層析柱柱后組份在線濃縮裝置及控制過(guò)程的制作方法
【專利摘要】層析柱柱后組份在線濃縮裝置及控制過(guò)程，其濃縮罐內(nèi)腔分為并排的多個(gè)濃縮腔；冷凝罐固定設(shè)在濃縮罐尾端；檢測(cè)器流通池入口連層析柱；檢測(cè)器流通池出口連至濃縮罐各濃縮腔上端，至各濃縮腔的支路上設(shè)電磁閥；各濃縮腔的下端分別設(shè)排料口；熱介質(zhì)泵連通至各濃縮腔下端；負(fù)壓泵連通至各濃縮腔及冷凝罐腔體上端；冷介質(zhì)泵連通至冷凝罐內(nèi)腔下端；冷凝罐排口連通再生溶劑罐。其能夠?qū)游鲋笠后w實(shí)現(xiàn)在線濃縮和化學(xué)溶劑的在線回收，不僅提高濃縮效率，且濃縮時(shí)不受層析柱柱后液體存量大小的限制，整個(gè)過(guò)程在密封環(huán)境內(nèi)進(jìn)行，適用于容易氧化變質(zhì)的目標(biāo)物濃縮液的提取。而且將產(chǎn)生的雜質(zhì)回收利用，避免了對(duì)環(huán)境的污染。
【專利說(shuō)明】層析柱柱后組份在線濃縮裝置及控制過(guò)程

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制藥設(shè)備的相關(guān)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及天然中草藥、生物制藥產(chǎn)業(yè)中，液體成份分離、濃縮、回收過(guò)程應(yīng)用設(shè)備，具體地說(shuō)是一種層析柱柱后組份在線濃縮裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]基于液相色譜技術(shù)的層析純化方法，近年來(lái)被應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)，實(shí)現(xiàn)從大量混合物溶劑中分得比較純粹的目標(biāo)物。因?yàn)樵摲椒ㄓ邢冗M(jìn)的測(cè)試儀器和電子計(jì)算機(jī)的介入，使得這種方法非?？煽?，越來(lái)越受到專業(yè)人士的歡迎。
[0003]目前，生產(chǎn)中應(yīng)用層析柱進(jìn)行純化分離的過(guò)程中，會(huì)使用大量的化學(xué)溶劑作為流動(dòng)相。從層析柱尾端流出的流動(dòng)相被稱為柱后液。在不同的時(shí)間里柱后液中會(huì)有不同的液體組分。其中，含有不同目標(biāo)物的柱后液和含有雜質(zhì)的柱后液都要進(jìn)行分流，分別收集。分流后，不同的目標(biāo)物和雜質(zhì)均以很小的濃度(一般會(huì)小于5g/L)混溶于作為流動(dòng)相的化學(xué)溶劑之中。
[0004]目前，生產(chǎn)量很大的企業(yè)一般會(huì)將同一種組分的柱后液存儲(chǔ)到一定的量以后在蒸餾釜中集中進(jìn)行濃縮。生產(chǎn)量很小的企業(yè)則使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮。兩者的特點(diǎn)分別是:蒸餾釜一次處理量大，有損耗，容易出現(xiàn)交叉污染，設(shè)備成本較高。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀一次處理量過(guò)小，耗費(fèi)時(shí)間，含有雜質(zhì)的柱后液經(jīng)常被廢棄，污染環(huán)境。同時(shí)，兩種處理方式都不適合于容易氧化變質(zhì)的目標(biāo)物。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種層析柱柱后組份在線濃縮裝置，其借助于液相色譜技術(shù)，實(shí)現(xiàn)在線對(duì)層析柱柱后液進(jìn)行濃縮提取，不用區(qū)分層析柱柱后液實(shí)時(shí)產(chǎn)生量的大小，且能夠?qū)﹄s質(zhì)進(jìn)行區(qū)分回收。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案是:
[0007]—種層析柱柱后組份在線濃縮裝置，包括檢測(cè)器流通池、濃縮罐、冷凝罐、熱介質(zhì)泵、負(fù)壓泵、冷介質(zhì)泵、再生溶劑罐以及控制單元；所述濃縮罐的內(nèi)腔分割為并排的多個(gè)濃縮腔；所述冷凝罐固定設(shè)置在所述濃縮罐的尾端；所述檢測(cè)器流通池的入口連通層析柱的出口端；所述檢測(cè)器流通池的出口分別連通至濃縮罐的各濃縮腔上端，且在至各濃縮腔的支路上分別設(shè)置電磁閥；所述各電磁閥、熱介質(zhì)泵、負(fù)壓泵、冷介質(zhì)泵及檢測(cè)器流通池均連接所述控制單元；在所述濃縮罐各濃縮腔的下端分別設(shè)置排料口 ；所述熱介質(zhì)泵連通至所述濃縮罐各濃縮腔的下端；所述負(fù)壓泵連通至所述濃縮罐各濃縮腔以及所述冷凝罐腔體的上端；所述冷介質(zhì)泵連通至所述冷凝罐的內(nèi)腔下端；所述冷凝罐的下端排口連通至所述再生溶劑罐。
[0008]所述輸送濃縮罐在輸送方向(即由右至左的方向)末端的濃縮腔為雜質(zhì)濃縮腔。
[0009]所述控制單元采用的是可編程控制器。在所述濃縮罐與所述冷凝罐的接觸壁之間設(shè)置隔熱層，來(lái)減小冷凝罐的冷凝與雜質(zhì)濃縮腔內(nèi)熱氣化之間的相互影響程度，各自確保兩腔內(nèi)冷凝、加熱氣化的物理作用效果，降低能耗。
[0010]所述層析柱柱后組份在線濃縮裝置的控制過(guò)程為:
[0011]熱介質(zhì)泵不斷對(duì)濃縮罐的各濃縮腔進(jìn)行供熱；同時(shí)負(fù)壓泵不斷運(yùn)行對(duì)濃縮罐的各濃縮腔抽真空；冷介質(zhì)泵不斷對(duì)冷凝罐進(jìn)行制冷；
[0012]含不同組分的液體溶劑由層析柱進(jìn)入檢測(cè)器流通池后在檢測(cè)器流通池處進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)到為某一濃縮成分時(shí)通過(guò)控制單元控制濃縮罐中對(duì)應(yīng)濃縮腔處的電磁閥打開(kāi)，同時(shí)使其他電磁閥關(guān)閉；但沒(méi)有檢測(cè)到濃縮成分時(shí)，通過(guò)控制單元控制濃縮罐中處于輸送方向末端的濃縮腔處的電磁閥打開(kāi)，同時(shí)使其他電磁閥關(guān)閉。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:其能夠?qū)游鲋笠后w實(shí)現(xiàn)在線濃縮和化學(xué)溶劑的在線回收，不僅提高濃縮效率，且濃縮時(shí)不受層析柱柱后液體存量大小的限制，整個(gè)過(guò)程在密封環(huán)境內(nèi)進(jìn)行，適用于容易氧化變質(zhì)的目標(biāo)物濃縮液的提取。而且將產(chǎn)生的雜質(zhì)回收利用，避免了對(duì)環(huán)境的污染。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0015]圖中:I層析柱，2檢測(cè)器流通池，3A濃縮腔，4B濃縮腔，5C濃縮腔，6D濃縮腔，7雜質(zhì)濃縮腔，8冷凝罐，9熱介質(zhì)泵，10負(fù)壓泵，11冷介質(zhì)泵，12再生溶劑罐。

【具體實(shí)施方式】
[0016]為便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖對(duì)其中所涉及的技術(shù)內(nèi)容作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0017]在對(duì)本發(fā)明的描述中，需要說(shuō)明的是，術(shù)語(yǔ)“左”、“右”、“上”、“下”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0018]在本發(fā)明的描述中，需要說(shuō)明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接，可以是直接相連，也可以通過(guò)中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本發(fā)明中的具體含義。
[0019]如圖1所示:
[0020]一種層析柱柱后組份在線濃縮裝置，其包括檢測(cè)器流通池2、濃縮罐、冷凝罐8、熱介質(zhì)泵9、負(fù)壓泵10、冷介質(zhì)泵11、再生溶劑罐12以及控制單元。
[0021]所述濃縮罐的內(nèi)腔在左右方向上分割為并排的五個(gè)濃縮腔，即為A濃縮腔3、B濃縮腔4、C濃縮腔5、D濃縮腔6和雜質(zhì)濃縮腔7。所述冷凝罐8固定設(shè)置在所述濃縮罐的尾端(即左端，因?yàn)樵O(shè)置的負(fù)壓泵10抽吸方向?yàn)橛捎蚁蜃?，所以將濃縮罐的左端稱為尾端)。所述檢測(cè)器流通池2的入口連通層析柱I的出口端。所述檢測(cè)器流通池2的出口分別連通至濃縮罐的各濃縮腔上端，且至各濃縮腔的支路上分別設(shè)置電磁閥，對(duì)應(yīng)所述A濃縮腔3、B濃縮腔4、C濃縮腔5、D濃縮腔6和雜質(zhì)濃縮腔7分別命名為一號(hào)閥、二號(hào)閥、三號(hào)閥、四號(hào)閥、五號(hào)閥、。所述各電磁閥、熱介質(zhì)泵9、負(fù)壓泵10、冷介質(zhì)泵11及檢測(cè)器流通池2均連接所述控制單元。在所述濃縮罐各濃縮腔的下端分別設(shè)置排料口，濃縮得到的A濃縮液、B濃縮液、C濃縮液、D濃縮液和雜質(zhì)由各排料口輸入對(duì)應(yīng)的收集瓶。
[0022]所述熱介質(zhì)泵9設(shè)置在所述濃縮罐的右端，并連通至所述濃縮罐各濃縮腔的下端，泵入方向?yàn)樽杂蚁蜃?。所述?fù)壓泵10設(shè)置在所述濃縮罐的左端，并連通至所述濃縮罐各濃縮腔以及所述冷凝罐11腔體的上端，吸出方向?yàn)樽杂蚁蜃?。所述冷介質(zhì)泵11連通至所述冷凝罐8的內(nèi)腔下端。所述冷凝罐8的下端排口連通至所述再生溶劑罐12。
[0023]所述控制單元可以采用可編程控制器。益在所述濃縮罐與所述冷凝罐8的接觸壁之間設(shè)置隔熱層。
[0024]基本原理:所述熱介質(zhì)泵為濃縮罐的各濃縮腔提供循環(huán)熱源，使進(jìn)入各濃縮腔的柱后液中的流動(dòng)相溶劑氣化90%。負(fù)壓泵10使各濃縮腔內(nèi)氣化后的溶劑氣體進(jìn)入冷凝罐8腔體內(nèi)，同時(shí)，使各濃縮腔產(chǎn)生負(fù)壓以降低溶劑的氣化溫度。冷介質(zhì)泵11為冷凝罐8循環(huán)供冷，使氣化的溶劑重新液化，并流入再生溶劑罐，作為流動(dòng)相使用。各組分在所述濃縮罐的各濃縮腔實(shí)現(xiàn)濃縮后，從濃縮液出口流出，進(jìn)入相應(yīng)的濃縮液收集瓶。
[0025]一般工作方法:帶有不同組分的柱后溶劑通過(guò)所述檢測(cè)器流通池時(shí)，經(jīng)過(guò)檢測(cè)后的溶劑按照工藝指令流入規(guī)定的濃縮腔進(jìn)行濃縮，使得到的濃縮液進(jìn)入相應(yīng)的收集瓶，具體為:
[0026]所述檢測(cè)器流通池2沒(méi)有檢測(cè)到需要組分時(shí)，五號(hào)閥處于常開(kāi)狀態(tài)，其他電磁閥閉合，廢液進(jìn)入雜質(zhì)濃縮腔7內(nèi)分離成再生溶劑和雜質(zhì)。
[0027]所述檢測(cè)器流通池2檢測(cè)到柱后溶劑中存在A組分(A濃縮液)時(shí)，一號(hào)閥打開(kāi)，其他電磁閥閉合，A組分進(jìn)入A濃縮腔3內(nèi)分離成再生溶劑和A濃縮液。再生溶劑通過(guò)負(fù)壓泵10抽至冷凝罐腔8內(nèi)，A濃縮液排入收集瓶。
[0028]所述檢測(cè)器流通池2檢測(cè)到柱后溶劑中存在B組分時(shí)，二號(hào)閥打開(kāi)，其他電磁閥閉合，B組分進(jìn)入B濃縮腔4內(nèi)分離成再生溶劑和B濃縮液。同理，再生溶劑通過(guò)負(fù)壓泵10抽至冷凝罐腔內(nèi)，B濃縮液排入收集瓶。
[0029]以此類推適于C組分、D組分的濃縮等。
[0030]常規(guī)的層析柱柱后組分在線濃縮裝置的濃縮罐一般為5至8個(gè)濃縮腔，根據(jù)液體性質(zhì)，各濃縮腔按照流動(dòng)方向的順序順次排列，且雜質(zhì)濃縮腔排于末端與冷凝罐8靠鄰。
[0031]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變型，這些改進(jìn)和變型也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0032]除說(shuō)明書(shū)所述的技術(shù)特征外，均為本專業(yè)技術(shù)人員的已知技術(shù)。
【權(quán)利要求】
1.一種層析柱柱后組份在線濃縮裝置，其特征是: 包括檢測(cè)器流通池、濃縮罐、冷凝罐、熱介質(zhì)泵、負(fù)壓泵、冷介質(zhì)泵、再生溶劑罐以及控制單元； 所述濃縮罐的內(nèi)腔分割為并排的多個(gè)濃縮腔； 所述冷凝罐固定設(shè)置在所述濃縮罐的尾端； 所述檢測(cè)器流通池的入口連通層析柱的出口端； 所述檢測(cè)器流通池的出口分別連通至濃縮罐的各濃縮腔上端，且在至各濃縮腔的支路上分別設(shè)置電磁閥； 所述各電磁閥、熱介質(zhì)泵、負(fù)壓泵、冷介質(zhì)泵及檢測(cè)器流通池均連接所述控制單元； 在所述濃縮罐各濃縮腔的下端分別設(shè)置排料口； 所述熱介質(zhì)泵連通至所述濃縮罐各濃縮腔的下端； 所述負(fù)壓泵連通至所述濃縮罐各濃縮腔以及所述冷凝罐腔體的上端； 所述冷介質(zhì)泵連通至所述冷凝罐的內(nèi)腔下端； 所述冷凝罐的下端排口連通至所述再生溶劑罐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的層析柱柱后組份在線濃縮裝置，其特征是:輸送濃縮罐在輸送方向末端的濃縮腔為雜質(zhì)濃縮腔。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的層析柱柱后組份在線濃縮裝置，其特征是:所述控制單元采用的是可編程控制器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的層析柱柱后組份在線濃縮裝置，其特征是:在所述濃縮罐與所述冷凝罐的接觸壁之間設(shè)置隔熱層。
5.基于權(quán)利要求1至4所述層析柱柱后組份在線濃縮裝置的控制過(guò)程， 熱介質(zhì)泵不斷對(duì)濃縮罐的各濃縮腔進(jìn)行供熱；同時(shí)負(fù)壓泵不斷運(yùn)行對(duì)濃縮罐的各濃縮腔抽真空；冷介質(zhì)泵不斷對(duì)冷凝罐進(jìn)行制冷； 含不同組分的液體溶劑由層析柱進(jìn)入檢測(cè)器流通池后在檢測(cè)器流通池處進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)到為某一濃縮成分時(shí)通過(guò)控制單元控制濃縮罐中對(duì)應(yīng)濃縮腔處的電磁閥打開(kāi)，同時(shí)使其他電磁閥關(guān)閉；但沒(méi)有檢測(cè)到濃縮成分時(shí)，通過(guò)控制單元控制濃縮罐中處于輸送方向末端的濃縮腔處的電磁閥打開(kāi)，同時(shí)使其他電磁閥關(guān)閉。
【文檔編號(hào)】B01D3/00GK104399271SQ201410778311
【公開(kāi)日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年12月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月15日
【發(fā)明者】趙武新, 秦學(xué), 劉艷 申請(qǐng)人:聊城萬(wàn)合工業(yè)制造有限公司