專利名稱：一種吸附二苯并噻吩的印跡碳微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吸附ニ苯并噻吩的印跡碳微球的制備方法，屬有機(jī)碳材料ー碳微球表面功能化修飾和應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
石油中硫化物主要以硫醇、硫醚、ニ硫化物和噻吩及其衍生物形式存在，我國汽油含硫化合物的種類及含量顯示，噻吩類硫所占的硫含量是最高的，噻吩類、苯并噻吩類及ニ苯并噻吩類的脫去是很困難的，傳統(tǒng)的加氫脫硫法對這類硫化物的脫除是很難奏效的。吸附脫硫法因具有簡單、方便、快速的優(yōu)點，成了重要的脫硫技術(shù)，其中，分子印跡吸附脫硫劑由于具有很高的選擇性及識別能力，可成為新的脫硫劑。
分子印跡技術(shù)的核心是將待分離物質(zhì)加入到能與之發(fā)生化學(xué)作用的功能單體中，然后加入交聯(lián)劑，引發(fā)聚合反應(yīng)，形成高度交聯(lián)的固態(tài)分子，通過聚合，聚合物與待分離分子的形狀匹配、作用位點專ー識別的空穴，脫去模板分子，留下的空穴對模板分子具有選擇識別性。表面分子印跡技術(shù)是ー種新型分子印跡技木，它將識別位點分布在基質(zhì)表面，克服了傳統(tǒng)聚合方法對模板的包埋現(xiàn)象，使印跡位點易獲得，加快結(jié)合動力，提高印跡材料的分離效率。碳微球是ー種很好的用做表面分子印跡的基質(zhì)材料，碳微球表面修飾后具有豐富的鍵合位、穩(wěn)定的酸堿度、良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械性能，并且在其表面進(jìn)行修飾處理，為碳 微球高附加值應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。碳微球表面分子印跡聚合物的制備，是ー項新技木，應(yīng)用參數(shù)、檢測表征都需進(jìn)ー步探討和研究。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的
本發(fā)明的目的就是針對背景技術(shù)的實際情況，采用新的制備技術(shù)，先對碳微球進(jìn)行氧化處理，然后進(jìn)行修飾改性，制成碳微球表面分子印跡聚合物，以便在制藥及精細(xì)化工領(lǐng)域得到應(yīng)用。技術(shù)方案
使用的化學(xué)物質(zhì)材料為碳微球、ニ苯并噻吩、ニ甲基丙烯酸こニ醇酷、N，N-ニ甲基甲酰胺、2-こ烯基吡啶、偶氮ニ異丁腈、無水こ醇、冰こ酸、Y _(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正己烷、硝酸、硫酸、去離子水，其組合準(zhǔn)備用量如下以克、毫升為計量単位碳微球C, I. 5g±0. Olgニ苯并噻吩=C12H8S,O. 4g±0. Olgニ甲基丙烯酸こニ醇酯=CltlH14O4,10mL±0. OlmLN, N- ニ 甲基甲酰胺C3H7NO, IOOmLilmL2-こ烯基吡啶C7H7N，10mL±0. OlmL偶氮ニ異丁腈=C8H12N4,0. 06g±0. OOlg無水こ醇C2H5OH，10000mL± 50mL冰こ酸C2H402，2000mL±10mL
y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷C10H20O5Si, 10mL±0. ImL正己烷C6H14，IOOOmLilOmL硝酸HN03，IOOmLilmL硫酸:H2S04，120mL±lmL去離子水H20，2OOOOmLi IOOmL制備方法如下
(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料
對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度、濃度控制 碳微球固態(tài)粉體99. 99%
ニ苯并噻吩固態(tài)粉體98%
ニ甲基丙烯酸こニ醇酯液態(tài)液體98%
N, N- ニ甲基甲酰胺液態(tài)液體99. 5%
2-こ烯基吡啶液態(tài)液體97%
偶氮ニ異丁腈固態(tài)粉體99%
無水こ醇液態(tài)液體99. 7%
冰こ酸液態(tài)液體99. 5%
Υ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷液態(tài)液體95%
正己烷液態(tài)液體98%
硝酸液態(tài)液體濃度65%
硫酸液態(tài)液體濃度98%
去離子水液態(tài)液體99. 99%
(2)研磨、過篩、細(xì)化處理碳微球
稱取碳微球I. 5g±0. Olg，將碳微球用瑪瑙研缽、研棒進(jìn)行研磨，用650目篩網(wǎng)過篩，研磨、過篩重復(fù)進(jìn)行，碳微球成細(xì)粉；
(3)氧化處理碳微球
Φ氧化處理碳微球是在燒杯中進(jìn)行的，是在超聲分散儀內(nèi)、在水浴加熱、攪拌下完成
的；
:: +稱取碳微球lg±0. Olg,由加液漏斗加入燒杯中，將燒杯置于超聲分散儀水槽內(nèi)；
i開啟超聲分散儀，超聲功率為59KHZ，溫度升至70°C ±2で，然后將硫酸90111し硝酸30mL由加液漏斗加入燒杯中；
燒杯內(nèi)的攪拌磁子開始攪拌，攪拌氧化時間60min±2min,成氧化物溶液；:.t.碳微球在氧化過程中將進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種吸附ニ苯并噻吩的印跡碳微球的制備方法，其特征在于使用的化學(xué)物質(zhì)材料為碳微球、ニ苯并噻吩、ニ甲基丙烯酸こニ醇酷、2-こ烯基吡啶、偶氮ニ異丁臆、N，N-ニ甲基甲酰胺、無水こ醇、冰こ酸、Y _(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正己烷、硝酸、硫酸、去離子水，其組合用量如下以克、毫升為計量単位碳微球C, I. 5g±0. Olgニ苯并噻吩=C12H8S,O. 4g±0. Olgニ甲基丙烯酸こニ醇酯=CltlH14O4,10mL±0. OlmLN, N- ニ 甲基甲酰胺C3H7NO, IOOmLilmL2-こ烯基吡啶C7H7N，10mL±0. OlmL偶氮ニ異丁腈=C8H12N4,0. 06g±0. OOlg無水こ醇C2H50H，10000mL± 50mL冰こ酸C2H402，2000mL±10mLy-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷C10H20O5Si, 10mL±0. ImL正己烷C6H14,1000 mL±10mL硝酸HN03，IOOmLilmL硫酸:H2S04，120mL±lmL去離子水H20，2OOOOmLi IOOmL制備方法如下(I)精選化學(xué)物質(zhì)材料對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度、濃度控制碳微球固態(tài)粉體99. 99%ニ苯并噻吩固態(tài)粉體98%ニ甲基丙烯酸こニ醇酯液態(tài)液體98%N, N- ニ甲基甲酰胺液態(tài)液體99. 5%2-こ烯基吡啶液態(tài)液體97%偶氮ニ異丁腈固態(tài)粉體99%無水こ醇液態(tài)液體99. 7%冰こ酸液態(tài)液體99. 5%Υ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷液態(tài)液體95%正己烷液態(tài)液體98%硝酸液態(tài)液體濃度65%硫酸液態(tài)液體濃度98%去離子水液態(tài)液體99. 99%研磨、過篩、細(xì)化處理碳微球稱取碳微球I. 5g±0. Olg，將碳微球用瑪瑙研缽、研棒進(jìn)行研磨，用650目篩網(wǎng)過篩，研磨、過篩重復(fù)進(jìn)行，碳微球成細(xì)粉；(3)氧化處理碳微球.2:氧化處理碳微球是在燒杯中進(jìn)行的，是在超聲分散儀內(nèi)、在水浴加熱、攪拌下完成的；②稱取碳微球ig±o. oig,由加液漏斗加入燒杯中，將燒杯置于超聲分散儀水槽內(nèi)；③開啟超聲分散儀，超聲功率為59ΚΗζ，溫度升至70°C ±2°C，然后將硫酸90mL、硝酸30mL由加液漏斗加入燒杯中；④燒杯內(nèi)的攪拌磁子開始攪拌，攪拌氧化時間60min±2min,成氧化物溶液；⑤碳微球在氧化過程中將進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種吸附ニ苯并噻吩的印跡碳微球的制備方法，其特征在于碳微球的氧化處理是在超聲分散儀上進(jìn)行的，是在超聲水浴、加熱、攪拌狀態(tài)下完成的；超聲分散儀為立式，在超聲分散儀上部為超聲水槽(7)，超聲水槽(7)內(nèi)為超聲水(8)，超聲水槽(7)上部為槽蓋(9)，在槽蓋(9)上中間位置安裝燒杯(11)，并由固定架(10)固定，燒杯(11)深入超聲水槽內(nèi)，超聲水(8)要淹沒燒杯體積的4/5，燒杯(11)上部設(shè)有燒杯蓋(12)及加液漏斗(15)，燒杯(11)內(nèi)為氧化物溶液(14)，攪拌磁子(13);在超聲分散儀(I)的控制臺上設(shè)有顯示屏(2)、指示燈(3)、電源開關(guān)(4)、超聲波調(diào)控器(5)、溫度調(diào)控器(6)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種吸附ニ苯并噻吩的印跡碳微球的制備方法，其特征在干印跡碳微球的制備是在電熱攪拌儀及三ロ燒瓶中進(jìn)行的，是在加熱、水浴、攪拌、水循環(huán)冷凝狀態(tài)下完成的；電熱攪拌儀為立式，上部為水浴缸、下部為控制臺，電熱攪拌儀(33)上部為水浴缸(21)，水浴缸(21)內(nèi)為水浴水(22)，在水浴缸(21)上部為三ロ燒瓶(23)，并由固定架(24)固定，在三ロ燒瓶(23)上由左至右依次設(shè)有加液漏斗(25)及控制閥(26)、攪拌器(27)、水循環(huán)冷凝管(28)及進(jìn)水ロ(29)、出水ロ(30)、出氣ロ(31)，三ロ燒瓶(23)深入水浴水(22)中，水浴水(22)要淹沒三ロ燒瓶(23)體積的9/10，三ロ燒瓶(23)內(nèi)為反應(yīng)溶液(32);在電熱攪拌儀(33)的控制臺上設(shè)有顯示屏(16)、指示燈(17)、電源開關(guān)(18)、攪拌調(diào)控器(19)、溫度調(diào)控 器(20)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種吸附二苯并噻吩的印跡碳微球的制備方法，先對碳微球進(jìn)行氧化處理，然后進(jìn)行硅烷化反應(yīng)，進(jìn)行表面修飾改性，然后聚合洗脫制成印跡碳微球，在碳微球表面形成不規(guī)則的空穴印跡，此制備方法工藝先進(jìn)合理，工藝流程短，數(shù)據(jù)翔實精確，產(chǎn)物形貌好，純度高，達(dá)99%，產(chǎn)物收率高，達(dá)91%，印跡碳微球為黑色圓形顆粒，顆粒直徑為100-200nm，可與多種化學(xué)物質(zhì)匹配，是十分理想的制備印跡碳微球的方法，其產(chǎn)物可在制藥及精細(xì)化工中應(yīng)用。
文檔編號B01J20/26GK102827334SQ20121029521
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月20日
發(fā)明者劉旭光, 楊永珍, 張燕, 許并社 申請人:太原理工大學(xué)