免物料浪費(fèi),有效的提高了原料的利用率。
在反應(yīng)開(kāi)始前,將母液儲(chǔ)液罐250中的結(jié)晶母液通過(guò)第一排料管471排至尾氣吸收罐481中,作為尾氣吸收液來(lái)吸收尾氣中的CS2和二甲胺;待反應(yīng)釜110中的表壓降至0.01MPa以下,則說(shuō)明反應(yīng)釜110中的尾氣已基本排空,此時(shí)再將尾氣吸收罐481中的結(jié)晶母液通過(guò)第二排料管482排入母液儲(chǔ)液罐470內(nèi),母液儲(chǔ)液罐470內(nèi)的結(jié)晶母液便可進(jìn)入下一批次的反應(yīng)體系中,從而將尾氣中的CS2和二甲胺也重新引入反應(yīng)釜110中進(jìn)行反應(yīng),將物料的利用率提高到99%以上。
為了便于控制CS2、二甲胺以及NaOH溶液這三種物料進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)的量和速度,該生產(chǎn)裝置100還包括二甲胺儲(chǔ)液罐(圖未示)、CS2儲(chǔ)液罐(圖未示)和NaOH儲(chǔ)液罐(圖未示)。其中,二甲胺儲(chǔ)液罐與第三接口114相連通,通過(guò)第三接口114進(jìn)入反應(yīng)釜110內(nèi);NaOH儲(chǔ)液罐與第二接口113相連通,通過(guò)第二接口113進(jìn)入反應(yīng)釜110中內(nèi),CS2儲(chǔ)液罐與第一接口112相連通,通過(guò)第一接口112進(jìn)入反應(yīng)釜110內(nèi),進(jìn)行反應(yīng)。
二甲胺儲(chǔ)液罐、CS2儲(chǔ)液罐和NaOH儲(chǔ)液罐這三個(gè)儲(chǔ)液罐都可以為計(jì)量罐,為了更加精確的控制流量,這三個(gè)儲(chǔ)液罐中均安裝有液位計(jì)。優(yōu)選地,這三種物料的排出管道中均安裝有流量計(jì),可以為質(zhì)量流量計(jì)或體積流量計(jì),通過(guò)流量計(jì)來(lái)調(diào)控二甲胺、CS2和NaOH的加入量和加料速度,以此來(lái)控制反應(yīng)速度。
本發(fā)明還提供了一種福美鈉的生產(chǎn)系統(tǒng),生產(chǎn)系統(tǒng)包括自動(dòng)化控制系統(tǒng)和上述生產(chǎn)裝置100、200、300、400。通過(guò)自動(dòng)化控制系統(tǒng),利用三臺(tái)流量計(jì)準(zhǔn)確計(jì)量二甲胺、CS2和NaOH的加入量和加料速度,以此來(lái)控制循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)中的反應(yīng)速度。此外,自動(dòng)化控制系統(tǒng)也可以來(lái)調(diào)控反應(yīng)溫度和壓力等參數(shù)。
以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式而已,并不用于限制本發(fā)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。