一種約束床吸附分離技術(shù)及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種約束床吸附分離技術(shù)，其核心是利用外力將吸附劑約束在固定骨架上，柱體、固定骨架、吸附劑或“集合體”約束的“約束組件”間空隙允許固體顆粒通過，只要流體流速不超過“約束力”,吸附劑可以保持“初始約束狀態(tài)”。吸附劑分別按硬約束、軟約束和集合體約束三類方式，規(guī)整地排布在約束床柱內(nèi)。約束床吸附分離技術(shù)既能如同擴(kuò)張床吸附一樣，從含顆粒物料中直接提取目標(biāo)成分，獲得類似固定床的分離效果，又避免了擴(kuò)張床必須要有的具有一定密度、粒徑分布的吸附劑、流體分布器系統(tǒng)和特定流體流速等特殊條件，放大過程十分方便，且成本較低，操作方便，可用于物質(zhì)分離過程，特別的，也可用于反應(yīng)過程。
【專利說明】一種約束床吸附分離技術(shù)及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及新型分離【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種約束床吸附分離技術(shù)及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]擴(kuò)張床吸附(Expanded Bed Adsorption, EBA)技術(shù)是上世紀(jì)九十年代發(fā)展起來的一種新型分離純化技術(shù)，能直接從發(fā)酵液或細(xì)胞勻漿中捕獲目標(biāo)產(chǎn)物，集固液分離、濃縮和初期純化于一個(gè)操作單元之中，減少了操作單元數(shù)，縮短了操作時(shí)間，節(jié)約了生產(chǎn)成本，被稱為近幾十年來出現(xiàn)的第一個(gè)新的單元操作。擴(kuò)張床也稱之為穩(wěn)定的流化床(StabilizedFluidized Bed),床內(nèi)填料處于臨界流態(tài)化狀態(tài),是流化床的一種特例，但基于擴(kuò)張床內(nèi)固體填料(如吸附劑和催化劑)的穩(wěn)定分級(jí)行為，其理論塔板數(shù)要遠(yuǎn)高于普通的流化床，與固定床接近。
[0003]然而，要達(dá)到穩(wěn)定的擴(kuò)張床狀態(tài)，必須同時(shí)滿足三個(gè)特殊條件。一是擴(kuò)張床內(nèi)的固體填料要有較大的密度和一定的粒徑分布，這樣床層擴(kuò)張時(shí)大的、重的顆粒在床層底部，小的、輕的顆粒在床層上部，形成穩(wěn)定的分級(jí)行為，而這種擴(kuò)張床的吸附劑的生產(chǎn)多為國外大公司壟斷，價(jià)格昂貴；二是擴(kuò)張床裝置必須有利于形成平推流，尤其是在裝置的流體進(jìn)口處和出口處，不能存在明顯的射流區(qū)，如丹麥UpFront公司推出商品名為FastLine的流體分布器系統(tǒng)；三是必須采取特殊的操作方式，流體流速應(yīng)控制在最低流化速度和終端速度之間，尤其是吸附劑吸附相應(yīng)物質(zhì)后，會(huì)使其性狀發(fā)生變化，有必要調(diào)整流速，否則就無法保持?jǐn)U張床狀態(tài)，甚至?xí)l(fā)生擴(kuò)張床的崩潰。
[0004]這其中流體分布器和吸附劑設(shè)計(jì)最為關(guān)鍵，近年來，各國學(xué)者對(duì)此進(jìn)行了大量研究，雖然中試和生產(chǎn)規(guī)模的應(yīng)用實(shí)例有學(xué)者作過報(bào)道，但是大多數(shù)EBA過程的開發(fā)還只停留在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模。主要原因是以上關(guān)于擴(kuò)張床裝置、吸附劑和操作方式的要求，尤其是操作過程中細(xì)胞碎片、核酸類陰離子物質(zhì)等引起的架橋作用以及臨界流化低流度引起的清洗困難，有時(shí)即便及時(shí)調(diào)整流速等操作條件，也會(huì)發(fā)生擴(kuò)張床的崩潰，無法保持?jǐn)U張床狀態(tài)，EBA技術(shù)的工業(yè)化遭遇了“瓶頸”，極大地限制了 EBA技術(shù)在生物工程領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，是提供一種經(jīng)濟(jì)實(shí)惠、操作簡單、容易放大的吸附分離方法，不僅可用于分離提取過程，特別的，也可用于反應(yīng)過程。
[0006]本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:一種約束床吸附分離技術(shù)，其核心是利用外力將吸附劑約束在固定骨架上，柱體、固定骨架、吸附劑或“集合體”約束的“約束組件”間空隙允許固體顆粒通過，只要流體流速不超過“約束力”，吸附劑可以保持“初始約束狀態(tài)”。吸附劑分別按硬約束、軟約束和集合體約束三類方式，規(guī)整地排布在約束床柱內(nèi)。特別的，當(dāng)約束的介質(zhì)為催化劑、細(xì)胞或酶等時(shí)，約束床可用于反應(yīng)過程。
[0007]進(jìn)一步的:其中第一類硬約束床柱，采用機(jī)械力或磁力將吸附劑以不同的結(jié)構(gòu)和方式固定在固定骨架上，如此吸附劑約束在約束床柱內(nèi)，只要流體流動(dòng)產(chǎn)生的作用力不超過約束力，吸附劑呈擴(kuò)張床樣分布。
[0008]進(jìn)一步的:硬約束可以為一類磁力硬約束床，其單層固定骨架上均勻分布有磁性約束點(diǎn)——節(jié)點(diǎn)，用一種簡易裝填吸附劑的模板，可將超順磁磁性吸附劑裝填到單層固定骨架上，吸附劑可均勻約束在單層固定骨架的任意一側(cè)或兩側(cè)。硬約束床柱內(nèi)設(shè)置有三根或三根以上的支持柱，多個(gè)單層固定骨架由支持柱貫穿所固定，按磁力線一致方向相互疊力口，每兩層間均設(shè)置有套于支持柱上的層間支撐管，最后形成約束床柱。所述磁性硬約束床柱，其單層固定骨架也可以為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，由許多個(gè)節(jié)點(diǎn)相互呈網(wǎng)狀連接而成，該節(jié)點(diǎn)為磁性約束點(diǎn)，呈網(wǎng)狀均勻分布在單層固定骨架上。
[0009]進(jìn)一步的:硬約束床柱也可以為一類機(jī)械式硬約束床柱結(jié)構(gòu)，陰、陽吸附劑可以在節(jié)點(diǎn)上相扣。陰、陽吸附劑的固定桿長度相對(duì)較短時(shí)，能使陰、陽吸附劑相對(duì)固定在設(shè)置于兩個(gè)吸附劑之間的濾網(wǎng)上，形成節(jié)點(diǎn)；節(jié)點(diǎn)相互連接呈網(wǎng)狀均勻分布在單層固定骨架上，按上面所述的方法相互疊加，形成機(jī)械式硬約束床柱。
[0010]進(jìn)一步的:硬約束床柱也可為規(guī)整化吸附劑疊加或堆積而成的硬約束床柱，所述規(guī)整化硬約束床柱可以分為四種方式:一是將吸附劑制成規(guī)整多孔圓片狀，直徑同柱內(nèi)徑，節(jié)點(diǎn)處為球形，按前述的磁力硬約束方法疊加，形成約束床柱；二是第一種方式中去掉每兩層單層固定骨架之間的支持管，進(jìn)行疊加，此方法結(jié)構(gòu)較簡單，但柱體孔隙率較??；三是若干個(gè)規(guī)整化吸附劑無規(guī)則的堆積形成相對(duì)規(guī)整孔道，顆?？梢酝ㄟ^，從而形成約束床柱；四是將吸附劑骨架按前述多種硬約束，如磁性硬約束柱內(nèi)形態(tài)鑄成一個(gè)整體，外敷薄殼吸附齊U，再把這個(gè)整體放到柱內(nèi)，形成一個(gè)約束床柱。
[0011]進(jìn)一步的:其中第二類軟約束，吸附劑設(shè)置在約束床柱內(nèi)，當(dāng)流速發(fā)生變化或者波動(dòng)時(shí)，吸附劑可以在一定的范圍內(nèi)活動(dòng)。所述軟約束的節(jié)點(diǎn)為“別扣樣”結(jié)構(gòu)，利用一種簡易裝填吸附劑的模板，?？滓灰粚?duì)應(yīng)，再把具剛性固定環(huán)的吸附劑通過固定環(huán)與“別扣樣”結(jié)構(gòu)相扣連接，形成一處節(jié)點(diǎn)。節(jié)點(diǎn)處吸附劑可以在一定范圍內(nèi)活動(dòng)，眾多節(jié)點(diǎn)呈網(wǎng)狀均勻分布在單層固定骨架，按前述磁性硬約束方法相互疊加，形成軟約束床柱；當(dāng)然，如果球形吸附劑與固定環(huán)之間的連接為柔性時(shí)，則形成吸附劑活動(dòng)性更大的軟約束床柱。根據(jù)權(quán)利要求4中一類機(jī)械式硬約束床柱結(jié)構(gòu)所述，當(dāng)機(jī)械硬約束床柱中，球形吸附劑的固定桿相對(duì)較長時(shí)，吸附劑也會(huì)在一定范圍內(nèi)活動(dòng)，形成另一類軟約束床。
[0012]進(jìn)一步的:其中第三類約束集合體約束是一種“集合體”結(jié)構(gòu)，其中一種是把經(jīng)篩選的一到多個(gè)具有一定粒徑的吸附劑，直接安裝在“集合體”單層固定骨架上，按前述磁性硬約束方法相互疊加，形成集合體約束床柱；另外一種為約束組件，它可以為蚊香盤狀、膠囊狀等形態(tài)。在蚊香盤狀集合體結(jié)構(gòu)內(nèi)裝置有吸附劑，流體可以進(jìn)入集合體內(nèi)，該集合體可固定在單層固定骨架上，按前述方法疊加，形成集合體約束床柱；集合體約束也可為多孔膠囊式約束，吸附劑套在“膠囊”內(nèi)，若網(wǎng)狀單層固定骨架的節(jié)點(diǎn)上設(shè)有針狀物，則可以將該網(wǎng)狀多孔的約束組件整齊地插在單層固定骨架之針狀節(jié)點(diǎn)上及單層固定骨架間而固定，再通過疊加形成集合體約束床柱。所述膠囊式集合體約束也可分為集合體膠囊硬約束裝置和集合體膠囊軟約束裝置，前者如上所述；后者的膠囊?guī)в泄潭ōh(huán)，網(wǎng)狀單層固定骨架節(jié)點(diǎn)處為“別扣樣”結(jié)構(gòu)，則可按軟約束方法形成約束床柱，集合體膠囊可以在一定范圍內(nèi)活動(dòng)。
[0013]進(jìn)一步的:將吸附劑填裝進(jìn)單體固定骨架時(shí)需要扶正處理，就是把絲線結(jié)構(gòu)放在模板上，使每個(gè)吸附劑由4根絲線包圍，然后4根絲線向中間慢慢靠攏，使吸附劑立正；相反，如果不需要時(shí)，每個(gè)吸附劑周圍的四根絲線，則慢慢的向四周分開。上述多種約束床柱吸附劑在裝填或拆卸時(shí)，多需使用裝填模板裝置。
[0014]進(jìn)一步的:約束床柱可以進(jìn)行上端或下端的進(jìn)料和洗脫。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:約束床吸附分離技術(shù)既能如同擴(kuò)張床吸附一樣，從含顆粒物料中直接提取目標(biāo)成分，獲得類似固定床的分離效果，又避免了擴(kuò)張床必須要有的具有一定密度、粒徑分布的吸附劑、流體分布器系統(tǒng)和特定流體流速等特殊條件，放大過程十分方便，且成本較低，操作方便，可用于物質(zhì)分離過程，特別的，也可用于反應(yīng)過程。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1硬約束床柱的軸向縱截面的局部示意圖；
圖2單層固定骨架(未吸附吸附劑)床內(nèi)支撐方式的軸向縱截面局部示意圖；
圖3磁力硬約束(四根支持柱)單體結(jié)構(gòu)底座橫截面無支持柱的俯視圖；
圖4磁力硬約束(四根支持柱)單體結(jié)構(gòu)底座橫截面有支持柱(底座與柱桿以螺紋方式固定)的俯視圖；
圖5磁力硬約束(三根支持柱)單體結(jié)構(gòu)底座橫截面無支持柱(底座與柱桿以螺紋方式固定)的俯視圖；
圖6磁力硬約束單層固定骨架(未吸附吸附劑)的俯視圖；
圖7簡易裝填吸附劑的模板的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖8磁力硬約束的吸附劑和磁力結(jié)合部位縱截面局部示意圖；
圖9磁力硬約束網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)單層固定骨架(未吸附吸附劑)的俯視圖；
圖10磁力硬約束網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)節(jié)點(diǎn)處縱截面的示意圖；
圖11磁力硬約束網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)節(jié)點(diǎn)處橫截面的示意圖；
圖12機(jī)械硬約束的單層固定骨架俯視圖；
圖13機(jī)械硬約束簡易裝填吸附劑模板的俯視圖；
圖14機(jī)械硬約束吸附劑縱截面(分開)的示意圖；
圖15機(jī)械硬約束陽吸附劑縱截面的示意圖；
圖16機(jī)械硬約束吸附劑(結(jié)合)的示意圖；
圖17機(jī)械硬約束裝填吸附劑裝置的縱截面(未裝單層固定骨架)的示意圖；
圖18機(jī)械硬約束裝填吸附劑裝置吸附劑扶正后的縱截面的示意圖；
圖19機(jī)械硬約束陰陽吸附劑在裝填裝置上結(jié)合固定的縱截面的示意圖；
圖20機(jī)械硬約束吸附劑的扶正裝置的示意圖(除最外層的絲線外其余均為雙根)；
圖21規(guī)整化吸附劑的三維結(jié)構(gòu)示意圖；
圖22軟約束的節(jié)點(diǎn)處“別扣樣”結(jié)構(gòu)縱截面的示意圖；
圖23軟約束的節(jié)點(diǎn)處“別扣樣”結(jié)構(gòu)橫截面的俯視圖；
圖24軟約束吸附劑縱截面的示意圖；
圖25單個(gè)或多個(gè)吸附劑集合體約束的三維結(jié)構(gòu)示意圖；
圖26蚊香盤狀“集合體”約束的的俯視圖；
圖27為圖26的單條“集合體”A— A方向截面示意圖；
圖28膠囊式集合體約束的側(cè)視圖； 圖29規(guī)整化約束中第三種方式的單個(gè)吸附劑三維結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]一種約束床吸附分離技術(shù)，其核心是利用外力將吸附劑約束在固定骨架上，柱體、固定骨架、吸附劑或“集合體”約束的“約束組件”間空隙允許固體顆粒通過，只要流體流速不超過“約束力”，吸附劑可以保持“初始約束狀態(tài)”。吸附劑分別按硬約束、軟約束和集合體約束三類方式，規(guī)整地排布在約束床柱內(nèi)。
[0018]當(dāng)約束裝置為第一類硬約束床柱時(shí)，它采用機(jī)械力或磁力將吸附劑以不同的結(jié)構(gòu)和方式固定在固定骨架上，如此吸附劑約束在約束床柱內(nèi)，只要流體流動(dòng)產(chǎn)生的作用力不超過約束力，吸附劑呈擴(kuò)張床樣分布。
[0019]所述硬約束為上述硬約束中一類磁性硬約束床柱時(shí)，如圖1和2所示，柱內(nèi)裝填部分為約束床的支持柱3、單層固定骨架2、層間支持管4、磁鐵I及磁性吸附劑8 (見圖8)所組成，其它結(jié)構(gòu)包括柱體5、單體結(jié)構(gòu)底座6和流體分布器7等；其單層固定骨架2上均勻分布有磁性約束點(diǎn)——節(jié)點(diǎn)，用一種簡易裝填吸附劑的模板，可將超順磁磁性吸附劑裝填到單層固定骨架2上，如圖8所示，吸附劑8可均勻約束在單層固定骨架2的任意一側(cè)或兩側(cè)；如圖9至圖11所示，為磁力硬約束網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)與上述磁性硬約束方案相似，主要區(qū)別在于單層固定骨架為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，由許多個(gè)節(jié)點(diǎn)相互呈網(wǎng)狀連接而成，該節(jié)點(diǎn)為磁性約束點(diǎn)，呈網(wǎng)狀均勻分布在單層固定骨架上。上述硬約束床柱內(nèi)均設(shè)置有三根或三根以上的支持柱，如圖3至圖5所示支持柱插在單體結(jié)構(gòu)底座上而固定，多個(gè)單層固定骨架由支持柱貫穿所固定，按磁力線一致方向相互疊加，每兩層間均設(shè)置有套于支持柱上的層間支撐管，最后形成約束床柱。
[0020]結(jié)合上一段的內(nèi)容，簡易裝填吸附劑的模板如圖7所示，模板是一塊厚度與吸附劑8直徑相同的高分子材料(如熱塑性塑料)，上面分布了與圖6磁力硬約束單層固定骨架上節(jié)點(diǎn)一一對(duì)應(yīng)的圓孔，裝填時(shí)模板覆在單層固定骨架2上，將吸附劑(未圖示)刷入模板孔，取下模板即可。吸附劑要清洗、消毒時(shí)，可用上述相反過程取下吸附劑。
[0021]硬約束床柱也可以為一類機(jī)械式硬約束床柱結(jié)構(gòu)，陰、陽吸附劑可以在節(jié)點(diǎn)上相扣。如圖14至16所示，陰、陽吸附劑11的固定桿12長度相對(duì)較短時(shí)，能使陰、陽吸附劑11相對(duì)固定在節(jié)點(diǎn)上；制備薄殼型陰、陽吸附劑11時(shí)須在結(jié)合的狀態(tài)下進(jìn)行，結(jié)束后分開；如圖12所示，節(jié)點(diǎn)9相互連接呈網(wǎng)狀均勻分布在單層固定骨架2上，其單層固定骨架2的主要特征是節(jié)點(diǎn)9處有吸附劑固定環(huán)，環(huán)的內(nèi)徑大于吸附劑的固定桿12 ;然后按上面所述的方法相互疊加，形成機(jī)械式硬約束床柱。
[0022]為了確保機(jī)械硬約束吸附劑在填裝時(shí)其固定桿位置的正直，如圖17至19所示，需要對(duì)陰、陽吸附劑11扶正。裝填模板15如圖13所示，裝填模板15上的?？卓裳b入陰吸附劑13，裝填模板15與下裝填底板16之間設(shè)置有墊板14，調(diào)整墊板14的厚度，可設(shè)定模板孔的深淺。裝填模板15周圍設(shè)有板框17，它具有控制、收集多余吸附劑的作用。當(dāng)板孔的深度剛好夠一個(gè)陰吸附劑13完全填入時(shí)，裝填模板15上多余的陰吸附劑13可以除去，然后移除板框17。隨后，扶正網(wǎng)線如圖20所示，按規(guī)定要求放在模板上，每個(gè)陰吸附劑13周圍由四根絲線所包圍，然后把絲線往裝填模板15上?？椎闹行奈恢檬眨龟幬絼?3立正如圖18所示。陰吸附劑13立正后，在裝填模板15上放置一塊單層固定骨架2(如圖12所示)，使單層固定骨架2上的節(jié)點(diǎn)與模板上的?？紫鄬?duì)應(yīng)，抽掉墊板14，向上加力擠壓下裝填模板16，使陰吸附劑13的固定桿插入單層固定骨架2 (如圖18所示)的固定環(huán)中，陰吸附劑13的固定桿頂住單層固定骨架2，再把整個(gè)裝填裝置倒置，利用工具加以固定。同理，陽吸附劑10按同樣的方式裝填、扶正插入單層固定骨架2的固定環(huán)中，將陰陽吸附劑的固定桿對(duì)正，撤去帶有陽吸附劑10模板上的墊板14，然后加力擠壓陽吸附劑模板上的下裝填模板16，使陰、陽吸附劑相扣，固定在單層固定骨架2 (如圖19所示)上。再按順序撤去裝填模板、扶正絲線等。最后，按磁力硬約束相同的方法，層層疊入床柱形成機(jī)械硬約束約束床柱。陰陽吸附劑間的單層固定骨架2可以是一塊或者兩塊相疊加，當(dāng)單層固定骨架2為一塊時(shí)，柱內(nèi)空隙率較大；當(dāng)單層固定骨架2為兩塊相疊加時(shí)，吸附劑拆卸比較方便。
[0023]硬約束床柱同樣也可為規(guī)整化吸附劑疊加或堆積而成的硬約束床柱，規(guī)整化硬約束床柱可以分為四種方式:一是將吸附劑制成規(guī)整多孔圓片狀，直徑同柱內(nèi)徑，節(jié)點(diǎn)處為球形，按前述的磁力硬約束方法疊加，形成約束床柱如圖21所示；二是第一種方式中去掉每兩層單層固定骨架之間的支持管，進(jìn)行疊加，此方法結(jié)構(gòu)較簡單，但柱體孔隙率較?。蝗侨舾蓚€(gè)規(guī)整化吸附劑無規(guī)則的堆積形成相對(duì)規(guī)整孔道，顆粒可以通過，從而形成約束床柱；四是將吸附劑骨架按前述多種硬約束，如磁性硬約束柱內(nèi)形態(tài)鑄成一個(gè)整體，外敷薄殼吸附劑，再把這個(gè)整體放到柱內(nèi)，形成一個(gè)約束床柱。
[0024]當(dāng)約束裝置為一類軟約束床柱時(shí)，吸附劑設(shè)置在約束床柱內(nèi)，當(dāng)流速發(fā)生變化或者波動(dòng)時(shí)，吸附劑可以在一定的范圍內(nèi)活動(dòng)，這種活動(dòng)有利于物料中顆粒物的逸出。如圖22至24所示，所述軟約束的節(jié)點(diǎn)為“別扣樣”結(jié)構(gòu)，利用一種簡易裝填吸附劑的模板，吸附劑裝填、扶正的方法與機(jī)械硬約束相似。不同之處在于，球形吸附劑20在扶正時(shí)，四根扶正絲線使球形吸附劑20和固定環(huán)21之間的剛性連接，只能按球形吸附劑20的中心軸軸向旋轉(zhuǎn)，不能倒伏。再利用若干根平行且具有機(jī)械剛性的壓桿，與“別扣樣”結(jié)構(gòu)垂直的方向下壓別扣桿19，打開別扣。然后將前面固定好的球形吸附劑20與單層固定骨架上的節(jié)點(diǎn)對(duì)正，借助擋板18對(duì)球形吸附劑20上固定環(huán)21方向進(jìn)行校正，使固定環(huán)21可以進(jìn)入節(jié)點(diǎn)處“已打開的別扣”，最后抬起壓桿，別扣桿19復(fù)原。這樣，每個(gè)別扣桿19上連接了一個(gè)球形吸附劑20，“別扣樣”結(jié)構(gòu)處的球形吸附劑20可以在一定范圍內(nèi)活動(dòng)。眾多連有球形吸附劑20的“別扣樣”結(jié)構(gòu)呈網(wǎng)狀均勻分布在單層固定骨架上，按前述磁性硬約束方法相互疊加，形成軟約束床柱。當(dāng)然，如果球形吸附劑20與軟約束固定環(huán)21之間的連接為柔性時(shí)，其裝填的不同之處在于，扶正時(shí)，每四根絲線對(duì)應(yīng)一個(gè)?？?，然后把四根絲線稍向中間靠攏，剛好使球形吸附劑20無法從模板孔中掉出，然后把整個(gè)系統(tǒng)倒置進(jìn)行震動(dòng)，震動(dòng)時(shí)，球形吸附劑20上的固定環(huán)21由于重力的作用，從四根絲線所合圍的孔中掉出，并懸垂而處于扶正的直立位置，然后再按前述的方法借助擋板18與別扣相扣連接，形成一類軟約束床。根據(jù)權(quán)利要求4中一類機(jī)械式硬約束床柱結(jié)構(gòu)所述，當(dāng)機(jī)械硬約束床柱中，球形吸附劑的固定桿12相對(duì)較長時(shí)，吸附劑會(huì)在一定范圍內(nèi)活動(dòng)，形成另一類軟約束床。
[0025]當(dāng)約束裝置為一類集合體約束床柱時(shí)，如圖25所示，為其中一種是把經(jīng)篩選的一到多個(gè)具有一定粒徑的吸附劑，直接安裝在“集合體”單層固定骨架上，按前述磁性硬約束方法相互疊加，形成集合體約束床柱；如圖26至28所示，另外一種為約束組件，如圖26至27所示，它可以為蚊香盤狀、膠囊狀等形態(tài)。在蚊香盤狀集合體結(jié)構(gòu)內(nèi)裝置有吸附劑，流體可以進(jìn)入集合體內(nèi)，該集合體可固定在單層固定骨架上，按前述方法疊加，形成集合體約束床柱；如圖28所示，集合體約束也可為多孔膠囊式約束，吸附劑套在“膠囊”內(nèi)，若網(wǎng)狀單層固定骨架的節(jié)點(diǎn)上設(shè)有針狀物，則可以將該網(wǎng)狀多孔的約束組件整齊地插在單層固定骨架之針狀節(jié)點(diǎn)上及單層固定骨架間而固定，再通過疊加形成集合體約束床柱。所述膠囊式集合體約束也可分為集合體膠囊硬約束裝置和集合體膠囊軟約束裝置，前者如上所述；后者的膠囊?guī)в泄潭ōh(huán)，網(wǎng)狀單層固定骨架節(jié)點(diǎn)處為“別扣樣”結(jié)構(gòu)，則可按軟約束方法形成約束床柱，集合體膠囊可以在一定范圍內(nèi)活動(dòng)。
[0026]實(shí)施例一:
約束床柱體內(nèi)徑為24毫米，外徑為30毫米，高度為1000毫米(實(shí)驗(yàn)裝置可以調(diào)整柱高200?900毫米);超順磁磁性吸附劑(吸附劑)粒徑600?700微米，活性基團(tuán)為羧基。按磁力硬約束方案構(gòu)建“約束床柱”柱。流體分別為去離子水、質(zhì)量比為10%和20%的甘油-去離子水溶液。結(jié)果表明，在不同高度的柱床內(nèi)，不同粘度、流速的流體，其軸向混合系數(shù)處于I?9X10_6m2 / s之間，流體近似于平推流。下端分布器裝入或不裝入粒徑為4毫米的玻璃珠，結(jié)果相似。
[0027]實(shí)施例二:
約束床柱體內(nèi)徑為50毫米，外徑為58毫米，高度為1000毫米(實(shí)驗(yàn)裝置可以調(diào)整柱高200?900毫米);流體分別為去離子水、質(zhì)量比為10%和20%的甘油-去離子水溶液；規(guī)整化吸附劑為自制瓊脂糖DEAE型離子交換劑(吸附劑)。按規(guī)整化吸附劑硬約束方案構(gòu)建“約束床柱”柱。結(jié)果表明，在不同高度的柱床內(nèi)，不同粘度、流速的流體，其軸向混合系數(shù)處于I?9X10_6m2 / s之間，流體近似于平推流。下端分布器裝入或不裝入粒徑為4毫米的玻璃珠，結(jié)果相似。
[0028]實(shí)施例三:
約束床柱體內(nèi)徑為50毫米，外徑為58毫米，高度為1000毫米(實(shí)驗(yàn)裝置可以調(diào)整柱高200?900毫米)；吸附劑為DKllO樹脂(吸附劑)，粒徑1500?2000微米。流體分別為去離子水、質(zhì)量比為10%和20%的甘油-去離子水溶液。按規(guī)整化吸附劑硬約束方案構(gòu)建“約束床柱”柱。結(jié)果表明，在不同高度的柱床內(nèi)，不同粘度、流速的流體，其軸向混合系數(shù)處于I?9X10_6m2 / s之間，流體近似于平推流。下端分布器裝入或不裝入粒徑為4毫米的玻璃珠，結(jié)果相似。
[0029]本發(fā)明的有益效果是:約束床吸附分離技術(shù)既能如同擴(kuò)張床吸附一樣，從含顆粒物料中直接提取目標(biāo)成分，獲得類似固定床的分離效果，又避免了擴(kuò)張床必須要有的具有一定密度、粒徑分布的吸附劑、流體分布器系統(tǒng)和特定流體流速等特殊條件，放大過程十分方便，且成本較低，操作方便，可用于物質(zhì)分離過程，特別的，也可用于反應(yīng)過程。
[0030]以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動(dòng)想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本實(shí)用新保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種約束床吸附分離技術(shù)，其核心是利用外力將吸附劑約束在固定骨架上，柱體、固定骨架、吸附劑或“集合體”約束的“約束組件”間空隙允許固體顆粒通過，只要流體流速不超過“約束力”，吸附劑可以保持“初始約束狀態(tài)”；吸附劑分別按硬約束、軟約束和集合體約束三類方式，規(guī)整地排布在約束床柱內(nèi)；特別的，當(dāng)約束的介質(zhì)為催化劑、細(xì)胞或酶等時(shí)，約束床可用于反應(yīng)過程。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一類硬約束，其特征在于:所述的一類硬約束床柱，采用機(jī)械力或磁力將吸附劑以不同的結(jié)構(gòu)和方式固定在固定骨架上，如此吸附劑約束在約束床柱內(nèi)，只要流體流動(dòng)產(chǎn)生的作用力不超過約束力，吸附劑呈擴(kuò)張床樣分布。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一類硬約束，其特征在于:所述的硬約束可以為一類磁力硬約束床，其單層固定骨架上均勻分布有磁性約束點(diǎn)一節(jié)點(diǎn)，用一種簡易裝填吸附劑的模板，可將超順磁磁性吸附劑裝填到單層固定骨架上，吸附劑可均勻約束在單層固定骨架的任意一側(cè)或兩側(cè)；硬約束床柱內(nèi)設(shè)置有三根或三根以上的支持柱，多個(gè)單層固定骨架由支持柱貫穿所固定，按磁力線一致方向相互疊加，每兩層間均設(shè)置有套于支持柱上的層間支撐管，最后形成約束床柱；所述磁性硬約束床柱，其單層固定骨架也可以為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，由許多個(gè)節(jié)點(diǎn)相互呈網(wǎng)狀連接而成，該節(jié)點(diǎn)為磁性約束點(diǎn)，呈網(wǎng)狀均勻分布在單層固定骨架上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一類硬約束，其特征在于:所述的硬約束床柱也可以為一類機(jī)械式硬約束床柱結(jié)構(gòu)，陰、陽吸附劑可以在節(jié)點(diǎn)上相扣；陰、陽吸附劑的固定桿長度相對(duì)較短時(shí)，能使陰、陽吸附劑相對(duì)固定在設(shè)置于兩個(gè)吸附劑之間的濾網(wǎng)上，形成節(jié)點(diǎn)；節(jié)點(diǎn)相互連接呈網(wǎng)狀均勻分布在單層固定骨架上，按上面所述的方法相互疊加，形成機(jī)械式硬約束床柱。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一類硬約束，其特征在于:所述的硬約束床柱也可為規(guī)整化吸附劑疊加或堆積而成的硬約束床柱，所述規(guī)整化硬約束床柱可以分為四種方式:一是將吸附劑制成規(guī)整多孔圓片狀，直徑同柱內(nèi)徑，節(jié)點(diǎn)處為球形，按前述的磁力硬約束方法疊加，形成約束床柱；二是第一種方式中去掉每兩層單層固定骨架之間的支持管，進(jìn)行疊加，此方法結(jié)構(gòu)較簡單，但柱體孔隙率較??；三是若干個(gè)規(guī)整化吸附劑無規(guī)則的堆積形成相對(duì)規(guī)整孔道，顆?？梢酝ㄟ^，從而形成約束床柱；四是將吸附劑骨架按前述多種硬約束，如磁性硬約束柱內(nèi)形態(tài)鑄成一個(gè)整體,外敷薄殼吸附劑,再把這個(gè)整體放到柱內(nèi)，形成一個(gè)約束床柱。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一類軟約束，其特征在于:所述的軟約束，吸附劑設(shè)置在約束床柱內(nèi)，當(dāng)流速發(fā)生變化或者波動(dòng)時(shí)，吸附劑可以在一定的范圍內(nèi)活動(dòng)；所述軟約束的節(jié)點(diǎn)為“別扣樣”結(jié)構(gòu)，利用一種簡易裝填吸附劑的模板，?？滓灰粚?duì)應(yīng)，再把具剛性固定環(huán)的吸附劑通過固定環(huán)與“別扣樣”結(jié)構(gòu)相扣連接，形成一處節(jié)點(diǎn)；節(jié)點(diǎn)處吸附劑可以在一定范圍內(nèi)活動(dòng)，眾多節(jié)點(diǎn)呈網(wǎng)狀均勻分布在單層固定骨架，按前述磁性硬約束方法相互疊加，形成軟約束床柱；當(dāng)然，如果球形吸附劑與固定環(huán)之間的連接為柔性時(shí)， 則形成吸附劑活動(dòng)性更大的軟約束床柱；根據(jù)權(quán)利要求4中一類機(jī)械式硬約束床柱結(jié)構(gòu)所述，當(dāng)機(jī)械硬約束床柱中，球形吸附劑的固定桿相對(duì)較長時(shí)，吸附劑也會(huì)在一定范圍內(nèi)活動(dòng)，形成另一類軟約束床。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一類集合體約束，其特征在于:所述集合體約束是一種“集合體”結(jié)構(gòu)，其中一種是把經(jīng)篩選的一到多個(gè)具有一定粒徑的吸附劑，直接安裝在“集合體”單層固定骨架上，按前述磁性硬約束方法相互疊加，形成集合體約束床柱；另外一種為約束組件，它可以為蚊香盤狀、膠囊狀等形態(tài)；在蚊香盤狀集合體結(jié)構(gòu)內(nèi)裝置有吸附劑，流體可以進(jìn)入集合體內(nèi)，該集合體可固定在單層固定骨架上，按前述方法疊加，形成集合體約束床柱；集合體約束也可為多孔膠囊式約束，吸附劑套在“膠囊”內(nèi)，若網(wǎng)狀單層固定骨架的節(jié)點(diǎn)上設(shè)有針狀物，則可以將該網(wǎng)狀多孔的約束組件整齊地插在單層固定骨架之針狀節(jié)點(diǎn)上及單層固定骨架間而固定，再通過疊加形成集合體約束床柱；所述膠囊式集合體約束也可分為集合體膠囊硬約束裝置和集合體膠囊軟約束裝置，前者如上所述；后者的膠囊?guī)в泄潭ōh(huán)，網(wǎng)狀單層固定骨架節(jié)點(diǎn)處為“別扣樣”結(jié)構(gòu)，則可按軟約束方法形成約束床柱，集合體膠囊可以在一定范圍內(nèi)活動(dòng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硬約束的扶正方法，其特征在于:將吸附劑填裝進(jìn)單體固定骨架時(shí)需要扶正處理，就是把絲線結(jié)構(gòu)放在模板上，使每個(gè)吸附劑由4根絲線包圍，然后4根絲線向中間慢慢靠攏，使吸附劑立正；相反，如果不需要時(shí)，每個(gè)吸附劑周圍的四根絲線，則慢慢的向四周分開；上述多種約束床柱吸附劑在裝填或拆卸時(shí)，多需使用裝填模板裝置。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一類約束床使用方法，其特征在于:所述約束床柱可以進(jìn)行上端或下端的進(jìn)料和洗脫。
【文檔編號(hào)】B01D15/24GK103463834SQ201310440806
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】何衛(wèi)中, 鄧剛 申請(qǐng)人:浙江師范大學(xué)