硝化反應裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種硝化反應裝置，該裝置包括用于儲存酸液的儲液腔室(1)、第一流速控制器(2)、用于排出酸液中的氣體的排氣腔室(3)、第二流速控制器(5)、毛細管(6)和存放被硝化物的反應腔室(10)；儲液腔室、第一流速控制器排氣腔室、第二流速控制器和毛細管(6)依次連通；毛細管的尾端伸入至反應腔室的內部且毛細管與反應腔室的連接處設置有密封層，且在第一流速控制器和第二流速控制器處于開啟狀態(tài)下，酸液能夠依靠重力流入至反應腔室內與被硝化物發(fā)生硝化反應；排氣腔室的頂部設置有與大氣連通的排氣孔(4)。利用該裝置進行酚類硝化物的制備能夠有效地避免碳化現(xiàn)象且反應速率較高。
【專利說明】硝化反應裝置

【技術領域】
[0001]本實用新型涉及硝化反應領域，具體地，涉及一種硝化反應裝置。

【背景技術】
[0002]硝化反應是有機化學工業(yè)中十分重要的單元反應之一，尤其是酚類硝化產品具有十分廣泛的用途，不僅在染料、制藥等民用行業(yè)上占有重要的地位，而且在國防工業(yè)中也占有重要的地位，從而使得針對硝化反應的研究在實驗室中十分普遍?，F(xiàn)有實驗室中針對硝化反應均采用滴定的方式進行，可以將酸液滴向被硝化物，這種反應方法中酸液的滴定速度難以控制，若滴定速度過快則容易出現(xiàn)炭化現(xiàn)象，若滴定速度太慢則反應速率過低。現(xiàn)有實驗室中硝化滴定的方式進行，可以將被硝化物酸液中滴定，但反應速率較難控制、反應熱難導出、碳化嚴重從而使得這種滴定方式一般不采用。
實用新型內容
[0003]本實用新型的目的是提供一種硝化反應裝置，利用該裝置中毛細管的截面積微小的尾端使得酸液與酚/酚液接觸面較小，從而避免了炭化的發(fā)生，同時該裝置能夠連續(xù)地向酚/酚液中輸入酸液，保證了足夠大的反應速率。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型提供了一種硝化反應裝置，該裝置包括用于儲存酸液的儲液腔室、第一流速控制器、用于排出酸液中的氣體的排氣腔室、第二流速控制器、毛細管和存放被硝化物的反應腔室；儲液腔室、第一流速控制器、排氣腔室、第二流速控制器和毛細管依次連通；毛細管的尾端伸入至反應腔室的內部且毛細管與反應腔室的連接處設置有密封層，且在第一流速控制器和第二流速控制器處于開啟狀態(tài)下，酸液能夠依靠重力流入至反應腔室內與被硝化物發(fā)生硝化反應；排氣腔室的頂部設置有與大氣連通的排氣孔。
[0005]優(yōu)選地，毛細管的內徑為2.lmm-3.2mm。
[0006]優(yōu)選地，反應腔室為四口燒瓶；
[0007]優(yōu)選地，儲液腔室和第一流速控制器構成的部分為滴液漏斗。
[0008]優(yōu)選地，第二流速控制器為按壓開關。
[0009]優(yōu)選地，排氣腔室為聚四氟乙烯腔室。
[0010]優(yōu)選地，裝置還包括溫度計、攪拌器和冷凝器；溫度計、攪拌器和毛細管的一端通過四口燒瓶的其中三個口伸入至四口燒瓶內，冷凝器與四口燒瓶的另外一個口相連通；四口燒瓶的四個口處均設有密封層。
[0011]優(yōu)選地，攪拌器和毛細管的末端均伸入至被硝化物的液面以下，溫度計的底端位于蒸汽進入冷凝器的入口處。
[0012]優(yōu)選地，冷凝器為直形冷凝器或球形冷凝器。
[0013]優(yōu)選地，裝置還包括用來調節(jié)反應溫度的溫控設備。
[0014]通過上述技術方案，本實用新型提供的硝化反應裝置中通過最終通過毛細管將酸液輸入至酚/酚液中，利用毛細管的尾端具有微小的截面積，從而使得酸液剛進入酚/酚液的接觸面較小，然后酸液能夠快速地分散到酚/酚液中，從而完全避免了炭化現(xiàn)象的發(fā)生，并且通過第一流速控制器和第二流速控制器控制酸液的流速使得酸液能夠連續(xù)地輸入至酚/酚液中保證了足夠大地反應速率。同時酸液直接輸入至酚的液面以下，能夠有效地降低酸液中硝酸的揮發(fā)，提高硝酸的利用率，較小酸霧的排放，有利于環(huán)境的保護。
[0015]本實用新型的其他特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]附圖是用來提供對本實用新型的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的【具體實施方式】一起用于解釋本實用新型，但并不構成對本實用新型的限制。在附圖中:
[0017]圖1是根據本實用新型的優(yōu)選實施方式的硝化反應裝置的結構示意圖。
[0018]附圖標記說明
[0019]1、儲液腔室2、第一流速控制器
[0020]3、排氣腔室4、排氣孔
[0021]5、第二流速控制器6、毛細管
[0022]7、攪拌器8、冷凝器
[0023]9、溫控設備10、反應腔室

【具體實施方式】
[0024]以下結合附圖對本實用新型的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的【具體實施方式】僅用于說明和解釋本實用新型，并不用于限制本實用新型。
[0025]本實用新型提供了一種硝化反應裝置，如圖1所示，該裝置包括用于儲存酸液的儲液腔室1、第一流速控制器2、用于排出酸液中的氣體的排氣腔室3、第二流速控制器5、毛細管6和存放被硝化物的反應腔室10。儲液腔室1、第一流速控制器2、排氣腔室3、第二流速控制器5和毛細管6依次連通。毛細管6的尾端伸入至反應腔室10的內部且毛細管6與反應腔室10的連接處設置有密封層，且在第一流速控制器2和第二流速控制器5處于開啟狀態(tài)下，酸液能夠依靠重力流入至反應腔室10內與被硝化物發(fā)生硝化反應；排氣腔室3的頂部設置有與大氣連通的排氣孔4。
[0026]在本實用新型中，該裝置設置有兩個流速調節(jié)裝置即第一流速控制器2和第二流速控制器5，這樣便能夠精準的調節(jié)酸液的流速，從而能夠有效地避免酸液局部過濃引起酚的炭化和副反應的發(fā)生。并且該裝置有排氣腔室3，該排氣腔室3通過頂部的排氣孔4與大氣相通，能夠有效地使得裝置的氣壓與大氣壓相同，從而使得酸液能夠順利的流入酚中。該裝置設置有毛細管6，毛細管6能夠優(yōu)化該裝置調節(jié)酸液的流速的能力，在該裝置中對毛細管6的粗細沒有特別的限定，為了進一步優(yōu)化該裝置調節(jié)酸液的流速的能力，優(yōu)選地，毛細管6的內徑為2.lmm-3.2mm。
[0027]在本實用新型中，為了簡化裝置的結構，使得該裝置的各組件之間便于安裝和拆卸，優(yōu)選地，反應腔室10為四口燒瓶，儲液腔室I和第一流速控制器2構成的部分為滴液漏斗，第二流速控制器5為按壓開關。
[0028]在本實用新型中，對排氣腔室3的具體結構沒有特別的要求，為了便于排氣腔室3能夠進行排氣，優(yōu)選地，排氣腔室3為聚四氟乙烯腔室，這樣排氣腔室3的腔壁的機械強度低，在給予較低的壓力下便可發(fā)生形變，便于排氣和通氣。
[0029]在本實用新型中，為了進一步優(yōu)化在該裝置中進行硝化反應的產率，優(yōu)選地，裝置還包括溫度計、攪拌器7和冷凝器8。溫度計、攪拌器7和毛細管6的一端通過四口燒瓶的其中三個口伸入至四口燒瓶內，這樣溫度計便能夠及時的反饋四口瓶中的溫度從而能夠及時的調節(jié)反應溫度，防止反應溫度過高發(fā)生炭化。冷凝器8與四口燒瓶的另外一個口相連通，冷凝器8的設置使得體系能夠回流，從而提高反應產率。四口燒瓶的四個口處均設有密封層，優(yōu)選地該密封層為橡膠塞，這樣便能保證反應過程中的蒸汽不會溢出，從而保證回流的順利進行。
[0030]在本實用新型中，為了進一步提高硝化反應的產率，優(yōu)選地，攪拌器7和毛細管6的末端均伸入至被硝化物的液面以下，這樣酸液便能夠直接輸入至酚的液面以下，能夠有效地降低硝酸的揮發(fā)，提高硝酸的利用率，較小酸霧的排放，有利于環(huán)境的保護。溫度計的底端位于蒸汽進入冷凝器8的入口處，這樣溫度計反饋的溫度便為蒸汽的溫度，蒸汽溫度更能夠反應硝化反應的溫度，從而提高硝化反應的產率。
[0031]在本實用新型中，為了簡化冷凝器的結構，優(yōu)選地，冷凝器為直形冷凝器或球形冷凝器；
[0032]在本實用新型中，為了及時的調節(jié)反應溫度，優(yōu)選地，該裝置還包括用來調節(jié)反應溫度的溫控設備9，更優(yōu)選地，所述溫控設備9為帶加熱功能的磁力攪拌器，且位于所述反應腔室10的底部。
[0033]以上結合附圖詳細描述了本實用新型的優(yōu)選實施方式，但是，本實用新型并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本實用新型的技術構思范圍內，可以對本實用新型的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本實用新型的保護范圍。
[0034]另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本實用新型對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0035]此外，本實用新型的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本實用新型的思想，其同樣應當視為本實用新型所公開的內容。
【權利要求】
1.一種硝化反應裝置，其特征在于，該裝置包括用于儲存酸液的儲液腔室(I)、第一流速控制器(2)、用于排出酸液中的氣體的排氣腔室(3)、第二流速控制器(5)、毛細管(6)和存放被硝化物的反應腔室(10)； 所述儲液腔室(I)、所述第一流速控制器(2)、所述排氣腔室(3)、所述第二流速控制器(5)和所述毛細管(6)依次連通； 所述毛細管(6)的尾端伸入至所述反應腔室(10)的內部且所述毛細管(6)與所述反應腔室(10)的連接處設置有密封層，且在所述第一流速控制器(2)和第二流速控制器(5)處于開啟狀態(tài)下，所述酸液能夠依靠重力流入至所述反應腔室(10)內與所述被硝化物發(fā)生硝化反應； 所述排氣腔室(3)的頂部設置有與大氣連通的排氣孔(4)。
2.根據權利要求1所述的硝化反應裝置，其特征在于，所述毛細管(6)的內徑為2.lmm-3.2mm。
3.根據權利要求1所述的硝化反應裝置，其特征在于，所述反應腔室(10)為四口燒瓶。
4.根據權利要求1所述的硝化反應裝置，其特征在于，所述儲液腔室(I)和第一流速控制器(2)構成的部分為滴液漏斗。
5.根據權利要求1所述的硝化反應裝置，其特征在于，所述第二流速控制器(5)為按壓開關。
6.根據權利要求1所述的硝化反應裝置，其特征在于，所述排氣腔室(3)為聚四氟乙烯腔室。
7.根據權利要求3所述的硝化反應裝置，其特征在于，所述裝置還包括溫度計、攪拌器(7)和冷凝器(8);所述溫度計、攪拌器(7)和毛細管￠)的一端通過所述四口燒瓶的其中三個口伸入至所述四口燒瓶內，所述冷凝器(8)與所述四口燒瓶的另外一個口相連通；所述四口燒瓶的四個口處均設有密封層。
8.根據權利要求7所述的硝化反應裝置，其特征在于，所述攪拌器(7)和毛細管(6)的末端均伸入至所述被硝化物的液面以下，所述溫度計的底端位于蒸汽進入所述冷凝器(8)的入口處。
9.根據權利要求7所述的硝化反應裝置，其特征在于，所述冷凝器為直形冷凝器或球形冷凝器。
10.根據權利要求1-9中的任意一項所述的硝化反應裝置，其特征在于，所述裝置還包括用來調節(jié)反應溫度的溫控設備(9)。
【文檔編號】B01J4/02GK203990559SQ201420318262
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年6月13日 優(yōu)先權日:2014年6月13日
【發(fā)明者】李超, 張玉琴, ?？悼? 孟帥帥 申請人:蕪湖職業(yè)技術學院