專利名稱：一種制備柱的干法裝柱方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及層析分離裝置，特別涉及一種制備柱的干法裝柱方法。
背景技術(shù)：
色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外，還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下，填料粒度>20µm時,干法填充制備柱較為合適；顆粒<20µm時,濕法填充較為理想。填充方法一般有4種①高壓勻漿法，多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充徑向加壓法，Waters專利；③軸向加壓法，主要用于裝填大直徑柱；④干法，柱填充的技術(shù)性很強(qiáng)，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用已填充好的商品柱。目前常用的干法裝柱方法是一次性將填料倒入制備柱中，用棍子敲打柱壁，最后用一定裝柱壓力裝柱。缺點(diǎn)在于用棍子敲打柱壁容易將粒度大的分布在柱子中心部位、粒度小的分布在柱子靠近柱壁部位，裝柱后不是一根均勻密實(shí)的柱子。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明通過將填料分段裝入制備柱中裝柱和用棍子攪勻填料的方法，解決了干法裝柱的關(guān)鍵問題。一種制備柱的干法裝柱方法，所述方法包括如下步驟①將填料平均分成若干份；②將其中一份填料倒入制備柱中，用棍子攪勻填料；③用20 30MPa裝柱壓力裝柱，直至柱床高度不再變化；④依次將剩余的每份填料分別重復(fù)步驟②和③裝入制備柱中。所述步驟①中的填料粒度優(yōu)選為< 400目，通常選擇粒度為100 200目、200 300目或300 400目的填料。所述方法步驟①中的填料優(yōu)選為平均分成2 10份，進(jìn)一步優(yōu)選為平均分成2 5份，平均分成多少份由填料多少決定，填料多就平均多分幾份，填料少就平均少分幾份，但是每份不能太多或太少，分段裝填料的目的是有利于裝出均勻的柱子，通?，F(xiàn)有技術(shù)中是一次性將填料倒入制備柱中。所述方法步驟②中的制備柱直徑優(yōu)選為> 50mm,通常選擇直徑50mm、IOOmm或200mm的制備柱。所述方法步驟②中的用棍子攪勻填料的目的是排出填料中的氣泡和使填料更加均勻分布，有利于裝出均勻的柱子。所述方法步驟③中的用20 30MPa裝柱壓力擠壓填料的目的是用較大的裝柱壓力有利于裝出密實(shí)的柱子，通?，F(xiàn)有技術(shù)中直徑50mm、IOOmm或200mm的制備柱裝柱壓力是IOMPa以下。本發(fā)明的有益效果是①分段裝柱使柱床高度矮于一次性裝柱，讓柱子更密實(shí)。
②用棍子攪勻每段填料，不僅排出了填料中的氣泡和使填料分布更均勻，還使柱子更均勻。③較大的裝柱壓力保證了柱子更加密實(shí)。
具體實(shí)施例方式下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。實(shí)施例1一種制備柱的干法裝柱方法，所述方法包括如下步驟①將4kg的200 300目硅膠平均分成4份，每份Ikg ；②將其中一份硅膠倒入直徑200_的制備柱中，用棍子攪勻硅膠；③用20MPa裝柱壓力裝柱，直至柱床高度不再變化；④依次將剩余的每份硅膠分別重復(fù)步驟②和③裝入制備柱中。
權(quán)利要求
1.一種制備柱的干法裝柱方法，所述方法包括如下步驟①將填料平均分成若干份；②將其中一份填料倒入制備柱中，用棍子攪勻填料；③用20 30MPa裝柱壓力裝柱，直至柱床高度不再變化；④依次將剩余的每份填料分別重復(fù)步驟②和③裝入制備柱中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟①中的填料粒度<400目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟①中的填料平均分成2 10
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟①中的填料平均分成2 5
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟②中的制備柱直徑>50mm。
全文摘要
一種制備柱的干法裝柱方法，涉及層析分離裝置，特別涉及一種制備柱的干法裝柱方法，所述方法包括如下步驟①將填料平均分成若干份；②將其中一份填料倒入制備柱中，用棍子攪勻填料；③用20～30MPa裝柱壓力擠壓填料，直至柱床高度不再變化；④依次將剩余的每份填料分別重復(fù)步驟②和③裝入制備柱中，本發(fā)明有益效果是能裝出一根均勻密實(shí)的柱子。
文檔編號B01D15/20GK102989198SQ201210495940
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者張勇 申請人:張勇