一種連續(xù)化超低溫反應裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型超低溫連續(xù)化反應裝置，屬化工設備領域。該反應裝置包括上下封頭和釜體。其特點在于：上封頭設有人孔口、視鏡口、惰氣保護管道、進料口，進料口管道內(nèi)安裝有靜止塔板，進料口管道末端連接有布料器。釜體由列管、外夾套、測溫計組成，列管豎向平行排列，與釜體等長，每根列管的上管口與上封頭底板上的分布的圓孔對應連接，下管口與下封頭底板上的圓孔對應連接。列管內(nèi)填充固體催化劑或固體反應原料或固體惰性填料，列管底部加裝過濾網(wǎng)；列管之間充滿液氮，測溫計位于釜體外一側(cè)，一端與列管連接；釜體外設有真空夾套層。下封頭上安裝有視鏡口、壓力表、惰氣出口、出料口。本發(fā)明能連續(xù)生產(chǎn)，避免副反應加劇，耗能低，反應收率高，質(zhì)量穩(wěn)定，特別適合有機膦類、硼酸類等超低溫反應工業(yè)化推廣應用。
【專利說明】一種連續(xù)化超低溫反應裝置

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化工設備領域，涉及一種連續(xù)化超低溫反應裝置，尤其涉及一種適用于有機膦、硼酸類產(chǎn)品生產(chǎn)的連續(xù)化超低溫反應裝置。

【背景技術】
[0002]有機膦類、硼酸類化合物在制藥、電子化學品、催化劑領域中是一類重要的中間體，大部分反應需要在_80°C的超低溫條件下進行反應。目前，在工業(yè)生產(chǎn)中多采用500L帶攪拌的低溫反應釜進行生產(chǎn)，反應釜的結(jié)構(gòu)為:釜內(nèi)加盤管，通入液氮進行降溫；釜外帶夾套，夾套內(nèi)是真空狀態(tài)。由于反應過程中，返混現(xiàn)象嚴重，釜內(nèi)溫度一旦高于反應溫度，副反應加劇，導致目標產(chǎn)品收率降低。反應過程中，靠近盤管的物料溫度極低，遠離盤管的物料溫度較高，降溫效果較差。由于每次生產(chǎn)都需要清洗反應，重新投料，反復需給反應釜從常溫降到-80°C，生產(chǎn)效率低下，能源浪費極其嚴重，人工成本居高不下。
[0003]因此，考慮設計一種占地面積小、降溫效果好、可連續(xù)化超低溫狀態(tài)下生產(chǎn)有機膦、硼酸類產(chǎn)品的設備，滿足工業(yè)化實際生產(chǎn)需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術不足，本發(fā)明的目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡單，耗能低，操作簡單，質(zhì)量穩(wěn)定，工作效率高、特別適合超低溫狀態(tài)下連續(xù)化生產(chǎn)有機膦類、硼酸類產(chǎn)品的裝置。
[0005]為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，具體技術方案如下:
該反應裝置包括上下封頭和釜體。其特點在于:上封頭有人孔口、視鏡口、惰氣進口、進料口，進料口管道內(nèi)安裝有靜止塔板，進料口管道末端連接有布料器。不同的液體原料通過進料口進入管道，在進料口管道內(nèi)的靜止塔板上混合，通過布料器后連續(xù)輸送到反應釜內(nèi)。釜體由列管、外夾套、測溫計組成，列管豎向平行排列，與釜體等長，每根列管的上管口與上封頭底板上分布的圓孔對應連接，下管口與下封頭底板上的圓孔對應連接。每根列管內(nèi)填充固體催化劑或固體反應原料或固體惰性填料，列管底部加裝過濾網(wǎng)；列管之間充滿液氮，測溫計位于釜體外一側(cè)，一端與列管外壁連接；釜體外設有真空夾套層，起到保護隔熱作用。下封頭上安裝有視鏡口、壓力表、惰性氣體出口、出料口。上下封頭分別與釜體采用螺栓連接。
[0006]所述布料器采用帶孔花灑結(jié)構(gòu)，將液體原料均勻地分布在反應釜管程內(nèi)。測溫計上、中、下均勻分布于釜體外一側(cè)，作為測溫點隨時測控釜內(nèi)溫度。液氮通過液氮進口進入，由液氮出口排出，循環(huán)更新，并將列管侵沒其中，保證低溫狀態(tài)。
[0007]本發(fā)明裝置原理在于:反應原料通過進料口管道均勻混合，由花灑布料器輸送流入列管，列管內(nèi)填裝固體催化劑或固體原料或固體惰性填料，列管外壁之間充滿液氮，由液氮進出口循環(huán)，能很好地調(diào)節(jié)反應溫度，維持低溫狀態(tài)，在低溫狀態(tài)下，液體原料在列管內(nèi)勻速往下流動過程中與列管內(nèi)固體催化劑或固體原料接觸，在列管管程內(nèi)逐級反應，反應后的物料通過出料口進入下一工序。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:釜內(nèi)采用列管式結(jié)構(gòu)，不同原料在進料口內(nèi)混合，可以連續(xù)性循環(huán)工作；冷媒介使用_198°C的液氮，列管處于液氮保護狀態(tài)下，傳熱效率高，耗能極低；列管內(nèi)填充固體催化劑或固體原料或固體惰性填料，增大反應接觸面積，由于物料無返混現(xiàn)象，避免副反應加劇，主反應能較好地進行，從而獲得較高的生產(chǎn)收率。在超低溫狀態(tài)下制取有機膦類、硼酸類產(chǎn)品，質(zhì)量穩(wěn)定，工作效率高、適合工業(yè)化推廣應用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明反應裝置結(jié)構(gòu)示意圖，圖中I進料口，2靜止塔板，3布料器，4視鏡口，5人孔口，6惰性氣體進口，7測溫計，8真空夾套，9固體填料，10列管，11液氮進口，12液氮出口，13惰性氣體出口，14壓力表，15出料口，16上封頭，17下封頭，18釜體。

【具體實施方式】
[0010]為更好地對本發(fā)明進行詳細說明，舉實例如下:
實施例1
本發(fā)明反應裝置包括上封頭16、下封頭17和釜體18。其特點在于:上封頭16上設有視鏡口 4、人孔口 5、惰性氣體進口 6及進料口 1，進料口 I管道內(nèi)安裝有靜止塔板2，進料口I管道末端連接有布料器3。不同的液體原料通過進料口 I進入管道，在進料口 I管道內(nèi)的靜止塔板2上混合，通過布料器3后連續(xù)輸送到反應釜內(nèi)。釜體18由列管10、外夾套8、測溫計7組成，列管10豎向平行排列，與釜體18等長，每根列管10的上管口與上封頭16底板上上分布的圓孔對應連接，下管口與下封頭17底板上的圓孔對應連接。每根列管10內(nèi)填充固體催化劑或固體反應原料或固體惰性填料9，列管10底部加裝325目過濾網(wǎng)；液氮由液氮進口 11通入，液氮出口 12排出，使列管10之間充滿液氮。測溫計7位于釜體18外一側(cè)，一端與列管10外壁連接；釜體18外設有真空夾套層8，起到保護隔熱作用。下封頭17上安裝有視鏡口 4，可以觀察物料流經(jīng)狀態(tài)，及壓力表14、惰性氣體出口 13、出料口 15。上下封頭16、17分別與釜體18采用螺栓連接。
[0011]所述布料器3采用帶孔花灑結(jié)構(gòu)，將液體原料均勻地分布在反應釜管程內(nèi)。測溫計7上、中、下均勻分布于釜體18外一側(cè)，作為測溫點隨時測控釜內(nèi)溫度。液氮通過液氮進口 11進入，由液氮出口 12排出，循環(huán)更新，并將列管侵沒其中，保證低溫狀態(tài)。
[0012]應用例I
實際生產(chǎn)三叔丁基膦時，列管10內(nèi)預先填充好催化劑9，由惰性氣體進料口 6通入惰性氣體，將列管10內(nèi)空氣排凈,通過液氮進口 11通入液氮,將反應釜列管10內(nèi)溫度降至-80°c，把甲基叔丁基醚、叔丁基氯通過不同的管道按照30Kg/h的速度輸送到進料口 1，在靜止塔板2上混合，經(jīng)過布料器3均勻噴灑，流入列管10內(nèi)，與分布在列管內(nèi)的催化劑9接觸，在流動中逐級反應，反應后的液體產(chǎn)品流出列管10，進入下封頭17內(nèi)，通過出料口 15進入下一道工序。
[0013]采用本發(fā)明所述裝置生產(chǎn)三叔丁基膦時，能連續(xù)生產(chǎn)，同時副反應減少，生產(chǎn)100Kg三叔丁基膦粗品質(zhì)量指標及工藝參數(shù)與原有裝置對比如下:^y0SLN09.a^%06 m1.軍功優(yōu)百 Ii4:神牽功攝每 Ii^rS^^.-.■ "ZZZT "li L —I/ ^■ -^f I—J—i 1Vii1- \
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【權利要求】
1.一種超低溫連續(xù)化反應裝置，包括上下封頭和釜體，其特點在于:上封頭設有有人孔口、視鏡口、惰氣進口、進料口，進料口管道內(nèi)安裝有靜止塔板，進料口管道末端連接有布料器；釜體由列管、外夾套、測溫計組成，列管豎向平行排列，與釜體等長，每根列管的上管口與上封頭底板上分布的圓孔對應連接，下管口與下封頭底板上的圓孔對應連接；每根列管內(nèi)填充固體催化劑或固體反應原料或固體惰性填料，列管底部加裝過濾網(wǎng)；列管之間充滿液氮；測溫計位于釜體外一側(cè)，一端與列管外壁連接；釜體外設有真空夾套層；下封頭設有視鏡口、壓力表、惰性氣體出口、出料口 ；上下封頭分別與釜體采用螺栓連接。
2.如權利要求1所述的超低溫連續(xù)化反應裝置，其特點在于:所述布料器采用帶孔花灑結(jié)構(gòu)。
3.如權利要求1所述的超低溫連續(xù)化反應裝置，其特點在于:液氮通過液氮進口進入，由液氮出口排出，循環(huán)更新，并將列管侵沒其中。
4.如權利要求1-3其中之一所述的超低溫連續(xù)化反應裝置，其特點在于:所述測溫計上、中、下均勻分布于爸體外一側(cè)。
【文檔編號】B01J8/06GK104162388SQ201410423371
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月26日 優(yōu)先權日:2014年8月26日
【發(fā)明者】陳輝, 張朋可, 楊振強, 楊瑞娜, 孫敏青, 屈鳳波, 蔣衛(wèi)鵬, 張銀龍 申請人:河南省科學院化學研究所有限公司