大氣壓環(huán)境下制備水自由基陽離子團(tuán)簇的裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種大氣壓環(huán)境下制備水自由基陽離子團(tuán)簇的裝置，具有框架結(jié)構(gòu)的一電離反應(yīng)腔體，內(nèi)部設(shè)有一電離通道、一輸出通道、一不銹鋼的圓錐形放電針設(shè)于所述電離通道內(nèi)，所述放電針除針尖和末端接高壓電部分外均涂有絕緣漆，所述電離通道內(nèi)部還設(shè)有一個能引入具有一定濕度的空氣通過所述電離通道進(jìn)入電離反應(yīng)腔體的輔助氣體通道。本實用新型能夠在常溫常壓環(huán)境下穩(wěn)定制備大量水自由基陽離子團(tuán)簇。
【專利說明】大氣壓環(huán)境下制備水自由基陽離子團(tuán)簇的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及生物醫(yī)療、質(zhì)譜分析、催化、合成和輻射化學(xué)、氣體放電物理等相關(guān)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及到一種大氣壓環(huán)境下制備水自由基陽離子團(tuán)簇的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]水是生命之源，是人類賴以生存和發(fā)展不可缺少的重要資源之一。水自由基陽離子及團(tuán)簇由水經(jīng)過輻射(太陽紫外輻射、X射線輻射等)或簡單電離(電子、宇宙射線)產(chǎn)生，是中高層大氣離子的主要成分之一。水自由基陽離子團(tuán)簇(H2O)n+反應(yīng)活性非常強(qiáng)，極易與一系列非極性有機(jī)化合物分子發(fā)生反應(yīng)，其產(chǎn)生的羥基自由基是引起人類衰老和許多疾病的重要因素，例如癌癥、多發(fā)性硬化癥、帕金森疾病、免疫系統(tǒng)疾病等。因此，大量水自由基陽離子團(tuán)簇的制備和研究對于推動生物醫(yī)療、天體和大氣物理、水生態(tài)環(huán)境、催化、合成及輻射化學(xué)、質(zhì)譜分析等學(xué)科領(lǐng)域的發(fā)展具有極其重要的意義。
[0003]然而，由于自由基非?；顫?，壽命非常短，而且其存在依賴于特定的反應(yīng)環(huán)境，因此給水自由基陽離子團(tuán)簇的制備和研究帶來了極大的困難。目前，制備水自由基陽離子團(tuán)簇一般是在溶液中進(jìn)行，主要方法包括，電子輻射法、過氧化氫法等。氣相水自由基陽離子團(tuán)簇通常利用超聲分子束和電子轟擊質(zhì)譜法或者通過真空紫外光致電離進(jìn)行制備和表征，但這些方法一般都是在真空條件下進(jìn)行，并且所需要的用到的裝置體積龐大、能耗高、制備有危害副產(chǎn)物、對環(huán)境條件依賴大等。因此，對于水自由基陽離子團(tuán)簇的研究和應(yīng)用有很大的局限性。
[0004]由上述可知，目前制備水自由基陽離子團(tuán)簇的方法有諸多不足，實用新型ー種能在常溫常壓下可以快速穩(wěn)定制備大量的水自由基陽離子團(tuán)簇的方法，對于滿足現(xiàn)實需要具有重要的意義。
實用新型內(nèi)容
[0005]有鑒于此，本實用新型所要解決的技術(shù)問題是:提供一種能夠在常溫常壓環(huán)境下穩(wěn)定制備大量水自由基陽離子團(tuán)簇的裝置。
[0006]為了達(dá)到上述目的，本實用新型采用如下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:
[0007]本實用新型提供了一種大氣壓環(huán)境下制備水自由基陽離子團(tuán)簇的裝置，其中，其具有框架結(jié)構(gòu)的ー電離反應(yīng)腔體，內(nèi)部設(shè)有ー電離通道、一輸出通道、一不銹鋼的圓錐形放電針設(shè)于所述電離通道內(nèi)，所述放電針除針尖和接高壓電部分均涂有絕緣漆，所述電離通道內(nèi)部還設(shè)有一個能引入具有一定濕度的空氣通過所述電離通道進(jìn)入電離反應(yīng)腔體的輔助氣體通道。
[0008]作為優(yōu)選，所述電離反應(yīng)腔體還內(nèi)置一祥品引入通道、一個錐形對電極，所述輸出通道設(shè)于所述錐形對電極上，所述電離通道和樣品引入通道間的夾角為60?90°、電離通道和錐形對電極間的夾角為60?80°、樣品引入通道和錐形對電極間的夾角為60?80。。[0009]作為優(yōu)選，還包括一能對錐形對電極的溫度進(jìn)行調(diào)控環(huán)形加熱器，所述環(huán)形加熱器設(shè)于所述錐形對電極內(nèi)的輸出通道外。
[0010]由上述技術(shù)方案可知，本實用新型的有益效果是:
[0011]相比現(xiàn)有技術(shù)，本實用新型放的放電針尖端與錐形對電極的開ロ處在同一水平線上，放電后所制備的離子通過輸出通道輸出，本實用新型中，電離通道內(nèi)有一氣體接ロ，其特點是:當(dāng)空氣濕度較低時，可以通過水吹氣泡法補(bǔ)充水蒸氣；當(dāng)空氣濕度較高時，也可以不通任何氣體直接電離空氣中的水蒸氣，空氣濕度一般控制在60%為宜。本實用新型還提供一種能夠在常溫常壓下，快速穩(wěn)定的制備大量的水自由基陽離子團(tuán)簇，可以與通入的樣品進(jìn)行分子離子反應(yīng)。所述質(zhì)譜分析方法中，輔助氣體為帶有水蒸氣的氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體。樣品引入通道引入的樣品，一般為氣體樣品或者是霧化的樣品。
[0012]采用以上設(shè)計，本實用新型在電離通道放電穩(wěn)定的制備大量的水自由基陽離子團(tuán)簇，在輸出通道輸出直接用于科學(xué)研究；也可以在電離通道制備大量水自由基的同時，在樣品引入通道通入其它化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行分子離子反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物從輸出通道輸出。其設(shè)計巧妙，使用方便，應(yīng)用范圍廣泛，可以對生物醫(yī)療、天體和大氣物理、水生態(tài)環(huán)境、催化、合成及輻射化學(xué)、質(zhì)譜分析等諸多領(lǐng)域的發(fā)展有著極大地推動作用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1本實用新型在大氣壓環(huán)境下制備水自由基陽離子團(tuán)簇的裝置的結(jié)構(gòu)及工作原理示意圖。
[0014]圖2本實用新型在大氣壓環(huán)境下制備的水自由基陽離子團(tuán)簇的ー級質(zhì)譜掃描圖。
[0015]圖3本實用新型在大氣壓條件下制備的水自由基陽離子團(tuán)簇與丙酮的反應(yīng)得到的質(zhì)譜圖。
[0016]圖4本實用新型在大氣壓條件下制備的水自由基陽離子團(tuán)簇與氨氣的反應(yīng)得到的質(zhì)譜圖。
[0017]圖5本實用新型在大氣壓條件下制備的水自由基陽離子團(tuán)簇與甲醇的反應(yīng)得到的質(zhì)譜圖。
[0018]圖6本實用新型在大氣壓條件下制備的水自由基陽離子團(tuán)簇與こ醇的反應(yīng)得到的質(zhì)譜圖。
[0019]圖7本實用新型在大氣壓條件下制備的水自由基陽離子團(tuán)簇與丙醇反應(yīng)得到的質(zhì)譜圖。
【具體實施方式】
[0020]為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員能更進(jìn)一歩了解本實用新型的特征及技術(shù)內(nèi)容，請參閱以下有關(guān)本實用新型的詳細(xì)說明與附圖。
[0021]本實用新型采用的技術(shù)方案是，一種大氣壓環(huán)境下能夠穩(wěn)定制備大量水自由基陽離子團(tuán)簇的方法及裝置，采用ー根不銹鋼的圓錐形鋼針，通過對針尖施以高壓(3?6KV)，以常壓下一定濕度的空氣(大約60%)為試劑，通過高壓電暈放電產(chǎn)生水自由基陽離子團(tuán)簇(H2O)n+,其裝置主要包括ー電離反應(yīng)腔體，所述電離反應(yīng)腔體內(nèi)置一個電離通道，所述電離通道內(nèi)設(shè)ー輔助氣體通道，所述輔助氣體通道內(nèi)放一根放電針，所述放電針末端接有一高壓電源接ロ，所述電離通道在反應(yīng)腔體內(nèi)的空間角度可調(diào)節(jié)，所述電離反應(yīng)腔體內(nèi)置一樣品引入通道，所述樣品引入通道在反應(yīng)腔體內(nèi)的空間角度可調(diào)節(jié)，所述電離反應(yīng)腔體內(nèi)置ー錐形對電極，所述錐形對電極內(nèi)設(shè)ー輸出通道，所述輸出通道外置一有環(huán)形加熱器，所述環(huán)形加熱器可對溫度進(jìn)行控制，所述輸出通道能夠與質(zhì)譜儀器的離子傳輸管耦合，所述反應(yīng)腔體配置一水平距離調(diào)節(jié)卡，所述水平距離調(diào)節(jié)卡可對電離反應(yīng)腔體與錐形對電極的水平距離進(jìn)行調(diào)節(jié)。其主要特點是:放電針尖端與錐形對電極的開ロ處在同一水平線上，放電后所制備的離子通過輸出通道輸出。其電離通道內(nèi)的放電針上有一高壓接ロ，電離通道與水平面間的夾角可以調(diào)節(jié)，電離通道與錐形對電極間的距離可以調(diào)節(jié)，輸出通道可以與質(zhì)譜儀接ロ相連。輸出通道可以與反應(yīng)腔體接ロ。
[0022]具體請參閱圖1及圖7所示，以下結(jié)合附圖詳細(xì)說明本實用新型在常溫常壓下制備大量水自由基陽離子團(tuán)簇的裝置結(jié)構(gòu)與工作原理。
[0023]圖1為本實用新型大氣壓條件下水自由基陽離子團(tuán)簇制備裝置的基本構(gòu)成和エ作原理。整個系統(tǒng)包括:1.電離通道，2.樣品引入通道，3.錐形對電極，4.輸出通道，5.輔助氣體通道，6.放電針，7.氣路管，8.樣品管道，9.反應(yīng)腔體，10.環(huán)形電加熱裝置，11.水平水平距離調(diào)節(jié)卡。電離通道I插入反應(yīng)腔體的長度和角度可以進(jìn)行調(diào)節(jié)，樣品引入通道2插入反應(yīng)腔體的長度和角度可以進(jìn)行調(diào)節(jié)，錐形對電極固定在反應(yīng)腔體的內(nèi)部，輸出通道4連接到腔體外也可與質(zhì)譜ロ連接，輔助氣體通道5為絕緣材料可與氣體管道耦合，放電針6除針尖和接高壓電部分均涂有絕緣漆，氣路管7為絕緣材料,樣品管道8為耐酸堿腐蝕材料，反應(yīng)腔體9為絕緣材料腔體。電離通道I和錐形對電極3間的夾角為60° <a<80°，電離通道I和樣品引入通道2間的夾角為60° < 0 <90°，樣品引入通道2和錐形對電極3間的夾角為60° < Y <80°，電離通道放電針尖端與錐形對電極尖端的最佳優(yōu)化距離為22mm左右，環(huán)形電加熱器10可對輸出通道進(jìn)行溫度的調(diào)節(jié)和控制，對于產(chǎn)生最大豐度的水自由基陽離子團(tuán)簇的溫度優(yōu)化值為140°C左右，電壓的優(yōu)化值為3.5kV。
[0024]從輔助氣體通道通入濕度為40?60%的氣體后，對放電針加3.5kV的高電壓，放電針尖端產(chǎn)生電暈放電，空氣中的水蒸氣被電離成水的自由基陽離子和質(zhì)子化的離子，通過實驗優(yōu)化放電針的電壓(V = 3.5kV)，放電針與錐形對電極的水平距離(d = 22_)，和離子輸出通道的溫度(T = 140° 0C )可以得到豐度較大的自由基陽離子團(tuán)簇。此時，也可以在樣品引入通道中通入霧化樣品，樣品分子與水自由基陽離子團(tuán)簇發(fā)生分子離子反應(yīng)，在反應(yīng)腔體中得到反應(yīng)產(chǎn)物，從輸出通道中輸出。
[0025]以下結(jié)合具體實例詳細(xì)說明本實用新型的應(yīng)用，利用此裝置在常溫常壓下制備裝置制備大量的水自由基陽離子團(tuán)簇，與不同化學(xué)特性的樣品分子(丙酮、氨氣、甲醇、こ醇、丙醇)進(jìn)行分子離子反應(yīng)，得到不同的反應(yīng)產(chǎn)物。本實例應(yīng)用中，將大氣壓條件下水自由基陽離子團(tuán)簇的制備裝置的輸出通道與質(zhì)譜儀器相連，可得到反應(yīng)產(chǎn)物的譜圖信息，從而對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行定性和定量。
[0026]對放電針加上高電壓，調(diào)整放電針尖到錐形對電極的距離，從質(zhì)譜圖中可以觀察至IJ，有大量的水自由基陽離子團(tuán)簇m/z36和m/z54，如圖2所示。則說明大氣壓環(huán)境下水自由基陽離子團(tuán)簇制備裝置能夠制備大量的水自由基陽離子團(tuán)簇，并通過裝置的輸出通道。在水自由基陽離子團(tuán)簇的研究應(yīng)用中，可直接在輸出通道進(jìn)行收集使用。
[0027]丙酮是ー種良好的溶劑、萃取劑，也是ー種重要的有機(jī)合成原料，在化工和エ業(yè)合成中廣泛的得到使用。在常溫下丙酮較穩(wěn)定，不易被氧化，而當(dāng)丙酮與水自由基陽離子團(tuán)簇(H2O) 2+m/z36結(jié)合后，性質(zhì)會變的活潑，易與其它物質(zhì)制備相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)。如圖3，為丙酮與水自由基陽離子團(tuán)簇生成反應(yīng)產(chǎn)物m/z76。這在エ業(yè)合成和催化反應(yīng)中有著重要意義。
[0028]氨氣是ー種重要的エ業(yè)原料，在化工領(lǐng)域廣泛的使用，氨氣的質(zhì)子親和能較高，在被電離后只能將電荷或質(zhì)子傳遞給質(zhì)子親和能更高的樣品分子，因此，將氨氣作為電荷與能量傳遞的載體，具有一定的選擇性電離作用。如圖4，為氨氣與水自由基陽離子團(tuán)簇反應(yīng)主要產(chǎn)物m/z35。
[0029]甲醇是最簡單的飽和醇，也是重要的化學(xué)エ業(yè)基礎(chǔ)原料和清潔液體燃料，它廣泛用于有機(jī)合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥、涂料、染料、汽車和國防等エ業(yè)中。甲醇的質(zhì)子親和能較低，因此，容易將所帶的電荷或質(zhì)子傳遞給樣品分子，將甲醇作為電荷與能量的載體，能夠電離大部分的樣品分子。如圖5，為甲醇與水自由基陽離子團(tuán)簇的反應(yīng)產(chǎn)物為m/z50。
[0030]水自由基陽離子團(tuán)簇化學(xué)性質(zhì)非?；顫?，能夠與極性、弱極性、甚至非極性的樣品分子發(fā)生反應(yīng)，改變樣品分子的活性，因此在質(zhì)譜分析中是ー種很好的離子選擇試劑；由于水自由基陽離子團(tuán)簇非常高的化學(xué)活性，也是ー種良好的化學(xué)催化劑，在化學(xué)合成中有著潛在的應(yīng)用價值；同時，水自由基陽離子及團(tuán)簇是大氣放電層的重要產(chǎn)物，其產(chǎn)生的羥基自由基也是放射治療和水生態(tài)環(huán)境過程的重要研究對象。如圖6和圖7，分別為水自由基陽離子團(tuán)簇m/z36與こ醇、丙醇反應(yīng)得到的譜圖。
[0031]本實用新型的輸出通道可與質(zhì)譜儀接ロ相連接。
[0032]步驟ー:將帶有水蒸氣的輔助氣體通道接通氣體，流速為300psi ；
[0033]步驟ニ:在放電針施以3?6kV高壓；
[0034]步驟三:從樣品引入通道通入樣品，流速為20?50 ii L/min ；
[0035]步驟四:啟動質(zhì)譜儀掃描系統(tǒng)，獲取水自由基陽離子團(tuán)簇與樣品反應(yīng)后的譜圖。
[0036]水平距離調(diào)節(jié)卡上優(yōu)選為設(shè)有刻度，可根據(jù)需要來調(diào)節(jié)。錐形對電極內(nèi)的輸出通道外有ー環(huán)形加熱器，根據(jù)生成離子的穩(wěn)定性大小，可對錐形對電極的溫度進(jìn)行調(diào)控。電離室內(nèi)設(shè)有一祥品引入管，通入樣品可以與制備的水自由基陽離子團(tuán)簇反應(yīng)或被電離制備ニ次離子。電離通道和樣品引入通道與錐形對電極間的距離可進(jìn)行自由調(diào)節(jié)(5?30mm)。
[0037]本實用新型的裝置結(jié)構(gòu)簡単，制造成本低，能夠滿足現(xiàn)行對水自由基陽離子及團(tuán)簇的研究及應(yīng)用需求。
[0038]但以上所述僅為本實用新型的較佳可行實施例，并非用以局限本實用新型的專利范圍，故凡運用本實用新型說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)變化，均同理包含在本實用新型的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種大氣壓環(huán)境下制備水自由基陽離子團(tuán)簇的裝置，其特征在干，其具有框架結(jié)構(gòu)的ー電離反應(yīng)腔體，內(nèi)部設(shè)有ー電離通道、一輸出通道、一不銹鋼的圓錐形放電針設(shè)于所述電離通道內(nèi)，所述放電針除針尖和末端接高壓電部分外均涂有絕緣漆，所述電離通道內(nèi)部還設(shè)有一個能引入具有一定濕度的空氣通過所述電離通道進(jìn)入電離反應(yīng)腔體的輔助氣體通道。
2.如權(quán)利要求1所述的大氣壓環(huán)境下制備水自由基陽離子團(tuán)簇的裝置，其特征在干，所述電離反應(yīng)腔體還內(nèi)置一祥品引入通道、一個錐形對電極，所述輸出通道設(shè)于所述錐形對電極上，所述電離通道和樣品引入通道間的夾角為60?90°、電離通道和錐形對電極間的夾角為60?80°、樣品引入通道和錐形對電極間的夾角為60?80°。
3.如權(quán)利要求2所述的大氣壓環(huán)境下制備水自由基陽離子團(tuán)簇的裝置，其特征在干，還包括一能對錐形對電極的溫度進(jìn)行調(diào)控環(huán)形加熱器，所述環(huán)形加熱器設(shè)于所述錐形對電極內(nèi)的輸出通道外。
【文檔編號】B01J19/08GK203448088SQ201320252263
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年4月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月14日
【發(fā)明者】歐陽永中, 洪鋒, 賈濱, 陳煥文 申請人:東華理工大學(xué)