專利名稱：茶皂素分子印跡聚合物的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種茶皂素分子印跡聚合物的合成的方法，屬于天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
茶皂素又名茶皂甙，是由茶樹種子中提取出來的一類醣甙化合物，是一種性能良好的天然表面活性劑，它可廣泛應(yīng)用于輕工、化工、農(nóng)藥、飲料、養(yǎng)殖、紡織、采油、采礦、建材與高速公路建設(shè)等領(lǐng)域，制造乳化劑、洗潔劑、農(nóng)藥助劑、飼料添加劑、蟹養(yǎng)殖保護(hù)劑、紡織助劑、采油浮選劑、采礦潤(rùn)滑劑以及加氣混凝土穩(wěn)泡劑與高速公路防凍劑等。許多專利和文獻(xiàn)報(bào)道了分離提取茶皂素的方法，但這些方法針對(duì)性不高，技術(shù)流程復(fù)雜。分子印跡技術(shù)是用于識(shí)別特定目標(biāo)分子的技術(shù)，分子印跡聚合物首先由模板分子與可聚合的功能單體通過靜電作用、范德華力、疏水作用和氫鍵等非共價(jià)鍵或共價(jià)鍵作用形成主客體配合物，加入引發(fā)劑和交聯(lián)劑進(jìn)行聚合反應(yīng)，制得高分子聚合物，然后利用化學(xué)或物理方法除去模 板分子。還未見茶阜素分子印跡技術(shù)相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于彌補(bǔ)現(xiàn)有茶皂素提取技術(shù)的不足，合成有針對(duì)性的固定相填料，該方法可以實(shí)現(xiàn)茶皂素的簡(jiǎn)單高效分離。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種茶皂素分子印跡聚合物的合成方法，包括以下步驟
(1)合成單體——模版分子復(fù)合物 a:向容器中加入茶皂素和乙氰；
b :待完全溶解后加入丙烯酰胺，再加入甲醇，充分溶解，反應(yīng)；
(2)合成交聯(lián)共聚物
a :向容器中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，偶氮二異丁氰和乙醚； b :超聲波脫氣30min，再吹N2IOmin,封口 ； c :恒溫水浴聚合反應(yīng)30h ； d :所得塊狀物粉碎至50-100目，60°C干燥IOh ；
(3)洗脫模版分子
a :在恒溫的酸性溶液中浸泡； b :洗滌至中性，60°C烘干至恒重。(4)產(chǎn)品評(píng)價(jià)方法將茶皂素分子印跡聚合物浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的茶皂素提取液中，浸泡4小時(shí)，30%的乙醇50ml溶液清洗聚合物，高效液相色譜測(cè)定洗脫液中茶皂素含量。在步驟(I)的a中，茶皂素與乙氰的質(zhì)量體積比g :ml為I :40_1 :80。在步驟(I)的b中，茶皂素與丙烯酰胺的質(zhì)量比為I '2-2 :1，茶皂素與甲醇的質(zhì)量體積比g :ml為I :40-1 80，反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)。在步驟(2)的a中，茶皂素與二甲基丙烯酸乙二醇酯的質(zhì)量體積比g:ml為I:10-1 :40，茶皂素與偶氮二異丁氰的質(zhì)量比為70 1-40 :1，茶皂素與乙醚的質(zhì)量體積比g ml 為 I :10-1 20.
在步驟(2)的c中，反應(yīng)溫度為30-50°C。在步驟(3)的a中，恒溫溫度為50_100°C，浸泡時(shí)間為7_10小時(shí)。本發(fā)明方法技術(shù)成熟，工藝簡(jiǎn)單，可作為工業(yè)化前期研究時(shí)采用的方法。本發(fā)明彌補(bǔ)現(xiàn)有茶皂素提取技術(shù)的不足，合成有針對(duì)性的固定相填料，實(shí)現(xiàn)茶皂素的簡(jiǎn)單高效分離?！?br> 具體實(shí)施例方式一種茶皂素分子印跡聚合物的合成方法，包括以下步驟
(1)合成單體——模版分子復(fù)合物 a :向容器中加入茶皂素和乙氰；
b :待完全溶解后加入丙烯酰胺，再加入甲醇，充分溶解，反應(yīng)；
(2)合成交聯(lián)共聚物
a :向容器中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，偶氮二異丁氰和乙醚； b :超聲波脫氣30min，再吹N2IOmin,封口 ； c :恒溫水浴聚合反應(yīng)30h ； d :所得塊狀物粉碎至50-100目，60°C干燥IOh ；
(3)洗脫模版分子
a :在恒溫的酸性溶液中浸泡； b :洗滌至中性，60°C烘干至恒重。
現(xiàn)以實(shí)驗(yàn)室實(shí)施為例，非限定實(shí)施例敘述如下
實(shí)施例I :稱取98%茶皂素0. 255g，溶于15ml乙氰，待完全溶解后加入0. 273g丙烯酰胺，再加入15ml甲醇，充分溶解，反應(yīng)lh。然后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯3. 5ml，偶氮二異丁氰0. 041g和乙醚5ml。超聲波脫氣30min，再吹N2IO分鐘，封口，在50°C恒溫水浴聚合反應(yīng)36h。所得塊狀物粉碎至50-100目。將粉碎的聚合物60°C干燥10h。在90°C的酸性溶液中浸泡IOh，洗滌至中性，60 V烘干至恒重。產(chǎn)品評(píng)價(jià)將茶皂素分子印跡聚合物浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的茶皂素提取液中，浸泡4小時(shí)，30%的乙醇50ml溶液清洗聚合物，高效液相色譜測(cè)定洗脫液中茶皂素含量為
92.4%。
實(shí)施例2
稱取98%茶皂素0. 5g，溶于35ml乙氰，待完全溶解后加入Ig丙烯酰胺，再加入35ml甲醇，充分溶解，反應(yīng)lh。然后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯7ml，偶氮二異丁氰0.082g和乙醚10ml。超聲波脫氣30min，再吹N210分鐘，封口，在50°C恒溫水浴聚合反應(yīng)36h。所得塊狀物粉碎至50-100目。將粉碎的聚合物60°C干燥10h。在90°C的酸性溶液中浸泡10h，洗滌至中性，60 0C烘干至恒重。產(chǎn)品評(píng)價(jià)將茶皂素分子印跡聚合物浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的茶皂素提取液中，浸泡4小時(shí)，30%的乙醇IOOml溶液清洗聚合物，高效液相色譜測(cè)定洗脫液中茶皂素含量為
93.Tl。
實(shí)施例3
稱取98%茶阜素0. 5g,溶于40ml乙氰,待完全溶解后加入Ig丙烯酰胺，再加入35ml甲醇，充分溶解，反應(yīng)lh。然后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯7ml，偶氮二異丁氰0.082g和乙醚10ml。超聲波脫氣30min，再吹N210分鐘，封口，在50°C恒溫水浴聚合反應(yīng)36h。所得塊狀物粉碎至50-100目。將粉碎的聚合物60°C干燥10h。在90°C的酸性溶液中浸泡10h，洗滌 至中性，60 0C烘干至恒重。產(chǎn)品評(píng)價(jià)將茶皂素分子印跡聚合物浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的茶皂素提取液中，浸泡4小時(shí)，30%的乙醇IOOml溶液清洗聚合物，高效液相色譜測(cè)定洗脫液中茶皂素含量為91. 8%。
權(quán)利要求
1.一種茶皂素分子印跡聚合物的合成方法，其特征在于包括以下步驟 (1)合成單體——模版分子復(fù)合物 a :向容器中加入茶皂素和乙氰； b :待完全溶解后加入丙烯酰胺，再加入甲醇，充分溶解，反應(yīng)； (2)合成交聯(lián)共聚物 a :向容器中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，偶氮二異丁氰和乙醚； b :超聲波脫氣30min，再吹N2IOmin,封口 ； c :恒溫水浴聚合反應(yīng)30h ； d :所得塊狀物粉碎至50-100目，60°C干燥IOh ； (3)洗脫模版分子 a :在恒溫的酸性溶液中浸泡； b :洗滌至中性，60°C烘干至恒重。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)的a中，茶皂素與乙氰的質(zhì)量體積比 g :ml 為 I 40-1 :80。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)的b中，茶皂素與丙烯酰胺的質(zhì)量比為I '2-2 茶阜素與甲醇的質(zhì)量體積比g :ml為I :40-1 80 ,反應(yīng)時(shí)間為1_3小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(2)的a中，茶皂素與二甲基丙烯酸乙二醇酯的質(zhì)量體積比g :ml為I :10-1 :40，茶皂素與偶氮二異丁氰的質(zhì)量比為70 1-40 1，茶皂素與乙醚的質(zhì)量體積比g :ml為I 10-1 :20。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(2)的c中，反應(yīng)溫度為30-50°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(3)的a中，恒溫溫度為50-100°C，浸泡時(shí)間為7-10小時(shí)。
全文摘要
一種茶皂素分子印跡聚合物的合成方法，包括以下步驟(1)合成單體——模版分子復(fù)合物a.向容器中加入茶皂素和乙氰；b.待完全溶解后加入丙烯酰胺，再加入甲醇，充分溶解，反應(yīng)；(2)合成交聯(lián)共聚物a.向容器中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，偶氮二異丁氰和乙醚；b.超聲波脫氣30min，再吹N210min，封口；c.恒溫水浴聚合反應(yīng)30h；d.所得塊狀物粉碎至50-100目，60℃干燥10h；(3)洗脫模版分子a.在恒溫的酸性溶液中浸泡；b.洗滌至中性，60℃烘干至恒重。本發(fā)明針對(duì)性強(qiáng)，技術(shù)成熟，可作為工業(yè)化前期研究。
文檔編號(hào)B01J20/26GK102863585SQ201210399549
公開日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月19日
發(fā)明者張龍, 劉彤, 楊再昌, 郭予, 趙春深 申請(qǐng)人:貴州大學(xué)