江香薷揮發(fā)油微膠囊的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種江香薷精油微膠囊的制備方法，包括：江香薷經(jīng)干燥、粉碎后，采用水蒸氣蒸餾法提取江香薷精油；配制一定濃度的阿拉伯膠麥芽糊精水溶液，加入江香薷揮發(fā)油，均質(zhì)混勻，一定溫度下攪拌水浴。噴霧干燥儀噴霧干燥即得江香薷揮發(fā)油微囊顆粒。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單可行，制備條件容易控制，得到的微膠囊顆粒中江香薷揮發(fā)油性質(zhì)良好，產(chǎn)品具有良好的熱穩(wěn)定性和溶解分散性，微囊顆粒顆粒均勻，且流動(dòng)性良好，有江香薷揮發(fā)油特殊氣味?？蓮V泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)，應(yīng)用范圍廣闊。
【專利說明】江香薷揮發(fā)油微膠囊的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及油脂加工技術(shù)，具體為江香薷揮發(fā)油加工。
【背景技術(shù)】
[0002]香薷(/ferAa又名半邊蘇[i?.(Thunb)辦,通常是指唇形科植物石香薷(Mosla chines is Maxim)或江香薷、Mosla chinensis uJiangxi angru ^ 的干燥地上部分。味辛甘，性溫，無毒。在我國(guó)古代《名醫(yī)別錄》、《圖草本經(jīng)》、《本草綱目》中均有記載。江香薷是江西的地道藥材，栽培歷史悠久，主要分布于新余市、樟樹市、分宜縣、渝水區(qū)等地。夏季莖葉茂盛、花盛時(shí)擇晴天采割，除去雜質(zhì)，陰干。具有發(fā)表祛暑，利濕行水功能。目前，市場(chǎng)上對(duì)香薷揮發(fā)油的特性研究較多，其廣譜抗菌和殺菌作用，并有直接抑制流感病毒的作用活性也越來越被得到證明。特別是其對(duì)機(jī)體非特異性和特異性免疫功能均有顯著增強(qiáng)作用也得到了報(bào)道。同時(shí)香薷揮發(fā)油也具有一定的抗氧化作用，這些起作用的高含量的酚類可以被用于食品行業(yè)及保健品行業(yè)。
[0003]目前國(guó)內(nèi)對(duì)植物精油的研究和使用愈加升溫，它素有“西方的藥草”之稱，能通過皮膚滲透進(jìn)入血液循環(huán)，有效的調(diào)理身體，達(dá)到舒緩、凈化等作用。香薷揮發(fā)油可以用作天然食品防腐劑，也可用作糕點(diǎn)添加劑以及罐頭、飲料、奶制品的添香劑，還可以用作化妝品和洗滌香精的添加劑，在醫(yī)藥、食品、香料工業(yè)和洗滌劑行業(yè)具有很大的開發(fā)利用價(jià)值。
[0004]江香薷揮發(fā)油在貯藏過程中，一些易揮發(fā)和易氧化成分，在溫度超過一定范圍時(shí)，會(huì)造成江香薷揮發(fā)油的功能成分的損失和破壞。于是，微囊化江香薷揮發(fā)油對(duì)其貯存時(shí)間和加工利用范圍起到了重要的作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在提供一種效果良好的江香薷揮發(fā)油微囊制備方法，并通過一種方法快速檢驗(yàn)微膠囊化效果的方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方法:
一種江香薷揮發(fā)油微膠囊的制備方法包括如下步驟:
(1)江香薷經(jīng)粉碎后過40目篩，加入10-15倍的水，攪拌浸泡半個(gè)小時(shí)；加上揮發(fā)油提取器微沸預(yù)煮4 h，自揮發(fā)油提取器的測(cè)定器下端收集揮發(fā)油；向揮發(fā)油中加入無水硫酸鈉除去水分；
(2)配制20%-30%濃度的阿拉伯膠、麥芽糊精50-70°C均一水溶液，其中阿拉伯膠:麥芽糊精壁材質(zhì)量比3:5飛:3 ;按10-14%的芯壁材比例加入江香薷揮發(fā)油，攪拌均勻得乳化液；
(3)將乳化液通過超聲波細(xì)胞破碎機(jī)占空比5s-5s，工作40-60次，乳化均質(zhì)乳化液；在40-60°C溫度下攪拌水浴 4-6 h ；
(4)通過噴霧干燥塔進(jìn)行干燥收集微膠囊粉末；噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度180-20(TC，出風(fēng)溫度100-140°C ;江香薷揮發(fā)油微膠囊化效率50%-80%。[0007]為了更好的進(jìn)行質(zhì)控，制備方法步驟(4)后還包括質(zhì)控步驟:
(1)微膠囊表面江香薷揮發(fā)油的含量測(cè)定:取一定濃度的江香薷揮發(fā)油無水乙醚溶液，進(jìn)行紫外一可見掃描，得江香薷揮發(fā)油最大吸收峰為Xmax;以無水乙醚溶液為參比，測(cè)定不同濃度的江香薷揮發(fā)油無水乙醚溶液在Xmax處的吸光值；以吸光值(Αλ_)為縱坐標(biāo)，江香薷揮發(fā)油濃度&g/mL)為橫坐標(biāo)繪制江香薷揮發(fā)油吸光值標(biāo)準(zhǔn)曲線，Y為吸光值(Αλ_)，X為江香薷揮發(fā)油濃度(M?/mL)；
(2)稱取江香薷揮發(fā)油微膠囊產(chǎn)品，加入無水乙醚，振蕩、過濾，重復(fù)三次，合并濾液，定容，加入無水硫酸鈉脫水，在Xmax處測(cè)定吸光值(Αλ_)，根據(jù)吸光值標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算江香薷揮發(fā)油微膠囊產(chǎn)品表面江香薷揮發(fā)油的含量；
(3)微膠囊化江香薷揮發(fā)油產(chǎn)品中江香薷揮發(fā)油的含量測(cè)定:產(chǎn)品中江香薷揮發(fā)油的含量取一定量的江香薷微膠囊產(chǎn)品，加入羅茲-哥特里抽脂瓶中，向抽脂瓶中加入28~30ml水，振蕩溶解后，加入30 ml無水乙醚，振蕩均勻，待分層穩(wěn)定后放出上層乙醚溶液，重復(fù)2~3次后，定容乙醚溶液于100 ml容量瓶中，加入無水硫酸鈉脫水，在Xmax處測(cè)定吸光值(Αλ_)，根據(jù)吸光值標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算微膠囊化江香薷揮發(fā)油產(chǎn)品中江香薷揮發(fā)油的含量；
(4)根據(jù)公式:微膠囊化的效率(％)=100%Χ (微膠囊表面江香薷揮發(fā)油的含量-產(chǎn)品中江香薷揮發(fā)油的含量)/微膠囊表面江香 薷揮發(fā)油的含量，計(jì)算微膠囊化效率進(jìn)行質(zhì)控。
[0008]為了達(dá)到更好的技術(shù)效果，步驟(2)阿拉伯膠:麥芽糊精壁材質(zhì)量比5:5。
[0009]本發(fā)明采用了以上的技術(shù)方案，具有以下的優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明制備的江香薷揮發(fā)油微膠囊，膠囊化效率50%-80%。
[0010]本發(fā)明采用了阿拉伯膠作為乳化成膜材料，麥芽糊精作為乳化成膜和支撐穩(wěn)定作用，制備江香薷揮發(fā)油微膠囊，較已有的江香薷揮發(fā)油微膠囊化β -環(huán)糊精微膠囊化方法，具有均質(zhì)方法快速高效，首次與噴霧干燥制微膠囊方法結(jié)合，得到微膠囊效率高，包埋成功率高。本方法延緩了江香薷揮發(fā)油的揮發(fā)和氧化，延長(zhǎng)了其貯存時(shí)間，提高了其應(yīng)用范圍。微囊化后，其水溶性和穩(wěn)定性得到很好的提高。
[0011]本方法采用的超聲波細(xì)胞破碎儀進(jìn)行乳化液的均一和乳化，操作簡(jiǎn)便，效果良好。
[0012]本方法采用的噴霧干燥，方法快捷方便，適合工廠化生產(chǎn)，且微膠囊顆粒圓潤(rùn)、完整，球形結(jié)構(gòu)良好。具有很好的流動(dòng)性和覆水性，能讓江香薷揮發(fā)油作為新的功能性食品用于食品、保健品、藥品、化妝品、乳品、添加劑和裝飾品中。
[0013]質(zhì)控方法的優(yōu)點(diǎn)如下:本質(zhì)控方法，操作簡(jiǎn)便，易于掌握，實(shí)驗(yàn)儀器要求簡(jiǎn)單，重復(fù)性強(qiáng)，且靈敏度高，檢測(cè)所用時(shí)間短。本方法適用性廣泛，對(duì)于其他類似產(chǎn)品的質(zhì)控方法可以沿用推廣。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0015]揮發(fā)油提取器(《中國(guó)藥典》一部(1995年版)附錄XD揮發(fā)油測(cè)定法中所規(guī)定的揮發(fā)油測(cè)定器，江蘇銀都玻璃儀器廠制)。
[0016]實(shí)施例1江香薷經(jīng)粉碎后過40目篩，加入10-15倍的水，攪拌浸泡半個(gè)小時(shí)；加上揮發(fā)油提取器微沸預(yù)煮4h，自測(cè)定器下端收集揮發(fā)油；向揮發(fā)油中加入無水硫酸鈉除去水分。配制25%濃度的阿拉伯膠、麥芽糊精5:5比例的50°C均一水溶液，加入12%芯壁材比例的江香薷揮發(fā)油，攪拌均勻。將乳化液通過超聲波細(xì)胞破碎機(jī)占空比5s-5s，工作60次，乳化均質(zhì)乳化液。在60°C溫度下攪拌水浴4 h。噴霧干燥儀進(jìn)行干燥收集微膠囊粉末。噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度220°C，出風(fēng)溫度120°C。
[0017]紫外分光光度法測(cè)定微膠囊表面油含量:取一定濃度的江香薷揮發(fā)油無水乙醚溶液，進(jìn)行紫外一可見掃描，得江香薷揮發(fā)油最大吸收峰為λ max，Amax=228 nm。測(cè)定不同濃度的江香薷揮發(fā)油無水乙醚溶液在λ 228 nm處的吸光值(以無水乙醚溶液為參比)。以吸光值(A228 )為縱坐標(biāo)，江香薷揮發(fā)油濃度(Kg/mL)為橫坐標(biāo)繪制江香薷揮發(fā)油工作曲線，Y為吸光值(A228 nm), X為江香薷揮發(fā)油濃度&g/mL)。
[0018]稱取一定量的微膠囊化江香薷揮發(fā)油產(chǎn)品，加入無水乙醚，振蕩、過濾，重復(fù)三次，合并濾液，定容，加入無水硫酸鈉脫水，在λ 228 nm處測(cè)定吸光值(A228 Μ)，計(jì)算微膠囊化江香薷揮發(fā)油產(chǎn)品表面江香薷揮發(fā)油的含量。
[0019]羅茲-哥特里法:取一定量的江香薷微膠囊產(chǎn)品，加入羅茲-哥特里抽脂瓶中，向抽脂瓶中加入28 ml，振蕩溶解后，加入30 ml無水乙醚，振蕩均勻，待分層穩(wěn)定后放出上層乙醚溶液，重復(fù)3次后，定容乙醚溶液于100 ml容量瓶中，加入無水硫酸鈉脫水，在λ 228 nm處測(cè)定吸光值(A228 J，制得吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖1)。[0020] Y=0.012X+0.008(R2=0.999)，式中Y為吸光值(A228 J，X為江香薷揮發(fā)油的濃度&g/mL)。計(jì)算微膠囊化江香薷揮發(fā)油產(chǎn)品江香薷揮發(fā)油的含量。
[0020]根據(jù)公式:微膠囊化的效率(％)=100%X (微膠囊表面江香薷揮發(fā)油的含量-產(chǎn)品中江香薷揮發(fā)油的含量)/微膠囊表面江香薷揮發(fā)油的含量，計(jì)算微膠囊化效率進(jìn)行質(zhì)控。
[0021]對(duì)由以上步驟得微膠囊化產(chǎn)品進(jìn)行微膠囊化效率測(cè)定，結(jié)果為67.7%。
[0022]實(shí)施例2
江香薷經(jīng)粉碎后過40目篩，加入10-15倍的水，攪拌浸泡半個(gè)小時(shí)；加上揮發(fā)油提取器微沸預(yù)煮4h，自測(cè)定器下端收集揮發(fā)油；向揮發(fā)油中加入無水硫酸鈉除去水分。配制25%濃度的阿拉伯膠、麥芽糊精3:5比例的60°C均一水溶液，加入10%芯壁材比例的江香薷揮發(fā)油，攪拌均勻。將乳化液通過超聲波細(xì)胞破碎機(jī)占空比5s-5s，工作40次，乳化均質(zhì)乳化液。在40°C溫度下水浴4 h，同時(shí)攪拌均勻。通過噴霧干燥塔進(jìn)行干燥收集微膠囊粉末。噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度180°C，出風(fēng)溫度104°C。經(jīng)測(cè)定江香薷揮發(fā)油微膠囊化效率54.7%。
[0023]實(shí)施例3
江香薷經(jīng)粉碎后過40目篩，加入10-15倍的水，攪拌浸泡半個(gè)小時(shí)；加上揮發(fā)油提取器微沸預(yù)煮4h，自測(cè)定器下端收集揮發(fā)油；向揮發(fā)油中加入無水硫酸鈉除去水分。配制30%濃度的阿拉伯膠、麥芽糊精4:5比例的60°C攪拌均一后備用，加入10%芯壁材比例的江香薷揮發(fā)油，攪拌均勻。將乳化液通過超聲波細(xì)胞破碎機(jī)占空比5s-5s，工作50次，乳化均質(zhì)乳化液。在40°C溫度下水浴4 h，邊水浴邊加熱攪拌。通過噴霧干燥塔進(jìn)行干燥收集微膠囊粉末。噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度200°C，出風(fēng)溫度108°C。經(jīng)測(cè)定江香薷揮發(fā)油微膠囊化效率62.3%。
【權(quán)利要求】
1.江香薷揮發(fā)油微膠囊的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)江香薷經(jīng)粉碎后過40目篩，加入10-15倍的水，攪拌浸泡半個(gè)小時(shí)；加上揮發(fā)油提取器微沸預(yù)煮4 h，自揮發(fā)油提取器的測(cè)定器下端收集揮發(fā)油；向揮發(fā)油中加入無水硫酸鈉除去水分； (2)配制20%-30%濃度的阿拉伯膠、麥芽糊精50-70°C均一水溶液，其中阿拉伯膠:麥芽糊精壁材質(zhì)量比3:5飛:3 ;按10-14%的芯壁材比例加入江香薷揮發(fā)油，攪拌均勻得乳化液； (3)將乳化液通過超聲波細(xì)胞破碎機(jī)占空比5s-5s，工作40-60次，乳化均質(zhì)乳化液；在40-60°C溫度下攪拌水浴4-6 h ； (4)通過噴霧干燥塔進(jìn)行干燥收集微膠囊粉末；噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度180-20(TC，出風(fēng)溫度 100-140。。。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4)后還包括質(zhì)控步驟: (1)微膠囊表面江香薷揮發(fā)油的含量測(cè)定:取一定濃度的江香薷揮發(fā)油無水乙醚溶液，進(jìn)行紫外一可見掃描，得江香薷揮發(fā)油最大吸收峰為Xmax;以無水乙醚溶液為參比，測(cè)定不同濃度的江香薷揮發(fā)油無水乙醚溶液在Xmax處的吸光值；以吸光值(Αλ_)為縱坐標(biāo)，江香薷揮發(fā)油濃度&g/mL)為橫坐標(biāo)繪制江香薷揮發(fā)油吸光值標(biāo)準(zhǔn)曲線，Y為吸光值(Αλ_)，X為江香薷揮發(fā)油濃度(M?/mL)； (2)稱取江香薷揮發(fā)油微膠囊產(chǎn)品，加入無水乙醚，振蕩、過濾，重復(fù)三次，合并濾液，定容，加入無水硫酸鈉脫水，在Xmax處測(cè)定吸光值(Αλ_)，根據(jù)吸光值標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算江香薷揮發(fā)油微膠囊產(chǎn)品表面江香薷揮發(fā)油的含量； (3)微膠囊化江香薷揮發(fā)油產(chǎn)品中江香薷揮發(fā)油的含量測(cè)定:產(chǎn)品中江香薷揮發(fā)油的含量取一定量的江香薷微膠囊產(chǎn)品，加入羅茲-哥特里抽脂瓶中，向抽脂瓶中加入28~30ml水，振蕩溶解后，加入30 ml無水乙醚，振蕩均勻，待分層穩(wěn)定后放出上層乙醚溶液，重復(fù)2~3次后，定容乙醚溶液于100 ml容量瓶中，加入無水硫酸鈉脫水，在Xmax處測(cè)定吸光值(Αλ_)，根據(jù)吸光值標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算微膠囊化江香薷揮發(fā)油產(chǎn)品中江香薷揮發(fā)油的含量； (4)根據(jù)公式:微膠囊化的效率(％)=100%Χ (微膠囊表面江香薷揮發(fā)油的含量-產(chǎn)品中江香薷揮發(fā)油的含量)/微膠囊表面江香薷揮發(fā)油的含量，計(jì)算微膠囊化效率進(jìn)行質(zhì)控。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)阿拉伯膠:麥芽糊精壁材質(zhì)量比5:5ο
【文檔編號(hào)】B01J13/02GK103992879SQ201410151362
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年4月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】聶少平, 邵燈寅, 謝明勇 申請(qǐng)人:南昌大學(xué)