一種4,5-二氯-n-正辛基異噻唑啉酮的制備方法
【專利摘要】一種4,5-二氯-N-正辛基異噻唑啉酮的制備方法，以N,N-二正辛基-3,3-二硫代二丙酰胺為原料，與氯代溶劑進(jìn)行混合，加入由金屬氯化物、噻吩類化合物和冠醚類化合物組成的復(fù)合催化劑，在低溫條件下緩慢加入氯化劑進(jìn)行閉環(huán)氯代反應(yīng)，分離提純得到4,5-二氯-N-正辛基異噻唑啉酮。用本發(fā)明方法得到的4,5-二氯-N-正辛基異噻唑啉酮經(jīng)檢測(cè)純度達(dá)到98％以上，產(chǎn)品收率可達(dá)到65-75％。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，使用復(fù)合催化劑，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品成本低，收率高，本發(fā)明的催化劑和溶劑以及未反應(yīng)的原料可循環(huán)使用，符合綠色環(huán)保的要求，本發(fā)明的方法選擇性好，反應(yīng)溫和，易于控制，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，收率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】—種4, 5- 二氯-N-正辛基異噻唑啉酮的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種4，5- 二氯-N-正辛基異噻唑啉酮的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]4，5- 二氯-N-正辛基異噻唑啉酮(DCOIT)是一種重要的殺菌劑組分，可用于殺滅真菌、藻類等微生物，作為防霉防藻劑成分被廣泛應(yīng)用于海洋防污漆、水性乳膠漆、切削液、木器漆中。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，合成4，5- 二氯-N-正辛基異噻唑啉酮的主流方法如下:
[0004]通過(guò)酯氨交換制備酰胺中間體0PD，如式(I)所示:
[0005]

【權(quán)利要求】
1.一種4，5- 二氯-N-正辛基異噻唑啉酮的制備方法，包括如下步驟: 1)將N，N-二正辛基-3，3-二硫代二丙酰胺與氯代溶劑在室溫下混合，攪拌下加入由金屬氯化物、噻吩類化合物和冠醚類化合物組成的復(fù)合催化劑，控制溫度-15~-5°C，在2~3小時(shí)內(nèi)加入氯化劑進(jìn)行閉環(huán)氯代反應(yīng)； 2)反應(yīng)液升溫至40°C，攪拌3~4小時(shí)，然后加入氯代溶劑體積量3-4倍的蒸餾水，攪拌15-30分鐘，靜置，分液，收集下層有機(jī)相； 3)將下層有機(jī)相用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至中性，經(jīng)分液、脫色、干燥、過(guò)濾后蒸除溶劑、用石油醚進(jìn)行重結(jié)晶，得到白色粉末狀的4，5- 二氯-N-正辛基異噻唑啉酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氯代溶劑為二氯甲烷，三氯甲燒,I, 2- 二氯乙燒中的一種，N, N- 二正辛基_3，3- 二硫代二丙酰胺與氯代溶劑的質(zhì)量體積比為 1:1 ~3, g/mlo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氯化劑為氯氣、磺酰氯中的一種，N, N- 二正辛基-3，3- 二硫代二丙酰胺與氯化劑的摩爾比為1:5~15，mol/mol。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬氯化物為三氯化鐵、四氯化鈦、氯化鋅中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備 方法，其特征在于，所述噻吩類化合物為噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2-甲氧基噻吩、3-甲氧基噻吩中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述冠醚類化合物為15-冠醚-5、18-冠醚-6、二環(huán)己烷并-18-冠醚-6中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述N，N-二正辛基-3，3- 二硫代二丙酰胺與金屬氯化物的質(zhì)量比為1:0.001~0.1，g/g。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述N，N-二正辛基-3，3- 二硫代二丙酰胺與噻吩類化合物的質(zhì)量比為1:0.001~0.1，g/g。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述N，N-二正辛基-3，3- 二硫代二丙酰胺與冠醚類化合物的質(zhì)量比為1:0.01~0.05，g/g。
【文檔編號(hào)】B01J31/30GK104072440SQ201410341596
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年7月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月17日
【發(fā)明者】張傳好, 蔣旭亮, 周艷 申請(qǐng)人:上海化學(xué)試劑研究所有限公司