本發(fā)明涉及一種用于氣液相連續(xù)反應(yīng)的反應(yīng)器以及使用該反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)偏苯三甲酸的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：偏苯三甲酸，又稱1,2,4-苯三甲酸，是重要的化工中間體，有很高的反應(yīng)活性。偏苯三甲酸可與醇反應(yīng)生成酯或聚酯，與氨反應(yīng)生成酰胺或酰亞胺和在催化劑作用下與烴發(fā)生縮合反應(yīng)等。因此，偏苯三甲酸是生產(chǎn)耐溫等級(jí)高的增塑劑的必需原料，也是生產(chǎn)環(huán)氧聚酯型粉末涂料的重要原料，在水處理劑、電影膠片及低壓脈沖電力容器等方面具有廣泛用途。在工業(yè)上，主要采用偏三甲苯液相空氣氧化法制備偏苯三甲酸，該方法是目前世界上較為通用的工業(yè)路線。液相空氣氧化法工藝流程包括氧化、結(jié)晶、精制、重結(jié)晶、干燥、溶劑回收和原料回收等工藝。采用液相空氣氧化法制備偏苯三甲酸的方法目前大多采用間歇液相空氣氧化法，將原料偏三甲苯、醋酸、主催化劑和助催化劑按照一定比例配料，裝入鼓泡式或攪拌釜式反應(yīng)器中，反應(yīng)器經(jīng)過(guò)預(yù)熱、升溫和通入壓縮空氣將偏三甲苯氧化為偏苯三甲酸。間歇液相空氣氧化法的不足之處在于反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、副產(chǎn)物多、產(chǎn)品收率較低。采用間歇法生產(chǎn)偏苯三酸的摩爾收率在65-80％之間，而且由于每次升溫升壓過(guò)程都有可能進(jìn)入爆炸危險(xiǎn)區(qū)，所以生產(chǎn)安全性較低。連續(xù)液相空氣氧化法是在氧化反應(yīng)器中，將原料偏三甲苯溶于醋酸溶劑中，與主催化劑醋酸鈷和醋酸錳、助催化劑四溴乙烷經(jīng)過(guò)混合、預(yù)熱后連續(xù)加入到氧化反應(yīng)器中，并且連續(xù)通入空氣將偏三甲苯氧化生成偏苯三甲酸。目前，關(guān)于連續(xù)液相空氣氧化法的研究較少。現(xiàn)有的連續(xù)液相空氣氧化法一 般將氧化反應(yīng)的反應(yīng)器分為多臺(tái)反應(yīng)器串聯(lián)，分級(jí)逐步氧化。專利CN1915960A將原料偏三甲苯與溶劑和催化劑投入配料釜加熱混合后連續(xù)進(jìn)入三臺(tái)串聯(lián)的塔式氧化反應(yīng)器，三臺(tái)反應(yīng)器的溫度逐漸升高，三步氧化反應(yīng)后得到產(chǎn)物偏苯三甲酸。多塔連續(xù)氧化法中，偏苯三甲酸的收率可以達(dá)到85-90％，此類設(shè)備的特點(diǎn)是設(shè)備投資大，工藝流程長(zhǎng)，尤其各臺(tái)反應(yīng)器之間需要增加管道和輸送設(shè)備，容易造成固體物料結(jié)壁堵塞等問(wèn)題，而且多臺(tái)反應(yīng)器需要分別控制溫度壓力等工藝條件，運(yùn)行較為復(fù)雜，難以穩(wěn)定控制。由于隨著反應(yīng)的進(jìn)行，偏苯三甲酸的濃度逐步提高，反應(yīng)速率將逐漸減慢。針對(duì)此問(wèn)題，專利CN101961633A公開了一種具有較高收率的集成式一體化偏三甲苯連續(xù)氧化反應(yīng)設(shè)備。該專利在一個(gè)反應(yīng)器內(nèi)實(shí)現(xiàn)偏三甲苯的多級(jí)分層進(jìn)料。當(dāng)?shù)谝患?jí)反應(yīng)由于偏苯三甲酸濃度增大而抑制反應(yīng)時(shí)，下一級(jí)進(jìn)料通入新鮮物料，以提升反應(yīng)速率。這種集成式連續(xù)氧化反應(yīng)器能夠在一定程度上提高偏苯三甲酸的收率，但是反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，操作難度大。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種用于氣液相連續(xù)反應(yīng)的反應(yīng)器以及使用該反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)偏苯三甲酸的應(yīng)用。本發(fā)明提供了一種用于氣液相連續(xù)反應(yīng)的反應(yīng)器，該反應(yīng)器包括殼體和設(shè)置于殼體內(nèi)的導(dǎo)流筒，所述導(dǎo)流筒將所述殼體的內(nèi)部空間分為由所述導(dǎo)流筒界定的內(nèi)部反應(yīng)區(qū)以及由所述導(dǎo)流筒和所述殼體界定的環(huán)隙反應(yīng)區(qū)，所述內(nèi)部反應(yīng)區(qū)與所述環(huán)隙反應(yīng)區(qū)通過(guò)所述導(dǎo)流筒的頂部開口連通，其中，所述內(nèi)部反應(yīng)區(qū)內(nèi)設(shè)置有加熱裝置。本發(fā)明還提供了將本發(fā)明的反應(yīng)器用于連續(xù)生產(chǎn)偏苯三甲酸的應(yīng)用。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出的優(yōu)點(diǎn)及效果：1)本發(fā)明可以在一個(gè)反應(yīng)器內(nèi)實(shí)現(xiàn)溫度的分區(qū)，解決了現(xiàn)有技術(shù)多 臺(tái)反應(yīng)器的設(shè)備投資較大且難以穩(wěn)定控制的問(wèn)題；2)通過(guò)向反應(yīng)器底部通入空氣的方法，可以使反應(yīng)器內(nèi)氣液得到充分混合，因此無(wú)需在反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置攪拌裝置，從而大大節(jié)省了設(shè)備投資和操作難度；3)本發(fā)明的反應(yīng)器工藝流程短，減輕了積料堵塞問(wèn)題，延長(zhǎng)反應(yīng)器運(yùn)行周期；4)在采用本發(fā)明提供的反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)偏苯三甲酸的應(yīng)用過(guò)程中，通過(guò)將反應(yīng)器設(shè)置內(nèi)部反應(yīng)區(qū)和環(huán)隙反應(yīng)區(qū)，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)串聯(lián)的兩個(gè)氧化階段，并使在第二氧化階段的反應(yīng)溫度高于第一氧化階段的反應(yīng)溫度，可以顯著提高偏苯三甲酸產(chǎn)品的收率。其原理推測(cè)為：因?yàn)槠妆降囊粋€(gè)苯環(huán)上包含三個(gè)甲基，每個(gè)甲基被氧化成羧基的過(guò)程都要經(jīng)歷甲基-醇基-醛基-羧基的過(guò)程。同時(shí)，偏三甲苯在氧化過(guò)程中還可能脫掉一個(gè)甲基而最終生成含有兩個(gè)羧基的鄰、間或者對(duì)苯二甲酸。根據(jù)偏三甲苯氧化為偏苯三甲酸的動(dòng)力學(xué)，偏三甲苯經(jīng)過(guò)初步氧化生成二甲基苯甲酸或者甲基苯二甲酸的反應(yīng)屬于自由基反應(yīng)，需要的活化能較小，反應(yīng)很容易進(jìn)行，而偏三甲苯脫掉一個(gè)甲基最終生成鄰、間或者對(duì)苯二甲酸的活化能較大，反應(yīng)相對(duì)難進(jìn)行。由于升高溫度對(duì)活化能低的反應(yīng)的反應(yīng)速率提升并不明顯，卻能造成副反應(yīng)選擇性增加，致使偏苯三甲酸的選擇性和最后的收率降低。因此，要想提高最終產(chǎn)品的質(zhì)量，減少副產(chǎn)物的生成，為后續(xù)的提純精制工藝降低難度，氧化反應(yīng)的初始階段應(yīng)該在相對(duì)較低的溫度下進(jìn)行，而二甲基苯甲酸和甲基苯二甲酸再進(jìn)一步氧化為中間產(chǎn)物最終到偏苯三甲酸的活化能很大，反應(yīng)難于進(jìn)行，因此在反應(yīng)的后期，需要相應(yīng)提高反應(yīng)溫度，使二甲基苯甲酸和甲基苯二甲酸不斷氧化為最終產(chǎn)物偏苯三甲酸。本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。附圖說(shuō)明附圖是用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書的一部分，與下面的具體實(shí)施方式一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中：圖1用于說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的氣液相連續(xù)反應(yīng)的反應(yīng)器。附圖標(biāo)記說(shuō)明1-殼體2-導(dǎo)流筒3-環(huán)隙反應(yīng)區(qū)4-內(nèi)部反應(yīng)區(qū)5-液體物料入口6-氣體物料入口7-液體物料出口8-氣體物料入口9-加熱裝置10-冷凝裝置11-尾氣出口具體實(shí)施方式以下對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。本發(fā)明提供了一種用于氣液相連續(xù)反應(yīng)的反應(yīng)器，如圖1所示，該反應(yīng)器包括殼體1和設(shè)置于殼體1內(nèi)的導(dǎo)流筒2，所述導(dǎo)流筒2將所述殼體1的內(nèi)部空間分為由所述導(dǎo)流筒2界定的內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4以及由所述導(dǎo)流筒2和所述殼體1界定的環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3，所述內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4與所述環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3通過(guò)所述導(dǎo)流筒2的頂部開口連通，其中，所述內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4內(nèi)設(shè)置有加熱裝置9。根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器，所述殼體1的形狀可以為本領(lǐng)域常規(guī)的反應(yīng)器殼體的形狀，優(yōu)選為近似的圓柱體，殼體1的上下端面可以為平面或者曲面，優(yōu)選為如圖1所示的弧面，目的是使物料能夠順暢地流動(dòng)，所述弧面的弧度沒(méi)有特別的限定，能夠使物料順暢地流動(dòng)即可。根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器，優(yōu)選地，如圖1所示，所述設(shè)置于殼體1內(nèi)的導(dǎo)流筒2與殼體1同軸。根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器，為了保證內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4與所述環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3只能通過(guò)所述導(dǎo)流筒2的頂部開口連通，如圖1將導(dǎo)流筒2的下部與殼體1密閉連接。根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器，為了實(shí)現(xiàn)內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的溫度高于環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的溫度的目的，在內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4內(nèi)設(shè)置有加熱裝置9。所述加熱裝置9可以為本領(lǐng)域常規(guī)的加熱裝置，例如可以為導(dǎo)熱油加熱、電阻加熱和紅外加熱中的一種或多種，優(yōu)選為導(dǎo)熱油加熱。所述加熱裝置9可以設(shè)置在導(dǎo)流筒2的內(nèi)壁上，也可以設(shè)置在內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的空間中，優(yōu)選如圖1所示地設(shè)置在內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的空間中。為了節(jié)約空間和減少對(duì)內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4物料的阻礙，優(yōu)選地，所述加熱裝置9所占的體積為內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的容積的5-30％，更優(yōu)選為10-20％。根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器，所述環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3可以具有液體物料入口5、氣體物料入口6和位于反應(yīng)器頂部的尾氣出口11。所述液體物料入口5優(yōu)選如圖1所示地設(shè)置在環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的底部，從而使液體能夠在環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3從下向上運(yùn)動(dòng)，所述液體物料入口5可以為一個(gè)或多個(gè)，優(yōu)選為均勻分布的1-4個(gè)。所述氣體物料入口6優(yōu)選如圖1所示地設(shè)置在環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的底部，從而使氣體能夠與環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3中的液體充分接觸并起到攪拌的作用。所述氣體物料入口6可以為一個(gè)或多個(gè)，優(yōu)選為均勻分布的1-4個(gè)。所述尾氣出口11可以設(shè)置在環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的上部，優(yōu)選如圖1所示地設(shè)置在環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的上部的正中，即反應(yīng)器頂端的正中。根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器，所述內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4可以具有氣體物料入口8和液體物料出口7。所述氣體物料入口8優(yōu)選如圖1所示地設(shè)置在內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的底部，從而使氣體能夠與內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4中的液體充分接觸并起到攪拌的 作用。所述氣體物料入口8可以為一個(gè)或多個(gè)，優(yōu)選為均勻分布的1-4個(gè)。所述液體物料出口7的位置優(yōu)選如圖1所示地設(shè)置在內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的底部，并優(yōu)選為1-2個(gè)。根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器，該殼體1的高徑比可以為1-8，優(yōu)選為3-7。根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器，所述導(dǎo)流筒2的高徑可以比為1-10，優(yōu)選為3-8。根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器，所述導(dǎo)流筒2的直徑與殼體1直徑的比可以為0.2-0.9，優(yōu)選為0.4-0.6。根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器，為了對(duì)環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的物料進(jìn)行降溫，實(shí)現(xiàn)環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的溫度低于內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4溫度的目的，可以在所述殼體1的外部如圖1所示地設(shè)置冷凝裝置10。所述冷凝裝置可以為本領(lǐng)域常規(guī)的冷凝裝置，在此不再贅述。根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器，所述反應(yīng)器各個(gè)元件的材料可以采用本領(lǐng)域常規(guī)的用于氣液相反應(yīng)的材料，只要能夠承受要進(jìn)行的氣液相反應(yīng)的酸堿度、壓力、溫度及其他條件即可，例如可以采用低碳鋼、合金鋼、銅及銅合金中的一種或多種。本發(fā)明還提供了上述反應(yīng)器用于連續(xù)生產(chǎn)偏苯三甲酸的應(yīng)用，具體地為該反應(yīng)器在偏苯三甲酸制備過(guò)程中的氧化階段的應(yīng)用。根據(jù)本發(fā)明的應(yīng)用，可以通過(guò)加熱裝置9和冷凝裝置10中的一種或兩種控制內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的溫度高于環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的溫度，優(yōu)選地，將加熱裝置9和冷凝裝置10同時(shí)使用。根據(jù)本發(fā)明的應(yīng)用，可以向內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4和環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3同時(shí)通入用于氧化作用氣體物料，例如可以通入壓縮空氣。根據(jù)本發(fā)明的應(yīng)用，本發(fā)明的一種優(yōu)選的具體應(yīng)用方式可以為：將預(yù)熱后的反應(yīng)物料偏三甲苯、溶劑和催化劑的混合物通過(guò)液體原料入口5從反應(yīng)器的環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3下部加入到反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)物料在環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3 向上流動(dòng)到導(dǎo)流筒2頂部，溢流到內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4并向下流動(dòng)到內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4底部，從液體物料出口7流出反應(yīng)器；與此同時(shí)，向環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的氣體物料入口6和內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的氣體物料入口8同時(shí)通入壓縮空氣，并將反應(yīng)后的尾氣從位于反應(yīng)器頂部的尾氣出口11排出；與此同時(shí)，通過(guò)加熱裝置9和冷凝裝置10控制內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的溫度高于環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的溫度。其中，所述預(yù)熱后的反應(yīng)物料的溫度可以為80-130℃；控制殼體1內(nèi)的壓強(qiáng)為1.5-2.8MPa，優(yōu)選為1.8-2.5MPa；所述環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的溫度為130-210℃，優(yōu)選為160-200℃；所述內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的溫度為160-240℃，優(yōu)選為190-230℃；優(yōu)選地，控制內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的溫度比環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的溫度高10-50℃。下面的實(shí)施例將有助于說(shuō)明本發(fā)明，但不局限其范圍。實(shí)施例1采用如圖1所示的反應(yīng)器，其中，殼體1的高為10m，直徑為2m，導(dǎo)流筒2的高為5m，直徑為1m；環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的底部設(shè)置有4個(gè)均勻分布?xì)怏w物料入口6和4個(gè)均勻分布的液體物料入口5，以及位于頂部的1個(gè)尾氣出口11；內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的底部設(shè)置有4個(gè)均勻分布?xì)怏w物料入口8和2個(gè)均勻分布的液體物料出口7；內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的加熱裝置9選用導(dǎo)熱油加熱，體積占內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4容積的約10％；殼體1的外部設(shè)置有冷凝裝置10。使用該反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)偏苯三甲酸的氧化階段。通過(guò)加熱裝置9和冷凝裝置10控制環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的溫度為170℃，控制內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的溫度為200℃。將預(yù)熱后的溫度為100℃的反應(yīng)物料偏三甲苯、溶劑和催化劑的混合物通過(guò)液體原料入口5從反應(yīng)器的環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3下部加入到反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)物料在環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3向上流動(dòng)到導(dǎo)流筒2頂部，溢流到內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4并向下流動(dòng)到內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4底部，從液體物料出口7流出反 應(yīng)器；與此同時(shí)，向環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的氣體物料入口6和內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的氣體物料入口8同時(shí)通入壓縮空氣，并將反應(yīng)后的尾氣從位于反應(yīng)器頂部的尾氣出口11排出，控制反應(yīng)器內(nèi)的壓強(qiáng)為2.3MPa。反應(yīng)后的原料偏三甲苯的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物偏苯三甲酸的收率見表1。實(shí)施例2采用如圖1所示的反應(yīng)器，其中，殼體1的高為6m，直徑為2m，導(dǎo)流筒2的高為2.4m，直徑為0.8m；環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的底部設(shè)置有3個(gè)均勻分布?xì)怏w物料入口6和3個(gè)均勻分布的液體物料入口5，以及位于頂部的1個(gè)尾氣出口11；內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的底部設(shè)置有3個(gè)均勻分布?xì)怏w物料入口8和1個(gè)液體物料出口7；內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的加熱裝置9選用電阻加熱，體積占內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4容積的約15％；殼體1的外部設(shè)置有冷凝裝置10。使用該反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)偏苯三甲酸的氧化階段。通過(guò)加熱裝置9和冷凝裝置10控制環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的溫度為180℃，控制內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的溫度為220℃。將預(yù)熱后的溫度為80℃的反應(yīng)物料偏三甲苯、溶劑和催化劑的混合物通過(guò)液體原料入口5從反應(yīng)器的環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3下部加入到反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)物料在環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3向上流動(dòng)到導(dǎo)流筒2頂部，溢流到內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4并向下流動(dòng)到內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4底部，從液體物料出口7流出反應(yīng)器；與此同時(shí)，向環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的氣體物料入口6和內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的氣體物料入口8同時(shí)通入壓縮空氣，并將反應(yīng)后的尾氣從位于反應(yīng)器頂部的尾氣出口11排出，控制反應(yīng)器內(nèi)的壓強(qiáng)為2.0MPa。反應(yīng)后的原料偏三甲苯的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物偏苯三甲酸的收率見表1。實(shí)施例3采用如圖1所示的反應(yīng)器，其中，殼體1的高為7m，直徑為1m， 導(dǎo)流筒2的高為4.2m，直徑為0.6m；環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的底部設(shè)置有2個(gè)均勻分布?xì)怏w物料入口6和2個(gè)均勻分布的液體物料入口5，以及位于頂部的1個(gè)尾氣出口11；內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的底部設(shè)置有2個(gè)均勻分布?xì)怏w物料入口8和2個(gè)均勻分布的液體物料出口7；內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的加熱裝置9選用紅外加熱，體積占內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4容積的約20％；殼體1的外部設(shè)置有冷凝裝置10。使用該反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)偏苯三甲酸的氧化階段。通過(guò)加熱裝置9和冷凝裝置10控制環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的溫度為200℃，控制內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的溫度為230℃。將預(yù)熱后的溫度為130℃的反應(yīng)物料偏三甲苯、溶劑和催化劑的混合物通過(guò)液體原料入口5從反應(yīng)器的環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3下部加入到反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)物料在環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3向上流動(dòng)到導(dǎo)流筒2頂部，溢流到內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4并向下流動(dòng)到內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4底部，從液體物料出口7流出反應(yīng)器；與此同時(shí)，向環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的氣體物料入口6和內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的氣體物料入口8同時(shí)通入壓縮空氣，并將反應(yīng)后的尾氣從位于反應(yīng)器頂部的尾氣出口11排出，控制反應(yīng)器內(nèi)的壓強(qiáng)為2.5MPa。反應(yīng)后的原料偏三甲苯的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物偏苯三甲酸的收率見表1。實(shí)施例4采用如圖1所示的反應(yīng)器，其中，殼體1的高為4m，直徑為2m，導(dǎo)流筒2的高為2.8m，直徑為1.4m；環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的底部設(shè)置有5個(gè)均勻分布?xì)怏w物料入口6和5個(gè)均勻分布的液體物料入口5，以及位于頂部的1個(gè)尾氣出口11；內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的底部設(shè)置有5個(gè)均勻分布?xì)怏w物料入口8和1個(gè)液體物料出口7；內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的加熱裝置9選用導(dǎo)熱油加熱，體積占內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4容積的約20％；殼體1的外部設(shè)置有冷凝裝置10。使用該反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)偏苯三甲酸的氧化階段。通過(guò)加熱裝置9和冷凝裝置10控制環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的溫度為200℃，控制內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的溫 度為230℃。將預(yù)熱后的溫度為130℃的反應(yīng)物料偏三甲苯、溶劑和催化劑的混合物通過(guò)液體原料入口5從反應(yīng)器的環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3下部加入到反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)物料在環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3向上流動(dòng)到導(dǎo)流筒2頂部，溢流到內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4并向下流動(dòng)到內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4底部，從液體物料出口7流出反應(yīng)器；與此同時(shí)，向環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3的氣體物料入口6和內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的氣體物料入口8同時(shí)通入壓縮空氣，并將反應(yīng)后的尾氣從位于反應(yīng)器頂部的尾氣出口11排出，控制反應(yīng)器內(nèi)的壓強(qiáng)為2.5MPa。反應(yīng)后的原料偏三甲苯的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物偏苯三甲酸的收率見表1。對(duì)比例1反應(yīng)器與實(shí)施例1的反應(yīng)器基本相同，區(qū)別在于，將加熱裝置和冷凝裝置去掉。應(yīng)用方式與實(shí)施例1的反應(yīng)器基本相同，區(qū)別在于，將預(yù)熱后的溫度為100℃的反應(yīng)物料偏三甲苯、溶劑和催化劑的混合物通入反應(yīng)器中，則環(huán)隙反應(yīng)區(qū)3和內(nèi)部反應(yīng)區(qū)4的反應(yīng)溫度均為180℃。反應(yīng)后的原料偏三甲苯的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物偏苯三甲酸的收率見表1。表1偏三甲苯轉(zhuǎn)化率，％偏苯三甲酸收率，％實(shí)施例199.9391.69實(shí)施例299.8696.39實(shí)施例399.9591.25實(shí)施例498.9090.09對(duì)比例197.4872.75比較實(shí)施例和對(duì)比例可以看出，利用本發(fā)明的反應(yīng)器可以顯著地提高 產(chǎn)物偏苯三甲酸的收率，為后續(xù)的提純精制工藝降低了難度。以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3