一種萃取物在線分離同時蒸餾萃取裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型具體涉及一種萃取物在線分離同時蒸餾萃取裝置，該裝置在完成同時蒸餾萃取功能基礎(chǔ)上，具有將酸性、堿性、中性萃取物同時分離的功能。該裝置包括水相蒸餾容器（1）、有機相蒸餾容器（6）、第一蒸餾管（2-1）、第二蒸餾管（2-2）、混合萃取冷凝腔（3）、U形分層回流管（4）、放液口（5）、樣品分離裝置（7）；所述樣品分離裝置（7）為一具有液體流入口和液體流出口的玻璃容器，容器上部設(shè)有帶旋鈕的漏斗，下部設(shè)有帶旋鈕的放液口；U形分層回流管（4）通過樣品分離裝置（7）與蒸餾容器（6）連通。本實用新型在實現(xiàn)蒸餾、萃取功能基礎(chǔ)上，可根據(jù)含有萃取物的有機相的酸性或堿性進行分離，從而有效簡化分離步驟。
【專利說明】一種萃取物在線分離同時蒸餾萃取裝置【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型具體涉及一種同時蒸餾萃取儀，該裝置在完成同時蒸餾萃取功能基礎(chǔ)上，具有將酸性、堿性、中性萃取物同時分離的功能。
【背景技術(shù)】
[0002]對煙草中揮發(fā)、半揮發(fā)性致香物質(zhì)的分析，常采用一種同時蒸餾萃取儀設(shè)備，該儀器能夠?qū)煵葜信c水共沸騰的成分萃取轉(zhuǎn)移至有機相中，然后再利用其他設(shè)備對這些煙草中的揮發(fā)物質(zhì)做進一步的分析。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，所采用的同時蒸餾萃取儀對于蒸餾萃取出的樣品溶液由于為混合樣品，酸性、堿性和中性樣品常混合在一起，目前實現(xiàn)酸性、堿性和中性分離是在同時蒸餾結(jié)束后，對萃取液酸洗、堿洗，然后調(diào)節(jié)PH值，然后再用有機相提取。比較費時費力，使用的有機溶劑也比較多，因此有必要對現(xiàn)有的同時蒸餾萃取儀進一步改進。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本實用新型目的在于提供一種萃取物在線分離同時蒸餾萃取裝置，在具備同時蒸餾萃取儀功能基礎(chǔ)上，可以根據(jù)含有萃取物有機相的酸性、堿性或中性進行分離。
[0005]本實用新型采取的技術(shù)方案如下:
[0006]一種萃取物在線分離同時蒸餾萃取裝置，包括水相蒸餾容器1、有機相蒸餾容器
6、第一蒸餾管2-1、第二蒸餾管2-2、混合萃取冷凝腔3、U形分層回流管4、放液口 5、樣品分離裝置7 ；
[0007]所述樣品分離裝置7為一具有液體流入口和液體流出口的玻璃容器，容器上部設(shè)有帶旋鈕的漏斗，下部設(shè)有帶旋鈕的放液口 ；
[0008]第一蒸餾管2-1 —端插裝在水相蒸餾容器I上，另一端連接到混合萃取冷凝腔3上端，第二蒸餾管2-2 —端插裝在有機相蒸餾容器6上，另一端連接到混合萃取冷凝腔3上端;
[0009]混合萃取冷凝腔3下端與U形分層回流管4相連通；
[0010]U形分層回流管4通過樣品分離裝置7與蒸餾容器6連通；
[0011]U形分層回流管4底部設(shè)有帶活塞的放液口 5。
[0012]第一蒸餾管2-1和第二蒸餾管2-2采用真空雙層結(jié)構(gòu)。
[0013]所述樣品分離裝置7用來盛放酸液或堿液；樣品分離裝置7優(yōu)選為四個，串聯(lián)連接，兩個相鄰的樣品分離裝置盛放酸液，另外兩個相鄰的樣品分離裝置盛放堿液。當(dāng)萃取后的有機相經(jīng)過該樣品分離裝置時，酸液吸收堿性成分，堿液吸收酸性成分，中性成分回流進入蒸餾容器6中，從而實現(xiàn)酸性、堿性和中性的在線分離。
[0014]水相蒸餾容器I盛放有樣品，有機相蒸餾容器6盛放有機萃取劑。
[0015]本實用新型所提供裝置的設(shè)計思路是，通過在有機相增加樣品分離裝置，能夠?qū)⑤腿悠钒凑账嵝?、堿性、中性加以分離。該裝置具體使用時，在樣品分離裝置中加入適量的酸液、堿液，同時蒸餾萃取時，待有機相和水相沸騰后，通過調(diào)節(jié)加熱強度，控制冷凝速率，使冷凝下來的含有酸性、堿性和中性待分析物的有機相逐滴進入到樣品分離裝置中，樣品分離裝置中的酸液或堿液與含有萃取物的有機相發(fā)生中和反應(yīng)從而將其吸收分離；而中性物質(zhì)及未吸收分離的物質(zhì)回流進入到有機相瓶中。待同時蒸餾結(jié)束后，將樣品分離裝置中的液體放入到分液漏斗中，加入相應(yīng)的強酸或者濃堿溶液條件PH值后，然后加入有機溶劑進行提取，得到堿性或酸性物質(zhì)待測樣；而有機相瓶中得到中性待測物。
[0016]本實用新型是在現(xiàn)有的同時蒸餾萃取儀基礎(chǔ)上所做的改進，在實現(xiàn)蒸餾、萃取功能基礎(chǔ)上，可根據(jù)含有萃取物的有機相的酸性或堿性進行分離，從而簡化了分離步驟。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本實用新型所提供的萃取物在線分離同時蒸餾萃取裝置；
[0018]圖2為本實用新型所提供的萃取物在線分離同時蒸餾萃取裝置中樣品分離裝置7的結(jié)構(gòu)不意圖；
[0019]圖3為采用本實用新型所提供的萃取物在線分離同時蒸餾萃取裝置后所分離的酸性成分質(zhì)譜圖；
[0020]圖4為采用本實用新型所提供的萃取物在線分離同時蒸餾萃取裝置后所分離的中性成分質(zhì)譜圖；
[0021]圖5為采用本實用新型所提供的萃取物在線分離同時蒸餾萃取裝置后所分離的堿性成分質(zhì)譜圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的解釋說明。
實施例
[0023]如圖1所示，本實用新型是對現(xiàn)有技術(shù)的同時蒸餾萃取儀的改進，本實用新型所提供在線酸性、堿性、中性萃取物分離同時蒸餾萃取裝置包括水相蒸餾容器1、有機相蒸餾容器6、第一蒸餾管2-1、第二蒸餾管2-2、混合萃取冷凝腔3、U形分層回流管4、放液口 5、樣品分離分離裝置7。
[0024]如圖2所示,所述樣品分離裝置7為一具有液體流入口和液體流出口的玻璃容器，容器上部設(shè)有帶旋鈕的漏斗，下部設(shè)有帶旋鈕的放液口 ；樣品分離裝置7用來盛放酸液或堿液，有4個，兩個相鄰的樣品分離裝置盛放酸液，另外兩個相鄰的樣品分離裝置盛放堿液。
[0025]第一蒸餾管2-1 —端插裝在水相蒸餾容器I上，另一端連接到混合萃取冷凝腔3上端，第二蒸餾管2-2 —端插裝在有機相蒸餾容器6上，另一端連接到混合萃取冷凝腔3上端;
[0026]混合萃取冷凝腔3下端與U形分層回流管4相連通；
[0027]U形分層回流管4通過樣品分離裝置7與蒸餾容器6連通；
[0028]U形分層回流管4底部設(shè)有帶活塞的放液口 5。
[0029]第一蒸餾管2-1和第二蒸餾管2-2采用真空雙層結(jié)構(gòu)。[0030]水相蒸餾容器I盛放有樣品，有機相蒸餾容器6盛放有機萃取劑。
[0031]當(dāng)萃取后的有機相經(jīng)過該樣品分離裝置7時，酸液吸收堿性成分，堿液吸收酸性成分，中性成分回流進入蒸餾容器6中，從而實現(xiàn)酸性、堿性和中性的在線分離。
[0032]該裝置同時蒸餾萃取時，待有機相和水相沸騰后，通過調(diào)節(jié)加熱強度，控制冷凝速率，使冷凝下來的含待分析物的有機相逐滴進入到樣品分離裝置中，樣品分離裝置中的酸液或堿液與含有萃取物的有機相發(fā)生中和反應(yīng)從而將其吸收分離；而中性物質(zhì)及回流進入到有機相瓶中。待同時蒸餾結(jié)束后，將樣品分離裝置所盛放的酸性或堿性液體分別放入到分液漏斗中，對酸性液體加入濃堿溶液調(diào)節(jié)PH值后，加入有機溶劑進行提取，得到堿性物質(zhì)待測樣；對堿性液體加入強酸溶液調(diào)節(jié)PH值后，加入有機溶劑進行提取，得到酸性物質(zhì)待測樣；而有機相瓶中得到中性待測物。
[0033]為檢驗本實用新型的具體應(yīng)用效果，發(fā)明人做了進一步的試驗驗證。具體實驗如下:
[0034]在水相I中加入25g煙末，500mL水，煙末來自于河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司一種代號為靈寶C3FF樣品；有機相6中加入60 mLCH2Cl2，相鄰的兩個樣品分離裝置7中各加入5mL5% HCl水溶液,另外兩個個加入5% NaOH水溶液，同時蒸懼萃取2.5h。
[0035]同時蒸餾萃取結(jié)束后，合并盛有5% HCl的樣品分離裝置7中的水溶液入分液漏斗，加入15mL 20% NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH值為濃堿性，再加入3 X 20mL CH2Cl2進行提取，合并后加入無水硫酸鈉干燥過夜，然后濃縮至lmL，此為堿性成分。
[0036]合并盛有5% NaOH的樣品分離裝置7中的水溶液入分液漏斗，加入15mL 20% HCl水溶液調(diào)節(jié)PH值為強酸性，加入3 X 20mL CH2Cl2進行提取，合并后加入無水硫酸鈉干燥過夜，然后濃縮至lmL，此為酸性成分。
[0037]有機相6濃縮至ImL為中性成分。
[0038]將上述酸性成分、中性成分、堿性成分分別進行氣相色譜質(zhì)譜分析。色譜柱:DB-FFAP (60m X 0.32mm X0.5 μ m)，進樣量:I yL，分流比:10: I，載氣:氦氣，流速:lmL/min,程序升溫:40°C保持3min, 5°C /min升至260°C,保持20min。質(zhì)譜:全掃描:掃描范圍:3(T500aum。其質(zhì)譜圖分別見圖3 (酸性成分)、圖4 (中性成分)、圖5 (堿性成分)。
[0039]本實用新型是在現(xiàn)有的同時蒸餾萃取儀基礎(chǔ)上所做的改進，在實現(xiàn)蒸餾、萃取功能基礎(chǔ)上，可根據(jù)含有萃取物的有機相的酸性或堿性進行分離，從而簡化了分離步驟。
【權(quán)利要求】
1.一種萃取物在線分離同時蒸餾萃取裝置，其特征在于，該裝置包括水相蒸餾容器(I)、有機相蒸餾容器(6)、第一蒸餾管(2-1)、第二蒸餾管(2-2)、混合萃取冷凝腔(3)、U形分層回流管(4)、放液口(5)、樣品分離裝置(7)； 所述樣品分離裝置(7)為一具有液體流入口和液體流出口的玻璃容器，容器上部設(shè)有帶旋鈕的漏斗，下部設(shè)有帶旋鈕的放液口 ； 第一蒸餾管(2-1) 一端插裝在水相蒸餾容器(I)上，另一端連接到混合萃取冷凝腔(3)上端，第二蒸餾管(2-2) —端插裝在有機相蒸餾容器(6)上，另一端連接到混合萃取冷凝腔(3 )上立而； 混合萃取冷凝腔(3)下端與U形分層回流管(4)相連通； U形分層回流管(4 )通過樣品分離裝置(7 )與蒸餾容器(6 )連通； U形分層回流管(4)底部設(shè)有帶活塞的放液口( 5)。
2.如權(quán)利要求1所述萃取物在線分離同時蒸餾萃取裝置，其特征在于，第一蒸餾管(2-1)和第二蒸餾管(2-2)采用真空雙層結(jié)構(gòu)。
3.如權(quán)利要求1所述萃取物在線分離同時蒸餾萃取裝置，其特征在于，樣品分離裝置(7)為四個，串聯(lián)連接。
【文檔編號】B01D3/40GK203663484SQ201320836229
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】馬宇平, 宋金勇, 郝輝, 周浩 申請人:河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司